基于光纤探针的反射式偏振调制近场扫描光学显微镜系统的制作方法

本发明涉及光学成像领域，特别是涉及一种基于光纤探针的反射式偏振调制近场扫描光学显微镜系统。

背景技术：

随着纳米技术的迅猛发展，纳米材料与器件的研究和应用越来越广泛，特别是在微观尺度上各向异性特性的研究于化学分子、晶体等材料的分析、应用十分重要。这就需要在微观尺度下对其各向异性特性进行准确测量和评价。

目前商品化测量各向异性特性的仪器是偏振光显微镜，虽然可以在反射、透射模式下工作，获得材料的各向异性特性；但是，由于普通光学显微镜难以突破衍射极限的限制，所得到的是材料在宏观上、大尺寸面积内平均效应的结果，不能得到纳米尺度上光学各向异性特性，这对纳米材料各向异性特性的深入研究是一个巨大的瓶颈。扫描近场光学显微镜利用亚波长尺度的探针针尖在样品表面扫描成像，可以突破传统光学衍射极限的限制。扫描近场光学显微镜结合偏振调控技术可以实现亚波长分辨率空间上的光学各向异性特性的检测，而且比偏振光显微镜相比，提高了成像的信噪比。

偏振调制扫描近场光学显微镜系统主要有以下几种方案：

(1)基于近场激发和远场收集的照明模式，偏振被调制的入射光耦合到光纤中，传导到光纤探针中，经探针照射样品并逐点、逐行扫描，通过物镜收集透射的光信号，并耦合到探测器中进行成像。

(2)基于远场激发和近场收集的收集模式，入射激光偏振被调制后，经过适当的光路耦合到物镜，照射到样品上，经光纤探针逐点、逐行扫描，并收集透射的光信号，传到探测器中进行成像。

虽然这两种模式都可以在纳米尺度上对样品进行各向异性特性进行成像，但他们普遍都存在一个共同的缺点，即只能实现对透明样品或透明衬底上的样品进行成像。

扫描近场光学显微镜在近场激发和远场收集的反射工作模式下可以用于不透明衬底的近场成像，所采用的方式是在光纤探针扫描装置的一侧加装侧向收集的光路和探测器。但是，该光路需要简化成透射、反射镜组合，并与小型的探测器集成在一起，受空间的限制，无法在收集光路和探测器上添加偏振调制模块或调制信号，所以不能进行近场的偏振调制成像。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种对不透明样品进行纳米尺度上各向异性特性成像的偏振调制扫描近场光学显微镜系统，以提高扫描近场成像的信噪比和偏振调制成像的灵敏度。

