本发明涉药品生产、药品分析、质量控制领域，具体涉及一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法。
背景技术：
参芪首乌补汁中的有效成份黄芪甲苷具有增强机体免疫力、抗病能力、抗病毒能力以及促生长、改善心肺等功效；大黄素具有抗肿瘤活性的作用、抗微生物生长作用、免疫抑制作用、对心血管系统的作用、解痉、止咳作用；2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷具有调节血脂、抗氧化、提高记忆力、保护神经细胞、保护血管上皮细胞等生物活性。
目前不少企业生产的参芪首乌补汁，主要用于补气养血、益肝肾等作用，但至今国家、地方、企业尚未见相应的生产质量控制标准，为保证参芪首乌补汁品质的稳定以及使用的安全、有效，有必要建立一个完善的生产质量控制方法。
技术实现要素：
本发明旨在提供一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法，以解决目前尚无质量控制方法能全面对其有效成份进行鉴别、检测，难以控制产品质量的安全、有效的问题。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
生产控制方法：
取党参170g、黄芪100g、制何首乌170g、黄精170g，加水煎煮二次，每次3h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约600ml，放冷，加入乙醇量达75％，静置，滤过，滤液浓缩至500～600ml，加入单糖浆280ml，防腐剂，加水至1000ml，搅匀，静置，滤过，即得；
质量控制方法：
1)黄芪甲苷的鉴别
a、供试品溶液制备：取参芪首乌补汁20mL，用水饱和的正丁醇溶液提取3次，每次20mL，合并正丁醇溶液，再用氢氧化钠溶液洗涤，除去水溶液，正丁醇溶液蒸干，残渣加甲醇1mL溶解；
b、对照品溶液制备：取黄芪甲苷对照品适量，加入甲醇溶解，制成每1mL溶液含1mg黄芪甲苷；
c、点样：依据薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL分别点于同一硅胶G板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开、取出、晾干；
d、显色与检视：向上述硅胶G板喷10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至显色斑点清晰；
e、鉴别：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点，则供试品含有黄芪甲苷；
2)大黄素的鉴别：
a、供试品溶液制备：取参芪首乌补汁20mL，用三氯甲烷提取3次，每次20mL，合并三氯甲烷溶液，蒸干，残渣加三氯甲烷1mL溶解；
b、对照品溶液制备：取大黄素对照品适量，加入三氯甲烷溶解，制成每1mL溶液含1mg大黄素；
c、点样：依据薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开、取出、晾干；
d、显色与检视：上述胶G板先置于波长365nm的紫外灯下检视，显示颜色斑点，再用氨蒸气熏，日光下检视显示颜色斑点；
e、鉴别：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点，则供试品含有大黄素；
3)、2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷的检测：
a、检测条件：依据高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥD)测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、体积比为25∶75的腈–水为流动相、检测波长为320nm；
b、供试品溶液制备：精密量取参芪首乌补汁5mL，置于25mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀；
c、对照品溶液制备：精密称定2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇摇匀，制成每1mL溶液含20ug的2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷；
d、测定：精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪进行测定。
所述步骤1)a中氢氧化钠溶液浓度为1％，洗涤3次，每次20mL。
所述步骤1)a中氢氧化钠溶液洗涤后再用正丁醇饱和的水溶液洗涤至中性。
所述步骤1)a中正丁醇溶液蒸干的温度为55-68℃。
所述步骤1)c中展开剂三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的体积比为10∶20∶15∶5。
所述步骤2)a中三氯甲烷溶液蒸干的温度为40-70℃。
所述步骤2)c中吸取供试品溶液为10μL、对照品溶液为3μL。
所述步骤2)c中展开剂甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为15∶2∶1。
所述步骤3)a中理论板数按2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷峰计算≥2000。
所述参芪首乌补汁每1mL含制何首乌以2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷(C20H22O9)计≥80μg。
本发明的有益效果在于：采用本发明先对参芪首乌补汁中的有效成份黄芪甲苷、大黄素分别进行鉴别，再对2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷的含量进行检测，能有效地克服现有技术中的不足，能有效地控制产品的质量。而且使用薄层色谱法操作简便、快捷，使用高效液色谱仪进行检测，得出的结果在准确度、重现性、精密度、回收率良好，能够有效的控制参芪首乌补汁的质量，保证产品的效果。
具体实施方式
以下实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。
一种参芪首乌补汁的生产质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
生产控制方法：
取党参170g、黄芪100g、制何首乌170g、黄精170g，加水煎煮二次，每次3h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约600ml，放冷，加入乙醇量达75％，静置，滤过，滤液浓缩至500～600ml，加入单糖浆280ml，防腐剂，加水至1000ml，搅匀，静置，滤过，即得；
质量控制方法：
1)黄芪甲苷的鉴别
取参芪首乌补汁20mL，用水饱和的正丁醇溶液提取3次，每次20mL，合并正丁醇溶液，用浓度为1％的氢氧化钠溶液洗涤3次，每次20mL，再用正丁醇饱和的水溶液洗涤至中性，除去水溶液，正丁醇溶液在温度为61℃蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液；取黄芪甲苷对照品适量，加入甲醇溶解，制成每1mL溶液含1mg黄芪甲苷作为对照品溶液；依据薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL分别点于同一硅胶G板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的体积比为10∶20∶15∶5在10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开、取出、晾干；向上述硅胶G板喷10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至显色斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显示相同的红色斑点，供试品含有黄芪甲苷；
2)大黄素的鉴别：
取参芪首乌补汁20mL，用三氯甲烷提取3次，每次20mL，合并三氯甲烷溶液，在温度为55℃蒸干，残渣加三氯甲烷1mL溶解作为供试品溶液；取大黄素对照品适量，加入三氯甲烷溶解，制成每1mL溶液含1mg大黄素作为对照品溶液；依据薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液为10μL、对照品溶液为3μL分别点于同一硅胶G板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸的体积比为15∶2∶1作展开剂，展开、取出、晾干；上述胶G板先置于波长365nm的紫外灯下检视，显示颜色斑点，再用氨蒸气熏，日光下检视显示颜色斑点；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显示相同的红色斑点，供试品含有大黄素；
3)、2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷的检测：
依据高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥD)测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、体积比为25∶75的腈–水为流动相、检测波长为320nm，理论板数按2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷峰计算为2000；精密量取参芪首乌补汁5mL，置于25mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀作为供试品溶液；精密称定2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇摇匀，制成每1mL溶液含20ug的2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷作为对照品溶液；精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪进行测定。
参芪首乌补汁每1mL含制何首乌以2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷(C20H22O9)计为84μg。