一种柱塞岩样制备方法与流程

本发明属于油气和地热勘探和开发技术领域，涉及一种柱塞岩样制备方法，具体涉及一种未成岩沉积物的柱塞岩样的制备方法。

背景技术：

柱塞岩样广泛应用于孔隙度、渗透率、突破压力和扩散系数等分析测试项目。未成岩沉积物难以制备成柱塞岩样的问题多存在于浅层油气、天然气水合物和地热流体储盖层评价中。大量浅层生物气藏的储盖层均为未完全固结成岩的疏松沉积物，岩石物性测定存在一定难度；对于赋存在海洋底部未成岩沉积物中的天然气水合物，其储盖层多数为未固结成岩的沉积物，柱塞岩样制备问题一直未能很好的解决；许多地热田以疏松的第四系沉积物作为储层和盖层，由于柱塞岩样很难制备，无法直接测定其孔隙度和渗透率等岩石物理性质。

从地下取出的成岩较好的岩芯样品，可用钻床直接钻取出柱塞岩样。对于未固结成岩的易散疏松砂岩、细砾岩，如果取出的岩芯样品保存较好(如取样时能密闭取芯，且后来保存时水分未散失)，可以采用冷冻制样的方法制备柱塞岩样。具体方法见石油行业标准(sy/t6437-2000)，其中规定：①将岩芯放到-25℃冰柜中进行冷冻，使岩芯完全冻结；②将冰冻的岩芯放到钻床上钻取柱塞样，钻样过程中不时加入液氮，使岩样保持冷冻状态；③将钻成的岩样在冰冻状态下塞入铅套筒中，两端留有一个小边，扣住放在两端的二层钢纱网(内细外粗)。岩样加压密封时，先将铅套样放入液氮中冷冻一下，用4mpa的环压将其铅套和岩样四周封紧。岩样制好后，存入冰柜中。张治国等(疏松砂岩制样技术与实验分析，《青海石油》，第24卷第1期：p34-36，2006年3月)针对柴达木盆地涩北气田储层疏松、岩石颗粒细、泥质含量高、制样困难的特点，采用冷冻制样的技术，获得了大量合格的储层岩芯样品。具体方法为用液氮冷冻钻取柱塞岩样，将柱塞岩样两端磨平，加丝网后用铅套或聚四氟乙烯胶带包裹好(铅套包裹还需要加压密封)，成为实验分析用的柱塞岩样。

有时钻探获得了未成岩阶段的沉积物样品，样品较为疏松，而且取出的岩芯受取样条件、存放时间、存放条件等各方面的限制，不能采用液氮冷冻钻取柱塞岩样的方式制出合格样品。如我国南海海域钻探获得的未固结成岩的砂泥互层沉 积物样品，成岩差，泥质含量高，而且部分样品经过了剖分，且没有密闭保存，无法用液氮冷冻钻取柱塞岩样的方法进行样品制备(见图1)。尽管2007年就取得了相关层段的岩芯样品，但一直未制出合格的柱塞岩样。

在不能制备出真实岩芯柱塞样品进行实验分析的情况下，人们往往采用人造岩芯柱塞样品替代真实岩芯柱塞样品。如李令东等(水合物沉积物试验岩样制备及力学性质研究，《中国石油大学学报》(自然科学版)，第36卷第4期：p97-101，2012年8月)采用压制-烧结法制备出样品进行孔隙度测试，具体方法是将覆膜砂(砂粒表面在造型前即覆有一层树脂膜的型砂或芯砂)均匀倒入制样模具中，采用低温三轴试验机对制样模具活塞进行加压制出基样。将基样和模具一起放入高温烘箱中加热烧结(300℃)，冷却后将模具打开，取出烧结好的样品进行孔隙度测试。该方法制备柱塞岩样的过程仍然较为复杂，而且通过高温烧结过程制成的人造柱塞岩样不能准确地反映自然界中的沉积物在地下埋藏时的真实性质。

因此，目前亟需研究开发一种针对未固结成岩沉积物的柱塞岩样制备方法，要求制备过程简单，便于实施，且所制备出的样品既能符合测试要求，又能较为准确地反映沉积物在地下埋藏时的真实状况。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种柱塞岩样制备方法，该方法通过湿润处理和加压处理以及加盖丝网和包裹，将未固结成岩的沉积物制备成柱塞岩样。该柱塞岩样即使烘干和泡水后也不会散开，既能满足包括孔隙度、渗透率、突破压力和扩散系数等分析测试项目的要求，又能基本反映在地下埋藏时的真实状况。

