一种中药麝香壮骨膏的检测方法与流程

文档序号:13253992阅读:710来源:国知局
技术领域本发明涉及医药技术领域,特别涉及一种中药麝香壮骨膏的检测方法。

背景技术:
麝香壮骨膏收载于一九九六年版中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十一册。麝香壮骨膏具有镇痛,消炎之功效。用于风湿痛,关节痛,腰痛,神经痛,肌肉酸痛,扭伤,挫伤。麝香壮骨膏配方组成如下:八角茴香、山柰、生川乌、生草乌、麻黄、苍术、白芷、当归、干姜、人工麝香、薄荷脑、水杨酸甲酯、硫酸软骨素、冰片、盐酸苯海拉明、樟脑等。麝香壮骨膏由于效果良好,经临床验证,疗效显著,备受患者青睐。目前,麝香壮骨膏质量标准仅对含膏量有规定,并未对其中各成分进行鉴别试验及含量测定。现有技术中有用气相色谱测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量的报道,没有对其中苍术、麻黄、山柰、川乌、草乌和干姜等中药材的定性或定量测定的报道。中国专利文献CN201010504486公开了一种麻黄药材的鉴别方法,展开剂使用三氯甲烷为易制毒试剂,且容易造成环境污染。中国专利文献CN102998411A公开的一种藿香正气滴丸的质量检测方法中有苍术的鉴别,具体是加水超声提取,但是并不适用于本发明的贴膏剂中,中国专利文献CN102228553A治疗风湿性关节炎的药物组合物的检测方法中公开了一种乌头碱的鉴别,缺点是用到易制毒试剂并且应用在麝香壮骨膏中不易操作,易污染环境且对人体有害。麝香壮骨膏是应用最为广泛的橡胶贴膏,其常用基质有橡胶、热塑性橡胶、松香、松香衍生物、凡士林等,有效成分不易提取。麝香壮骨膏的质量标准有待提高。

技术实现要素:
为克服现有技术的不足,本发明提供了一种中药麝香壮骨膏中苍术、麻黄、川乌、草乌、干姜和/或山柰的检测方法。术语说明:麝香壮骨膏:收载于一九九六年版中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第十一册的药品名称。标准编号:WS3-B-2268-96。本发明的技术方案如下:一种中药麝香壮骨膏的检测方法,包括如下鉴别方法中的一种或几种:A.苍术的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏2~5片,剪碎,放入锥形瓶中,加入体积比40%~50%甲醇25~50mL超声15~30min,过滤,滤液蒸干,残渣加入无水乙醇2mL溶解,得供试品溶液;(2)对照品的制备:取苍术对照药材0.8g,放入锥形瓶中,加入25~50mL体积比40%~50%甲醇超声15~30min,过滤,滤液蒸干,残渣加入无水乙醇2mL溶解,得对照药材溶液;再取苍术素对照品加甲醇制成每1mL含0.2~0.5mg的溶液,作为对照品溶液;(3)测定法:吸取供试品溶液、对照药材溶液与对照品溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为8~9:1~2的60~90℃石油醚-丙酮为展开剂,展开,取出,晾干,喷以体积比为10%的硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;B.麻黄的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏2~5片剪成细条,加体积比40%~50%的甲醇20~50mL,超声处理20~30min,滤过,滤液蒸干至2mL,滤液作为供试品溶液;(2)对照品的制备:取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每lmL含lmg的溶液,作为对照品溶液;(3)测定法:吸取上述两种溶液各10~15μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比15~20:2~6:0.5~1的二氯甲烷-甲醇-氨水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;C.川乌、草乌的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏2~5片,剪碎,放入锥形瓶中,加体积比40%~50%的有机溶剂25~50mL,超声处理20~30min,滤过,滤液蒸干,残渣加有机溶剂2mL溶解,作为供试品溶液;(2)对照品的制备:取乌头碱对照品加有机溶剂,制成每1mL含0.5~1mg的溶液,作为对照品溶液;(3)测定法:吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积份数比6~7:3~4:1的正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂,置氨蒸气饱和20~30min的展开缸内展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液;供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;D.干姜的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏2~5片剪成细条,加体积比40%~50%甲醇20~50mL,超声处理20~40min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL溶解,用正丁醇振摇提取2~3次,每次30mL,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加2~3mL甲醇溶解,得供试品溶液;(2)对照品的制备:取干姜对照药材1g,加体积比40%~50%甲醇20~50mL,超声处理20~40min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL溶解,用正丁醇振摇提取2~3次,每次30mL,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加2~3mL甲醇溶解,得对照药材溶液;(3)测定法:吸取供试品溶液10μL、对照药材溶液5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积份数比18~20:1~3:0.5~1:0~1的60~90℃石油醚-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点;E.山柰的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏2~5片,加体积比40%~50%甲醇25~50mL,超声处理15~30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2mL溶解,作为供试品溶液;(2)对照品的制备:取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品,加甲醇制成每1mL含1~5mg的溶液,作为对照品溶液;(3)测定法:吸取供试品溶液6μL,对照品溶液3μL分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积份数比8~9:1~2正己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,置254nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。根据本发明优选的,所述的苍术的鉴别中,展开剂为体积份数比9:2的60~90℃石油醚-丙酮。