一种冻干机共晶点共熔点测试设备及其测试系统的制作方法

本发明涉及一种冻干机共晶点共熔点测试设备及其测试系统。

背景技术：

目前，国产冻干机还都是非标准化产品。大部分生产厂家走的是仿制道路，有些厂家在采用国外先进技术的同时，也进行了较大的改进。如：加热板内采用了特殊导流装置，使板内流体的流量均匀，保证了加热的均匀和稳定；捕水器在工作中可实现交替捕水和融冰，捕水器盘管内氨液制冷方式由传统的氨液相变制冷改为氨液无相变制冷，使捕水器盘管内温度均匀，结霜性能良好。对于冻干机而言，这些设计、改进与优化，只是补充冻干中的热升华、捕水性，提高了冻干效率；但是对于物料的冻干质量作用并不大。

保证物料质量，提高物料活性与还原性，最大限度地保持被干物料的细胞活性以及被干物料的色、香、味、形和营养成分，而且复水性能好。冻干食品是采用现代脱水技术与工艺加工而成的集方便、保健、纯天然为一体的高品质绿色食品，避免了传统脱水方法带来的变色、变质、变味、成分流失、无法还原等缺陷。降低能耗，保证冻干产品质量是必然趋势。实现这一目标的唯一砝码就是控制物料温度。即物料的共晶点共熔点温度。

目前，国内外冻干机能测试物料共晶点的仪器体积大、耗电高、费用昂贵、启动测试成本高，支援浪费巨大。独立的共晶点与共熔点测试仪，价格也都在几万元甚至几十万元，加之受制冷加热温度与设备的影响，局限性太大，并且没有一个设备可以同时具有共晶点与共熔点测试的双重功能。95％的药品、食品、生物制品、科学研究、生物制备等真空冷冻干燥都无法实现有效温度控制的工艺化冻干。所有的冻干工艺还都是在不断的实验中摸索最佳冻干温度.大量耗费人力与物力.真空冷冻干燥还都处于初级阶段。众多的商家对共晶点共熔点测试还都望而兴叹。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种冻干机共晶点共熔点测试设备及其测试系统，能够改善现有技术存在的问题，实现真空、冷冻、干燥、同时又能对物料“共晶点”、“共熔点”温度进行检测与分析；并自动根据“共晶点”“共熔点”温度对冻干工艺设置温度控制，最大限度地保持被干物料的细胞活性以及被干物料的色、香、味、形及复水性和营养成分，是目前国内乃至国际市场都没有既能冷冻干燥又同时实现“共晶点”“共熔点”测试分析的全方位真空冷冻干燥分析系统，操作简单，经济实用。

本发明通过以下技术方案实现：

一种冻干机共晶点共熔点测试设备，包括共熔点测试仓及设置在共熔点测试仓下方的共晶点测试仓，所述的共熔点测试仓包括呈中空圆筒状的冻干仓及设置在冻干仓内部的加热盘，在所述的加热盘上设置有物料盘，在该物料盘内设置有共熔点测试笔，在所述的冻干仓顶部设置有上盖，在所述的冻干仓底部设置有下盖，在所述的下盖下方设置有不锈钢面板，所述的共晶点测试仓位于所述的不锈钢面板下方，在所述的共晶点测试仓内设置有物料盘，在该物料盘内设置有共晶点测试笔，在所述的共晶点测试仓外围设置有蒸发器，在所述的共晶点测试仓上设置有抽真空口，在所述的不锈钢面板上设置有通孔使所述的冻干仓与所述的共晶点测试仓相连通，在所述的共晶点测试仓下方设置有排水口，在所述的不锈钢面板上方设置有检测点。

进一步地，为更好地实现本发明在所述的上盖下端面上设置有环状凹槽，在所述的环状凹槽内嵌有密封圈，所述的冻干仓的上端面能够嵌入到所述的环状凹槽内。

进一步地，为更好地实现本发明在所述的下盖的上端面上设置有环状凹槽，在该环状凹槽内嵌有密封圈，所述的冻干仓的下端面能够嵌入到所述的环状凹槽内。

进一步地，为更好地实现本发明所述的加热盘螺栓连接在所述的冻干仓内侧。

进一步地，为更好地实现本发明在所述的冻干仓上设置有温度传感器。

进一步地，为更好地实现本发明所述的加热盘包括由上向下依次设置的金属层、加热层和隔热层。

本发明还公开了一种冻干机共晶点共熔点测试系统，包括显示操作系统及分别与显示操作系统相连接的共晶点测试系统、共熔点测试系统、程序控制系统、制冷系统、加热系统、真空系统。

溶液并不是在某一固定温度时凝结或者熔解，而是在某一温度范围内凝结或者熔解，当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点，而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。同时也是融化的开始温度(既熔点)，对于溶液来说也是溶质和溶媒共同熔化的温度，又叫做共熔点。可见溶液的冰点与共熔点是不相同的。共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。在冻结过程中，仅从表观和温度变化确定产品是否完全冻结是不可能的，随着物态变化电性能的变化，特别是电阻率变化能够反映冻结的过程。因为溶液是离子导电，冻结导致溶液离子静止不动，溶液电阻率明显增大。而有少量液体存在时电阻率将显著下降。因此测量产品的电阻率将能确定产品的共熔点。