为此，本发明提供了一种柱塞岩样制备方法，其包括：

步骤b，取粗沉积物样品，并将其烘干、恒重、研细获得研细的沉积物样品；

步骤c，将研细的沉积物样品平铺并进行润湿处理，获得湿润的沉积物样品；

步骤d，将湿润的沉积物样品装入样品筒中，加压处理，制得含有压制成型的沉积物样品的样品管；

步骤e，将压制成型的沉积物样品从样品管中取出，打磨，制得圆柱状沉积物样品；

步骤f，将圆柱状沉积物样品两端加盖丝网，并用胶带包裹圆柱状沉积物样品侧壁及丝网边缘，制成柱塞岩样。

根据本发明，在步骤c中，所述润湿处理是向平铺的研细的沉积物样品喷洒水，并混合均匀。

本发明中，根据研细的沉积物样品中粘土矿物的含量确定所喷洒水的量。

在本发明的一些实施例中，当沉积物样品中粘土矿物的含量为8％-20％(重量)，水与沉积物样品中所含的粘土矿物的重量比为1:1.1。

在本发明的另一些实施例中，当沉积物样品中粘土矿物的含量＜8％(重量)，水与沉积物样品中所含的粘土矿物的重量比＜1:1.1；优选1:0.9≤水与沉积物样品中所含的粘土矿物的重量比为＜1:1.1。

在本发明的又一些实施例中，当沉积物样品中粘土矿物的含量＞20％(重量)，水与沉积物样品中所含的粘土矿物的重量比＞1:1.1；优选1:1.1＜水与沉积物样品中所含的粘土矿物的重量比为≤1:1.3。

根据本发明，在步骤d中，所述加压处理包括：

步骤s1，将含有湿润的沉积物样品的样品筒放入加压试验台；

步骤s2，加压至压力设定值；

步骤s3，每隔一个周期观察一次压力值变化，并在压力值出现下降时，将压力调至压力设定值；

步骤s4，连续n次没有观察到压力值下降，则加压处理完成，取出含有压制成型的沉积物样品的样品管；

其中，n为2-3。

在本发明的一些实施例中，所述压力设定值为岩芯取样层段的静岩压力；优选一个周期为3-5分钟。

根据本发明，在步骤b中，所述粗沉积物样品取自钻探取芯或直接挖掘获得的沉积物样品。

在本发明的一些实施例中，所述粗沉积物样品的量基于柱塞岩样的体积计为1.5-2.5g/cm³。

附图说明

下面结合附图来对本发明作进一步详细说明。

图1为典型岩芯样品照片。

图2为本发明中从样品管中取出的圆柱状沉积物样品照片。

图3为本发明中完成岩石物性分析后的柱塞岩样照片。

具体实施方式

为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例和附图来详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。

如前所述，埋深较浅的石油、天然气、天然气水合物和地热流体赋存层段沉积物基本未固结成岩或成岩程度差，不能像常规岩芯分析一样进行钻孔制样。而采用人造岩芯柱塞样品替代真实岩芯柱塞样品，其制备柱塞岩样的过程较为复杂，且所制得的柱塞岩样不能较为准确地反映在地下埋藏时的真实状况。鉴于此，本发明人在了解未固结成岩沉积物，包括浅层石油、天然气、天然气水合物和地热流体储盖层沉积物特点及柱塞岩样制备需求的基础上，依托实验室现有的仪器设备，通过大量实验发现将湿润处理和加压处理相结合可以将未固结成岩的层段沉积物或疏松岩芯样品制备成柱塞岩样，为相关岩芯样品的分析测试提供合格样品。

