一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法与流程

文档序号:11946236阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法,其特征在于,该方法包括生产控制方法、质量控制方法;

生产控制方法:

取党参170g、黄芪100g、制何首乌170g、黄精170g,加水煎煮二次,每次3h,合并煎液,滤过,滤液浓缩至约600ml,放冷,加入乙醇量达75%,静置,滤过,滤液浓缩至500~600ml,加入单糖浆280ml,防腐剂,加水至1000ml,搅匀,静置,滤过,即得;

质量控制方法:

1)黄芪甲苷的鉴别:

a、供试品溶液制备:取参芪首乌补汁20mL,用水饱和的正丁醇溶液提取3次,每次20mL,合并正丁醇溶液,再用氢氧化钠溶液洗涤,除去水溶液,正丁醇溶液蒸干,残渣加甲醇1mL溶解;

b、对照品溶液制备:取黄芪甲苷对照品适量,加入甲醇溶解,制成每1mL溶液含1mg黄芪甲苷;

c、点样:依据薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL分别点于同一硅胶G板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水在10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开、取出、晾干;

d、显色与检视:向上述硅胶G板上喷10%的硫酸乙醇溶液,在105℃加热至显色斑点清晰;

e、鉴别:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点,则供试品含有黄芪甲苷;

2)大黄素的鉴别:

a、供试品溶液制备:取参芪首乌补汁20mL,用三氯甲烷提取3次,每次20mL,合并三氯甲烷溶液,蒸干,残渣加三氯甲烷1mL溶解;

b、对照品溶液制备:取大黄素对照品适量,加入三氯甲烷溶解,制成每1mL溶液含1mg大黄素;

c、点样:依据薄层色谱法试验,吸取上述供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂,展开、取出、晾干;

d、显色与检视:上述硅胶G板先置于波长365nm的紫外灯下检视,显示颜色斑点,再用氨蒸气熏,日光下检视显示颜色斑点;

e、鉴别:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显示相同颜色的斑点,则供试品含有大黄素;

3)、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷的检测:

a、检测条件:依据高效液相色谱法测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、体积比为25∶75的腈–水为流动相、检测波长为320nm;

b、供试品溶液制备:精密量取参芪首乌补汁5mL,置于25mL量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀;

c、对照品溶液制备:精密称定2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷对照品适量,加稀乙醇摇匀,制成每1mL溶液含20ug的2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷;

d、测定:精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL,分别注入高效液相色谱仪进行测定。

2.根据权利要求1所述的一种参芪首乌补汁的质量控制方法,其特征在于,所述步骤1)a中氢氧化钠溶液浓度为1%,洗涤3次,每次20mL。

3.根据权利要求1所述的一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法,其特征在于,所述步骤1)a中氢氧化钠溶液洗涤后再用正丁醇饱和的水溶液洗涤至中性。

4.根据权利要求1所述的一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法,其特征在于,所述步骤1)a中正丁醇溶液蒸干的温度为55-68℃。

5.根据权利要求1所述的一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法,其特征在于,所述步骤1)c中展开剂三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的体积比为10∶20∶15∶5。

6.根据权利要求1所述的一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法,其特征在于,所述步骤2)a中三氯甲烷溶液蒸干的温度为40-70℃。

7.根据权利要求1所述的一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法,其特征在于,所述步骤2)c中吸取供试品溶液为10μL、对照品溶液为3μL。

8.根据权利要求1所述的一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法,其特征在于,所述步骤2)c中展开剂甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为15∶2∶1。

9.根据权利要求1所述的一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法,其特征在于,所述步骤3)a中理论板数按2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷峰计算≥2000。

10.根据权利要求1-9所述的一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法,其特征在于,所述参芪首乌补汁每1mL含制何首乌以2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷(C20H22O9)计≥80μg。

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