根据本发明优选的,所述的麻黄的鉴别中,供试品制备所用溶剂为体积比40%的甲醇,展开剂为体积份数比20:5:0.5的二氯甲烷-甲醇-氨水。根据本发明优选的,所述的川乌、草乌的鉴别中,展开剂为体积份数比6.4:3.6:1正己烷-乙酸乙酯-甲醇。根据本发明优选的,所述的干姜的鉴别中,展开剂为体积份数比20:3:1:0.4的60~90℃石油醚-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸。根据本发明优选的,所述的山柰的鉴别中,展开剂为体积份数比9:1的正己烷-乙酸乙酯。根据本发明进一步优选的,一种中药麝香壮骨膏的检测方法,包括如下鉴别方法中的一种或几种:A.苍术的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏210cm2剪碎放入100mL锥形瓶中,加入30mL体积比40%甲醇超声25min,过滤,滤液蒸干,残渣加入无水乙醇2mL溶解,得供试品溶液;(2)对照品的制备:取苍术对照药材0.8g,放入100mL锥形瓶中,加入30mL体积比40%甲醇超声25min,过滤,滤液蒸干,残渣加入无水乙醇2mL溶解,即得对照药材溶液;再取苍术素对照品加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液,作为对照品溶液;(3)测定法:吸取供试品溶液20μL、对照药材溶液6μL,对照品溶液2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比9:2的60~90℃石油醚-丙酮为展开剂,展开,取出,晾干,喷以体积分数10%的硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;B.麻黄的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏210cm2剪成细条,加体积比40%甲醇30mL,超声30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2mL溶解,作为供试品溶液;(2)对照品的制备:另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每lmL含lmg的溶液,作为对照品溶液;(3)测定法:吸取上述两种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比20:5:0.5的二氯甲烷-甲醇-氨水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。C.川乌、草乌的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏210cm2,剪碎,放入锥形瓶中,加体积比40%甲醇40mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加异丙醇2mL溶解,作为供试品溶液;(2)对照品的制备:取乌头碱对照品加异丙醇,制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液;(3)测定法:吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一硅胶薄层板上,以体积份数比6.4:3.6:1正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂,置氨蒸气饱和20min的展开缸内展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液;供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;D.干姜的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏210cm2剪成细条,加体积比40%甲醇40mL,超声处理40min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL溶解,用正丁醇振摇提取2次,每次30mL,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加2mL甲醇溶解,得供试品溶液;(2)对照品的制备:取干姜对照药材1g,加体积比40%甲醇40mL,超声处理40min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL溶解,用正丁醇振摇提取2次,每次30mL,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加2mL甲醇溶解,得对照药材溶液;(3)测定法:吸取供试品溶液10μL、对照药材溶液5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积份数比20:3:1:0.4的60~90℃石油醚-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点;E.山柰的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏140cm2,加体积比40%甲醇30mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2mL溶解,作为供试品溶液;(2)对照品的制备:取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品,加甲醇制成每1mL含5mg的溶液,作为对照品溶液;(3)测定法:吸取供试品溶液6μL,对照品溶液3μL分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积份数比9:1的正己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,置254nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。本发明所述的稀碘化必钾试液按照如下方法制得:照中国药典2015版四部配制,取次硝酸铋/碱式硝酸铋0.85g,加冰醋酸10mL与水40mL溶解后,即得。临用前取5mL,加碘化钾溶液(4→10)5mL,再加冰醋酸20mL,用水稀释至100mL,即得。下述实验例用于进一步说明但不限于本发明。实验例1:苍术的鉴别实验(1)试药和供试样品对照品:苍术对照药材(中国药品生物制品检定研究院),批号:120932-201407;苍术素对照品(中国药品生物制品检定研究院),批号:111924-201404。供试样品:麝香壮骨膏(山东明人福瑞达卫生材料有限公司),批号:20151105、20151106、20151107,规格均为7cm×10cm。(2)供试品溶液的制备:分别以体积比为0%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、100%甲醇为提取溶剂,发现甲醇体积比为40%即可将有效成分提出,所得供试品与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。甲醇体积比低有效成分提不出,体积比高所用有机试剂相应增加,违背实验初衷,故选择体积比40%甲醇为提取溶剂。取麝香壮骨膏210cm2剪碎放入100mL锥形瓶中,加入30mL体积比40%甲醇超声25min,过滤,滤液蒸干,残渣加入无水乙醇2mL溶解,得供试品溶液。