因此，本发明所涉及的柱塞岩样制备方法可以理解为一种针对未固结成岩层段沉积物或疏松岩芯样品的柱塞岩样制备方法，该制备方法，例如可以包括：

步骤b，取粗沉积物样品，并将其烘干、恒重、研细获得研细的沉积物样品；

步骤c，将研细的沉积物样品平铺并进行润湿处理，获得湿润的沉积物样品；

步骤d，将湿润的沉积物样品装入样品筒中，加压处理，制得含有压制成型的沉积物样品的样品管；

步骤e，将压制成型的沉积物样品从样品管中取出，上下两端打磨修整，使样品外形整齐，制得实验分析用的圆柱状沉积物样品；

步骤f，将圆柱状沉积物样品两端加盖与其直径相同的丝网，并用胶带包裹圆柱状沉积物样品侧壁及丝网边缘，制成柱塞岩样。

在本发明的一些具体实施方式中，在步骤b中，所述粗沉积物样品的量基于柱塞岩样的体积计为1.5-2.5g/cm³。

本发明对于粗沉积物样品的来源没有特别的限制，例如，在步骤b中，所述粗沉积物样品可以取自钻探取芯或直接挖掘获得的沉积物样品。而无论钻探取芯还是直接挖掘获得的沉积物样品，均取自埋深较浅的石油、天然气、天然气水合物和地热流体储盖层。

例如，在本发明的一些实施例中，所述方法还包括在步骤b之前的步骤a，采取浅层石油、天然气、天然气水合物和地热流体储盖层沉积物样品，并将其保存于容器中。

本发明中，对于步骤c中用于平铺研细的沉积物样品的容器没有特别的限制，只要是平坦、干净的容器即可，例如可以采用表面皿。

根据本发明的一些具体实施方式，在步骤c中，所述润湿处理是向平铺的研细的沉积物样品喷洒水，并混合均匀。

在本发明的一些具体实施例中，根据研细的沉积物样品中粘土矿物的含量确 定所喷洒水的量，例如，当沉积物样品中粘土矿物的含量为8％-20％(重量)，水与沉积物样品中所含的粘土矿物的重量比为1:1.1。又例如，当沉积物样品中粘土矿物的含量＜8％(重量)，可以酌情少加水，亦即水与沉积物样品中所含的粘土矿物的重量比＜1:1.1；优选1:0.9≤水与沉积物样品中所含的粘土矿物的重量比为＜1:1.1。再例如，当沉积物样品中粘土矿物的含量＞20％(重量)，可以酌情多加水，亦即水与沉积物样品中所含的粘土矿物的重量比＞1:1.1；优选1:1.1＜水与沉积物样品中所含的粘土矿物的重量比为≤1:1.3。

本发明中，在步骤e中，所述胶带包括但不限于聚四氟乙烯胶带。

本发明对步骤f中所使用的丝网没有特别的限制，所述丝网可以为金属丝网，例如所述丝网可以为钢丝网。

根据本发明的一些具体实施方式，在步骤d中，所述加压处理包括：

步骤s1，将含有湿润的沉积物样品的样品筒放入加压试验台；

步骤s2，加压至压力设定值；所述压力设定值为岩芯取样层段的静岩压力；

步骤s3，每隔3-5分钟，优选每隔5分钟观察一次压力值变化，并在压力值出现下降时，将压力调至压力设定值；

步骤s4，连续2-3次，优选连续3次没有观察到压力值下降，则加压处理完成，取出含有压制成型的沉积物样品的样品管。

本发明所述“水”一词在没有特别指定或说明的情况下是指纯净水，例如，包括去离子水和/或蒸馏水。

本发明所述“柱塞岩样”是指可以用于孔隙度、渗透率、突破压力和扩散系数等分析测试项目的岩芯柱塞样品，亦称为岩芯柱塞样品或柱塞样品。

本发明通过将湿润处理和加压处理相结合，并辅以加盖丝网和包裹，将未固结成岩的疏松岩芯样品制备成柱塞岩样。该柱塞岩样即使烘干和泡水后也不会散开，既能满足包括孔隙度、渗透率、突破压力和扩散系数等岩石物性项目的分析测试要求，又能基本反映在地下埋藏时的真实状况。本发明方法制备过程简单，便于操作，对于了解未固结成岩阶段的沉积物的岩石物理性质，并进一步评价相关矿产资源的分布特征、形成和成藏条件及资源潜力具有重要意义，具有一定的市场应用前景。

实施例

实施例1：

1.采取未固结成岩沉积物样品，并将其保存于容器中。

2.按照1.5-2.5g/cm³柱塞岩样的量从未固结成岩沉积物样品中采取粗沉积物样品，并将其烘干、恒重、研细获得研细的沉积物样品。

3.将研细的沉积物样品平铺于表面皿中，并向平铺的研细的沉积物样品喷洒水，并混合均匀，由此对平铺的研细的沉积物样品进行润湿处理，获得湿润的沉积物样品。

根据研细的沉积物样品中粘土矿物的含量确定所喷洒水的量，当沉积物样品中粘土矿物的含量为8％-20％(重量)，水与沉积物样品中所含的粘土矿物的重量比为1:1.1；当沉积物样品中粘土矿物的含量＜8％(重量)，1:0.9≤水与沉积物样品中所含的粘土矿物的重量比为＜1:1.1；当沉积物样品中粘土矿物的含量＞20％(重量)，1:1.1＜水与沉积物样品中所含的粘土矿物的重量比为≤1:1.3。

