本发明涉及一种废油中油含量的检测方法，特别涉及一种含有冶金渣的废油中油含量的检测方法，属于钢铁冶金行业化学分析技术领域。
背景技术：
钢铁企业在生产过程中会产生大量的废油，如废液压油、废润滑油、废乳化油、废防锈油等。这些废油若直接排放不仅对环境造成极大的污染，也对钢铁企业造成一定经济损失。一般情况下，这些废油由专业油品处理机构进行回收处理再利用，一方面可以解决环境污染问题，同时还可以产生一定的经济效益。这些废油在回收处理前，必须对废油中含油量进行准确检测，这不仅有利于对这些废油回收价格进行合理评估，同时也为废油合理高效处理提供数据支撑。由于这些废油在钢铁大生产环境下产生的，含有大量冶金渣样如钢渣、铁渣等钢铁冶炼渣样，同时还含有金属颗粒物、金属氧化物等各种固体杂质，组成复杂给检测造成极大困难。
中国专利申请cn200510079803.1，名称为一种使荧光法与其它方法测得水中油含量有可比性的方法，公开了一种荧光法测定水中含油量的检测方法，主要是通过荧光图谱测定方法扫描图谱，在相同条件下用荧光法直接测定无溶剂萃取水样的含油量图谱，再对照标准含油浓度曲线，计算出水中含油量；该方法不能用于含冶金渣废油中油含量的检测，主要存在以下几个方法问题：(1)钢铁冶金含渣废油中含有大量的固体微颗粒物质，无法得到准确荧光光谱；(2)该方法需要制备具有一定梯度含油浓度曲线即需要同类型标准物质油，而钢铁冶金含渣废油很难收集同类型标准物质油。该技术只适合在线检测水中石油类含量的检测，不适合冶金生产中含渣废油中含油量检测。中国专利申请cn201210444737.3，名称为废油液特征检测方法，公开了一种应用红外光谱分析技术—多元素分析光谱定量定性的研究，综合多学科的知识对废油特性的检测，通过比较新旧油品的特性来，判断油品品质变化信息技术方案，该技术方案不适用含渣废油中油含量的检测。
现有技术无法对含有冶金渣的废油中油含量进行准确检测。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种含有冶金渣的废油中油含量的检测方法，主要解决含有冶金渣的废油中油含量无法准确检测的技术问题。
本发明采用的技术方案是：一种含有冶金渣的废油中油含量的检测方法，包括以下步骤：
1)准确称取10.00～15.00g含有冶金渣的废油试样置于250ml分液漏斗中，加入水20～30ml、氯化钠15-20g和体积浓度为1:6稀硫酸溶液5～10ml，经搅拌后加入石油醚30～50ml进行震荡萃取，静置20～30min后将上层溶液转移到烧杯a中，在下层溶液中加入石油醚30～50ml再次进行震荡萃取，静置20～30min后再次将上层溶液转移合并至原烧杯a中；
2)在烧杯a内的溶液中加入无水硫酸钠10～15g，充分搅拌后过滤到已恒重烧杯b中，先将烧杯b置于80～90℃热水浴中加热蒸发40～50min以除去大部分石油醚，然后将烧杯b转移到70～80℃烘箱中烘干10～20min，再将烧杯b置于干燥器内冷却至15～25℃后对烧杯b称重；
3)计算试样油含量，试样油含量按公式c＝(m2-m1)/m×100％计算，式中，c为试样中油的质量百分含量，单位为％；m1为已恒重烧杯b的质量，单位为g；m2为经烘箱烘干后的油和烧杯b的质量之和，单位为g；m为试样的质量，单位为g。
本发明方法通过先对含有冶金渣的废油进行预处理后再采用石油醚萃取分离的方法，实现了含有冶金渣的废油中油含量的准确测量。
本发明方法为含有冶金渣的废油的回收处理，废油交易中价格评估提供了准确数据支撑。
本发明相比现有技术具有如下积极效果：1、本发明方法填补了含有冶金渣的废油中油含量的检测技术空白。2、本发明方法检测数据准确度高、操作简便、劳动强度低。
具体实施方式
一种含有冶金渣的废油中油含量的检测方法，包括以下步骤：
1)准确称取15.00g含有冶金渣的废油试样置于250ml分液漏斗中，加入水25ml、氯化钠15g和体积浓度为1:6稀硫酸溶液5ml，经搅拌后加入石油醚40ml进行充分震荡萃取，静置30min后将上层溶液转移到烧杯a中，在下层溶液中加入石油醚40ml再次进行震荡萃取，静置30min后再次将上层溶液转移合并至原烧杯a中；
2)在烧杯a内的溶液中加入无水硫酸钠10g，充分搅拌后过滤到已恒重烧杯b中，先将烧杯b置于85℃热水浴中加热蒸发50min，然后将烧杯b转移到75℃烘箱中烘干15min，再将烧杯b置于干燥器内冷却至20℃后对烧杯b称重；
3)计算试样油含量，试样油含量按公式c＝(m2-m1)/m×100％计算，式中，c为试样中油的质量百分含量，单位为％；m1为已恒重烧杯b的质量，单位为g；m2为经烘箱烘干后的油和烧杯b的质量之和，单位为g；m为试样的质量，单位为g。
本发明实施例中热水浴所用水浴锅为国华电器有限公司产型号为hh-6的数显恒温水浴锅。
本发明实施例中所用烘箱为上海爱斯佩克环境设备有限公司产型号为lc-213。
本发明方法准确度和精密度通过试样的加标回收实验和精密度实验得到确认。
回收实验，在待测定废油试样中准确加入成品油，按本发明方法检测，计算加标回收率，试验结果见下表1。
表1试样加标回收实验
精密度实验，对3组含有冶金渣的废油中油含量进行11次精密度实验，分析结果见下表2。
表2试样精密度实验
上述实验结果表明，采用本发明方法测定含有冶金渣的废油中油含量回收率在99.0～101.7％之间，回收率较高，检测数据统计rsd远小于1％，检测数据精密度好，方法准确可靠，完全满足含有冶金渣的废油中油含量评估要求，也为含有冶金渣的废油回收再利用提供数据支撑。