(3)对照药材溶液的制备:取苍术对照药材0.8g,放入100mL锥形瓶中,加入30mL体积比40%甲醇超声25min,过滤,滤液蒸干,残渣加入无水乙醇2mL溶解,即得对照药材溶液;(4)对照品溶液的制备:取苍术素对照品加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液,作为对照品溶液;(5)测定法:吸取供试品溶液15μL、对照药材溶液6μL,对照品溶液2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比9:2的60~90℃石油醚-丙酮为展开剂,展开,取出,晾干,喷以体积分数10%的硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。对比实验:专利文献CN102998411A一种藿香正气滴丸的质量检测方法中有苍术的鉴别,用其中的供试品的制备方法即加水超声提取,结果在与对照相同的位置并未出现相同颜色的斑点。实验例2:麻黄的鉴别实验(1)试药和供试样品对照品:盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定研究院),批号:171241-201007。供试样品:麝香壮骨膏(山东明人福瑞达卫生材料有限公司),批号:20151105、20151106、20151107,规格均为7cm×10cm。(2)供试品溶液的制备:分别以体积比为0%、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、100%甲醇为提取溶剂,发现甲醇体积比40%即可将有效成分提出,所得供试品与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。甲醇体积比低有效成分提不出,体积比高所用有机试剂相应增加,违背实验初衷,故选择体积比40%甲醇为提取溶剂。取麝香壮骨膏210cm2剪成细条,加体积比40%甲醇30mL,超声30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2mL溶解,作为供试品溶液;(3)对照品的制备:取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1mL含lmg的溶液,作为对照品溶液;(4)测定法:吸取上述两种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比20:5:0.5的二氯甲烷-甲醇-氨水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。展开剂以体积比20:5:0.5的二氯甲烷-甲醇-氨水为最佳比例,比移值为0.53,符合中国药典2015版薄层色谱对比移值的要求(0.2~0.8)。对比实验:中国专利文献CN201010504486麻黄药材的鉴别方法提取溶剂为甲醇,展开剂使用三氯甲烷,本发明提取溶剂为体积比40%甲醇,展开剂使用二氯甲烷,减少了有机试剂的使用,同时不使用易制毒试剂,减轻了实验对化验人员的伤害。实验例3:川乌、草乌的鉴别实验(1)试药和供试样品:对照品:乌头碱对照品(中国药品生物制品检定研究院),批号:120932-201407;供试样品:麝香壮骨膏(山东明人福瑞达卫生材料有限公司),批号:20151105、20151106、20151107,规格均为7cm×10cm。(2)供试品溶液的制备:用异丙醇、甲醇、正己烷作为提取溶剂,所得供试品与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。为进一步优化实验方案,分别以体积比为10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%甲醇为提取溶剂,发现甲醇体积比为40%即可将有效成分提出,所得供试品与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,故选择体积比40%甲醇为提取溶剂。取麝香壮骨膏3片,剪碎,放入锥形瓶中,加体积比40%甲醇40mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加异丙醇2mL溶解,作为供试品溶液;(2)对照品的制备:取乌头碱对照品加异丙醇,制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液;(3)测定法:吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一硅胶薄层板上,以体积份数比6.4:3.6:1正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂,置氨蒸气饱和20min的展开缸内展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液;供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。实验例4:干姜的鉴别实验(1)试药和供试样品:对照品:干姜对照药材(中国药品生物制品检定研究院),批号:120942-200907。供试样品:麝香壮骨膏(山东明人福瑞达卫生材料有限公司),批号:20151105、20151106、20151107,规格均为7cm×10cm。(2)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏4片剪成细条,加体积比40%~50%甲醇40mL,超声处理40min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL溶解,用正丁醇振摇提取2次,每次30mL,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加2mL甲醇溶解,得供试品溶液;(3)对照品的制备:取干姜对照药材1g,加体积比40%~50%甲醇40mL,超声处理40min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL溶解,用正丁醇振摇提取2次,每次30mL,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加2mL甲醇溶解,得对照药材溶液;(4)测定法:吸取供试品溶液10μL、对照药材溶液5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积份数比20:3:1:0.4的60~90℃石油醚-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。实验例5:山柰的鉴别实验(1)试药和供试样品:对照品:对甲氧基肉桂酸乙酯对照品(中国药品生物制品检定研究院),批号:0835-9601。供试样品:麝香壮骨膏(山东明人福瑞达卫生材料有限公司),批号:20151105、20151106、20151107,规格均为7cm×10cm。(2)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏140cm2,加体积比40%~50%甲醇50mL,超声处理25min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2mL溶解,作为供试品溶液;(3)对照品的制备:取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品,加甲醇制成每1mL含5mg的溶液,作为对照品溶液;(4)测定法:吸取供试品溶液6μL,对照品溶液3μL分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积份数比9:1正己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,置254nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。