4.将湿润的沉积物样品装入样品筒中，加压处理，制得含有压制成型的沉积物样品的样品管；

(1)将含有湿润的沉积物样品的样品筒放入加压试验台；

(2)加压至压力设定值；所述压力设定值为岩芯取样层段的静岩压力；

(3)每隔5分钟观察一次压力值变化，并在压力值出现下降时，将压力调至压力设定值；

(4)连续3次没有观察到压力值下降，则加压处理完成，取出含有压制成型的沉积物样品的样品管。

5.将压制成型的沉积物样品从样品管中取出，上下两端打磨修整，使样品外形整齐，制得实验分析用的圆柱状沉积物样品，如图2所示；

6.将圆柱状沉积物样品两端加盖与圆柱状沉积物直径相同的钢丝网，并用聚四氟乙烯胶带包裹圆柱状沉积物样品侧壁及钢丝网的边缘，制成柱塞岩样。

从我国某海域选取的4块未固结成岩沉积物样品，采用上述方法，制备柱塞岩样，成功率达到100％。进一步对所制备的柱塞岩样进行了相关分析测试，并进行了饱和水条件下扩散系数的测定，部分实验测试结果见表1，而完成岩石物性分析后的柱塞岩样照片如图3所示。

本发明将湿润处理和加压处理相结合，辅以加盖丝网和包裹，将4块未成岩沉积物样品制备成4个柱塞岩样，实验表明，这4个柱塞岩样即使烘干和泡水后也不会散开，既能满足包括孔隙度、渗透率、突破压力和扩散系数等分析测试项目的要求，又能基本反映在地下埋藏时的真实状况。

将典型岩芯样品与采用本发明方法制备的岩芯柱样品、完成分析测试后的柱塞岩样进行比较。图1为典型岩芯样品未制备前的照片；图2为本发明中从样品 管中取出的压制成型的圆柱状沉积物样品照片；图3为制备好的柱塞岩样经过烘干以及饱和盐水，进行过岩石物性分析后的照片，其与制备好的柱塞岩样一样，经过烘干以及饱和盐水并进行过岩石物性分析后基本无变化。对比图1与图2和图3可以看出，本制样方法解决了未固结成岩的疏松沉积物样品很难制备成柱塞岩样的问题，制成的柱塞岩样可成功用于沉积物岩石物性的测定。

将使用本发明方法制备的柱塞岩样1-4与柴达木盆地第四系沉积物采用冷冻法制备的柱塞岩样进行岩石物性分析的结果(张治国等，疏松砂岩制样技术与实验分析，《青海石油》，第24卷第1期：p34-36，2006年3月)列于表1。

表14个柱塞岩样的部分分析数据

从表1可以看出，使用本发明方法制备的柱塞岩样与柴达木盆地第四系沉积物采用冷冻法制备的柱塞岩样进行孔隙度和渗透率分析获得的实验结果有一定可比性，但都偏低，尤其是渗透率分析获得的实验结果差异较大。分析原因是由于本发明中柱塞岩样的制备过程中进行了加压处理，这样制得的柱塞岩样能够比较真实地反映在地下埋藏时考虑了地层压力的真实状况；而冷冻法制备的柱塞样品是在地面常压下制备的，无法反映出在地下埋藏时考虑了地层压力的真实状况。埋藏较深的沉积物取出地面后，由于环境压力下降会发生膨胀，沉积物孔隙度和渗透率有所增加。所以本发明制备的柱塞岩样分析测得的岩石物理性质更能代表沉积物在地下考虑了地层压力的真实特征。所以本发明制备的柱塞岩样分析测得的孔隙度、渗透率、突破压力、岩石扩散系数等数据可用于石油、天然气、天然气水合物、地热勘探开发及研究，为探讨岩石性质与孔渗的关系、储盖组合的划分和成藏模式的建立提供重要数据依据。

应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的 任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。