温度-电阻曲线当由液态转变为固态，待测物的电阻发生变化，记录温度-电阻曲线，该曲线的突变点即是凝固点，并自动显示出共晶点温度值。在一定压强下，温度-电阻曲线当固体转变为液体，待测物的电阻发生变化，记录温度-电阻曲线，该曲线的突变点即是熔点。同样自动显示物料的共熔点温度。共晶点和共熔点对确定冷冻范围非常重要。

进一步地，为更好地实现本发明，所述的共熔点测试系统包括冻干仓及设置在冻干仓内的加热盘，在所述的加热盘上设置有物料盘，在该物料盘内设置有共熔点测试笔，在所述的冻干仓顶部设置有上盖，在所述的冻干仓底部设置有下盖，在所述的下盖下方设置有不锈钢面板。

进一步地，为更好地实现本发明，所述的共晶点测试系统包括共晶点测试仓及与所述的共晶点测试仓相连接的压缩机，所述的共晶点测试系统位于所述的不锈钢面板下方，在所述的共晶点测试仓外周设置有蒸发器，在所述的共晶点测试仓上设置有通气阀，在所述的共晶点测试仓上设置有抽真空口，在所述的不锈钢面板上设置有通孔使所述的冻干仓与所述的共晶点测试仓相连通，在所述的共晶点测试仓下方设置有排水口，所述的冻干仓下端内侧设置有蒸发器，所述的真空系统包括连接在所述的抽真空口上的真空泵，所述的真空泵通过连接管道与所述的抽真空口相连接，在所述的连接管道上设置有过滤器，在所述的过滤器与所述的真空泵之间的连接管道上设置有真空调节阀。

进一步地，为更好地实现本发明，所述的共晶点共熔点分析系统包括设置在所述的不锈钢面板上方的检测点，在所述的物料盘内设置有测试笔，所述的测试笔通过线路与所述的显示操作系统相连接。

本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：

(1)本发明通过采用冻干机冷阱制冷，隔板加热，经过多年研究，改革创新，将共晶点与共熔点的分析测试与仪器完美集合一起，实现多少年来都没有办法实现小型冻干机共晶点共熔点分析测试技术。大大提高了工作效率、节省资金、减少使用空间、与资源浪费。

(2)本发明通过采用制冷系统、加热系统、真空系统和共晶点共熔点分析系统，实现真空、冷冻、干燥、同时又能对物料“共晶点”、“共熔点”温度进行检测与分析，实现“共晶点”“共熔点”测试分析的全方位真空冷冻干燥分析系统，操作简单，经济实用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例1整体结构示意图；

图2为本发明实施例1加热盘结构示意图；

图3为本发明实施例3整体结构示意框图。

图4为本发明实施例3整体结构示意图；

图5为本发明共晶点共熔点测试原理图；

图6为本发明实施例3共晶点共熔点测试函数分析图；

图7为本发明实施例4整体结构示意框图。

其中：101.冻干仓，102.加热盘，103.上盖，104.下盖，105.不锈钢面板，106.共晶点测试仓，107.蒸发器，109.抽真空口，110.环状凹槽，111.检测点，113.金属层，114.加热层，115.隔热层，116.真空泵，117.过滤器，118.真空调节阀。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步详细介绍，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1：

如图1、2所示，一种冻干机共晶点共熔点测试设备，包括共熔点测试仓及设置在共熔点测试仓下方的共晶点测试仓106，所述的共熔点测试仓包括呈中空圆筒状的冻干仓101及设置在冻干仓101内部的加热盘102，在所述的加热盘102上设置有物料盘，在该物料盘内设置有共熔点测试笔，在所述的冻干仓101顶部设置有上盖103，在所述的冻干仓101底部设置有下盖104，在所述的下盖104下方设置有不锈钢面板105，所述的共晶点测试仓106位于所述的不锈钢面板105下方，在所述的共晶点测试仓106内设置有物料盘，在该物料盘内设置有共晶点测试笔，在所述的共晶点测试仓106外围设置有蒸发器107，在所述的共晶点测试仓106上设置有抽真空口109，在所述的不锈钢面板105上设置有通孔使所述的冻干仓101与所述的共晶点测试仓106相连通，在所述的共晶点测试仓106下方设置有排水口，在所述的不锈钢面板105上方设置有检测点111。

将物料放置在加热片上方的物料盘内，通过在抽真空口上连接真空泵，即可使共晶点测试仓和冻干仓内保持一定的真空度，通过共晶点测试仓对物料进行降温，使物料在低温下快速冻结，然后通过加热盘对物料进行加热，使物料中的冰晶通过升华的方式出去，并通过蒸发器使残留水分以水蒸气形式排出。

实施例2：

本实施例在实施例1的基础上，本实施例中，为了使上盖能够更好地相对冻干仓密封，使冻干仓内保持一定的真空度，优选地，在所述的上盖103下端面上设置有环状凹槽110，在所述的环状凹槽110内嵌有密封圈，所述的冻干仓101的上端面能够嵌入到所述的环状凹槽110内。