本发明具有以下有益效果:本发明提供了一种麝香壮骨膏的检测方法,包括苍术、麻黄、川乌、草乌、干姜和/或山柰的鉴别方法。鉴别中供试品制备均为有机溶剂超声提取,方法简便,不需回流,减少有机溶剂的应用,杜绝易制毒试剂的使用,减少环境污染及对化验人员的危害。该鉴别方法重现性好、专属性强,可用于麝香壮骨膏的质量控制。具体实施方式下述实施例用于进一步说明但不限于本发明,所用的麝香壮骨膏为山东明人福瑞达卫生材料有限公司制备。实施例1:一种中药麝香壮骨膏的检测方法,包括如下鉴别方法中的一种或几种:A.苍术的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏210cm2剪碎放入100mL锥形瓶中,加入30mL体积比40%甲醇超声25min,过滤,滤液蒸干,残渣加入无水乙醇2mL溶解,得供试品溶液;(2)对照药材溶液的制备:取苍术对照药材0.8g,放入100mL锥形瓶中,加入30mL体积比40%甲醇超声25min,过滤,滤液蒸干,残渣加入无水乙醇2mL溶解,即得对照药材溶液;(3)对照品溶液的制备:取苍术素对照品加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液,作为对照品溶液;(4)测定法:吸取供试品溶液20μL、对照药材溶液6μL,对照品溶液2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比9:2的60~90℃石油醚-丙酮为展开剂,展开,取出,晾干,喷以体积分数10%的硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;B.麻黄的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏210cm2剪成细条,加体积比40%甲醇30mL,超声30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2mL溶解,作为供试品溶液;(2)对照品的制备:取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每lmL含lmg的溶液,作为对照品溶液;(3)测定法:吸取上述两种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比20:5:0.5的二氯甲烷-甲醇-氨水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。C.川乌、草乌的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏210cm2,剪碎,放入锥形瓶中,加体积比40%甲醇40mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加异丙醇2mL溶解,作为供试品溶液;(2)对照品的制备:取乌头碱对照品加异丙醇,制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液;(3)测定法:吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一硅胶薄层板上,以体积份数比6.4:3.6:1正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂,置氨蒸气饱和20min的展开缸内展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液;供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;D.干姜的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏210cm2剪成细条,加体积比40%甲醇40mL,超声处理40min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL溶解,用正丁醇振摇提取2次,每次30mL,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加2mL甲醇溶解,得供试品溶液;(2)对照品的制备:取干姜对照药材1g,加体积比40%甲醇40mL,超声处理40min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL溶解,用正丁醇振摇提取2次,每次30mL,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加2mL甲醇溶解,得对照药材溶液;(3)测定法:吸取供试品溶液10μL、对照药材溶液5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积份数比20:3:1:0.4的60~90℃石油醚-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点;E.山柰的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏210cm2,加体积比40%甲醇30mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2mL溶解,作为供试品溶液;(2)对照品的制备:取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品,加甲醇制成每1mL含5mg的溶液,作为对照品溶液;(3)测定法:吸取供试品溶液6μL,对照品溶液3μL分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积份数比9:1的正己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,置254nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。实施例2:一种中药麝香壮骨膏的检测方法,包括如下鉴别方法中的一种或几种:A.苍术的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏210cm2,剪碎,放入锥形瓶中,加入30mL体积比40%甲醇超声30min,过滤,滤液蒸干,残渣加入无水乙醇2mL溶解,得供试品溶液;(2)对照药材溶液的制备:取苍术对照药材0.8g,放入锥形瓶中,加入30mL体积比40%甲醇超声30min,过滤,滤液蒸干,残渣加入无水乙醇2mL溶解,得对照药材溶液;(3)对照品溶液的制备:取苍术素对照品加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液,作为对照品溶液;(4)测定法:吸取供试品溶液20μL、对照药材溶液6μL与对照品溶液2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为9:2的60~90℃石油醚-丙酮为展开剂,展开,取出,晾干,喷以体积比为10%的硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;B.