本实施例中，为了使下盖能够更好地相对冻干仓密封，使冻干仓内保持一定的真空度，优选地，在所述的下盖104的上端面上设置有环状凹槽110，在该环状凹槽110内嵌有密封圈，所述的冻干仓101的下端面能够嵌入到所述的环状凹槽110内。

为了方便结构的拆装，本实施例中，优选地，所述的加热盘102螺栓连接在所述的冻干仓101内侧。可以在加热盘上设置支架，方便将其固定在冻干仓内，本实施例中，进一步优选地，采用铝合金制成支架结构，将支架结构固定连接在冻干仓内，将加热盘螺栓连接在支架结构上。

为了方便检测温度，本实施例中，优选地，在所述的冻干仓101上设置有温度传感器。

为了方便使加热更加均匀，本实施例中，优选地，所述的加热盘102包括由上向下依次设置的金属层113、加热层114和隔热层115。通过采用上述设置，能够使表现更加光滑平整，使不同层加热盘之间相互不干扰，方便控制温度，使受热更加均匀。

本发明将测试笔放入物料中，物料放入制冷系统，物料制冷同时，中央处理器记录温度与阻值，计算出共晶点或共融点温度。物料真空冷冻干燥，共晶点共熔点测试与在同一个设备中完成。经济、实用，简单、快捷。是目前唯一的真空冷冻干燥共晶点共熔点测试完成系统。

实施例3：

共熔点的测定常采用电阻法测定，但是没有固定的设备，测定所得数据的准确性以及重现性无法保证。费用非常高，难度也非常大。而且不适用于一些性质不稳定，常压常温下易变形的待测物。

本实施例中，如图3、图4所示，一种冻干机共晶点共熔点测试系统，包括显示操作系统及分别与显示操作系统相连接的共晶点测试系统、共熔点测试系统、程序控制系统、制冷系统、加热系统、真空系统。

本实施例中，公开了一种共熔点测试系统的优选结构，优选地，所述的共熔点测试系统包括冻干仓101及设置在冻干仓101内的加热盘102，在所述的加热盘102上设置有物料盘，在该物料盘内设置有共熔点测试笔，在所述的冻干仓101顶部设置有上盖103，在所述的冻干仓101底部设置有下盖104，在所述的下盖104下方设置有不锈钢面板105。

本实施例中，还公开了一种共晶点测试系统的优选结构，所述的共晶点测试系统包括共晶点测试仓106及与所述的共晶点测试仓106相连接的压缩机，所述的共晶点测试系统位于所述的不锈钢面板105下方，在所述的共晶点测试仓106外周设置有蒸发器107，在所述的共晶点测试仓106上设置有通气阀，在所述的共晶点测试仓106上设置有抽真空口109，在所述的不锈钢面板105上设置有通孔使所述的冻干仓101与所述的共晶点测试仓106相连通，在所述的共晶点测试仓106下方设置有排水口，所述的冻干仓101下端内侧设置有蒸发器107，所述的真空系统包括连接在所述的抽真空口109上的真空泵116，所述的真空泵116通过连接管道与所述的抽真空口109相连接，在所述的连接管道上设置有过滤器117，在所述的过滤器117与所述的真空泵116之间的连接管道上设置有真空调节阀118。

如图5所示，先利用制冷系统进行制冷，程序控制系统记录温度、曲线；开启共晶点共熔点分析系统，当温度与阻值发生突变时，程序控制系统记录下突变时的温度与阻值，显示操作系统显示出共晶点温度；进行共熔点测试，开启制冷系统进行制冷，利用共晶点共熔点分析系统检测物料，把待测物料放置在样品盘上(加热盘)置入共晶点测试仓进行冷冻；将物料冻到-40℃，开启共晶点共熔点测试系统测试开关，获取共晶点测试函数分析图；点击共熔点测试；开启加热系统，利用加热盘开始对容器中的物料加热，当物料加热温度发生突变时，程序控制系统记录共熔点温度，显示操作系统显示出测试结果，如图6所示。

实施例4：

本实施例在实施例3的基础上，本实施例中，通过采用过滤器和调节阀，能够使物料中的水分通过真空泵排出，相比现有结构，通过采用调节阀结构，能够避免物料被真空泵抽走，避免物料损失，同时避免真空泵堵塞。

优选地，本实施例中，所述的共晶点共熔点分析系统包括设置在所述的不锈钢面板105上方的检测点111，在所述的物料盘内设置有测试笔，所述的测试笔通过线路与所述的显示操作系统相连接。

本实施例中，进一步优选地，还包括与所述的显示操作系统相连接的远程控制系统、干湿度报警系统、加热除霜系统及惰性气体回填系统。

如图7所示，优选地，所述的干湿度报警系统包括设置在所述的冻干仓101内部的湿度传感器，所述的湿度传感器通过线路与所述的显示操作系统相连接，所述的惰性气体回填系统包括与所述的冻干仓相连通的惰性气体连通管，在所述的惰性气体连通管外侧设置有增压泵。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。