干姜的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏210cm2剪成细条,加体积比50%甲醇40mL,超声处理30min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL溶解,用正丁醇振摇提取2次,每次20mL,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加2mL甲醇溶解,得供试品溶液;(2)对照品的制备:取干姜对照药材1g,加体积比50%甲醇40mL,超声处理30min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL溶解,用正丁醇振摇提取2次,每次20mL,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加2mL甲醇溶解,得对照药材溶液;(3)测定法:吸取供试品溶液10μL、对照药材溶液5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积份数比20:3:1:0.5的60~90℃石油醚-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点;C.山柰的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏210cm2,加甲醇40mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2mL溶解,作为供试品溶液;(2)对照品的制备:取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品,加甲醇制成每1mL含5mg的溶液,作为对照品溶液;(3)测定法:吸取供试品溶液6μL,对照品溶液3μL分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积份数比9:1正己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,置254nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。实施例3:一种中药麝香壮骨膏的检测方法,包括如下鉴别方法中的一种或几种:A.苍术的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏140cm2,剪碎,放入锥形瓶中,加入25mL甲醇超声30min,过滤,滤液蒸干,残渣加入无水乙醇1mL溶解,得供试品溶液;(2)对照品的制备:取苍术对照药材0.8g,放入锥形瓶中,加入25mL甲醇超声30min,过滤,滤液蒸干,残渣加入无水乙醇2mL溶解,得对照药材溶液;再取苍术素对照品加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液,作为对照品溶液;(3)测定法:吸取供试品溶液10μL、对照药材溶液6μL与对照品溶液2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比为9:1的60~90℃石油醚-丙酮为展开剂,展开,取出,晾干,喷以体积比为10%的硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;B.麻黄的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏140cm2,剪成细条,加体积比60%甲醇30mL,超声处理25min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2mL溶解,滤液作为供试品溶液;(2)对照品的制备:取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每lmL含lmg的溶液,作为对照品溶液;(3)测定法:吸取上述两种溶液各12μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积比20:5:0.5的二氯甲烷-甲醇-氨水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。C.川乌、草乌的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏210cm2,剪碎,放入锥形瓶中,加异丙醇40mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加异丙醇2mL溶解,作为供试品溶液;(2)对照品的制备:取乌头碱对照品加异丙醇溶液,制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液;(3)测定法:吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一硅胶薄层板上,以体积份数比6.4:3.6:1正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂,置氨蒸气饱和20min的展开缸内展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液;供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点;D.干姜的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏210cm2剪成细条,加甲醇40mL,超声处理40min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL溶解,用正丁醇振摇提取2次,每次30mL,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加2mL甲醇溶解,得供试品溶液;(2)对照品的制备:取干姜对照药材1g,加甲醇40mL,超声处理40min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL溶解,用正丁醇振摇提取2次,每次30mL,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加2mL甲醇溶解,得对照药材溶液;(3)测定法:吸取供试品溶液10μL、对照药材溶液5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积份数比19:3:1:0.5的60~90℃石油醚-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。实施例4:一种中药麝香壮骨膏的检测方法,包括如下鉴别方法:A.川乌、草乌的鉴别照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏140cm2片,剪碎,放入锥形瓶中,加异丙醇25mL,超声处理30min,滤过液浓缩至1mL,作为供试品溶液;(2)对照品的制备:取乌头碱对照品加异丙醇溶液,制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液;(3)测定法:吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一硅胶薄层板上,以体积份数比6.4:3.6:1正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂,置氨蒸气饱和20min的展开缸内展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液;供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。
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