为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：

基于光纤探针的反射式偏振调制近场扫描光学显微镜系统，该光学显微镜系统包括：

光源单元，用于为扫描单元提供稳定的线偏振扫描光源；

扫描单元，基于所述线偏振扫描光源，对待扫描样品进行反射式近场扫描，获得待扫描样品的反射光信号。

优选地，所述光源单元包括：

激光器，用于产生激光束；

线偏振片，用于将激光束的偏振比调整至扫描所需偏振比；

单端口耦合器，将达到扫描所需偏振比的激光束耦合到光纤上。

优选地，所述光源单元进一步包括：设置在单端口耦合器入射端的四分之一波片。

优选地，所述光源单元进一步包括：设置在线偏振片出射端的光弹调制器，用于根据外部调制信号对线偏振片射出的激光束进行调制。

优选地，所述扫描单元包括：

多端口保偏光纤耦合器，用于分离入射光和反射光；

光纤探针，基于多端口保偏光纤耦合器入射的扫描光源对待扫描样品进行反射式近场扫描，同时采集待扫描样品的反射光信号；

多端口保偏光纤耦合器的第一端口接收入射光；

多端口保偏光纤耦合器的第四端口通过光纤与光纤探针连接。

优选地，多端口保偏光纤耦合器的第三端口连接有光纤阱。

优选地，所述反射光信号经由多端口保偏光纤耦合器的第四端口传输至多端口保偏光纤耦合器的第二端口。

优选地，所述光纤探针采用湿法腐蚀方法制成。

优选地，所述光纤探针的锥角为30～40度。

优选地，所述光纤探针表面沉积有厚度为80-120nm铝膜。

优选地，所述扫描单元进一步包括：设置在光纤上的光纤偏振控制器。

优选地，所述扫描单元进一步包括：用于承载光纤探针的扫描头，所述光纤探针通过石英音叉固定在扫描头上。

优选地，多端口保偏光纤耦合器的第一端口和第二端口的耦合比为90:1～100:1；多端口保偏光纤耦合器的第三端口和第四端口的耦合比为90:1～100:1。

优选地，所述成像单元包括：

与多端口保偏光纤耦合器第二端口连接的探测器，用于对从多端口保偏光纤耦合器第二端口实时采集得到的反射光信号进行光电转换，获得相应的电信号；

锁相放大器，将与所述光弹调制器的调制频率相同的电信号进行锁相放大处理；

系统控制器，根据控制指令对扫描单元的扫描运动进行控制，并实时采集扫描单元的反馈信号；同时，对经锁相放大器锁相放大处理后的电信号进行数模转换，获得扫描数据；

计算机，基于用户操作指令或所述反馈信号向系统控制器发送扫描运动控制指令；同时，对所述扫描数据进行处理，获得近场光学成像。

优选地，所述系统控制器包括：

数字信号处理器，根据计算机的控制指令对扫描单元的扫描运动进行控制，并实时采集扫面单元的反馈信号发送至计算机；

数模转换模块，对锁相放大器提供的所述电信号进行数模转换，获得扫描数据并发送至计算机。

优选地，所述成像单元进一步包括：用于承载待扫描样品的扫描台。

一种探针的制备方法，该方法的步骤包括：

s1、对单模保偏石英光纤进行去套层处理，获得裸露芯层与包层直径比值为1:13～1:14的探针胚体；

s2、在室温下，利用氟化氢和氟化氨的混合溶液对探针胚体进行腐蚀；

s3、对腐蚀后的探针胚体进行去离子水清洗；

s4、利用聚焦离子束刻蚀技术对清洗后的探针胚体进行修饰加工；

s5、利用磁控溅射镀膜仪在修饰加工后的探针坯体表面沉积铝金属层；

s6、利用聚焦离子束刻蚀技术对沉积有铝金属层的探针坯体进行光纤前端切口，完成光纤探针的制备。

s7、对切口后的光纤探针进一步进行平整、光滑、对称和均匀的修饰加工。

优选地，所述步骤s2中氟化氢和氟化氨的混合溶液中氟化氢和氟化氨的比值为1:2。

优选地，所述腐蚀时间为70～150分钟。

优选地，所述磁控溅射镀膜仪以1.4nm/min的速率在探针表面沉积厚度为80-120nm的铝金属。

一种利用如上任意一项所述制备方法制备的光纤探针。

本发明的有益效果如下：

本发明所述技术方案可实现对不透明样品进行纳米尺度上各向异性特性成像表征，不仅可以应用于对偏振相关的微纳光子学现象的解释，而且能够用于研究材料的偏振特性、双折射、应力分布等，并为数据存储、晶体生长等技术的研究和发展提供了一种有效的技术手段。本发明还可以提高扫描近场成像的信噪比和偏振调制成像的灵敏度。

附图说明

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明；

图1示出本方案反射式偏振调制近场扫描光学显微镜系统的示意图；

图2示出本方案所述光纤探针的偏振消光比随探针锥角角度变化特性图；

图3示出本方案所述湿法腐蚀出来的光纤探针在100μm标尺下的形貌扫描电镜图。

附图标号

101、激光器，102、线偏振片，103、光弹调制器，104、四分之一波片，105、单端口耦合器，106、锁相放大器，201、多端口保偏光纤耦合器，202、光纤，203、光纤探针，204、石英音叉，205、光纤偏振控制器，206、光纤阱，301、扫描头，302、扫描台，303、系统控制器，304、探测器，305、计算机，401、样品。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。

本发明公开了一种基于光纤探针的反射式偏振调制近场扫描光学显微镜系统，所述该光学显微镜系统包括：用于为扫描单元提供稳定的线偏振光的光源单元和基于所述线偏振光，对待扫描样品进行反射式近场扫描，获得待扫描样品的反射光信号扫描单元。

本方案中，所述光源单元包括沿入射光路依次设置的激光器101、线偏振片102、光弹调制器103、四分之一波片104和单端口耦合器105。激光器101产生的激光束经线偏振片102将偏振比提高至扫描单元所需偏振比后，利用光弹调制器103将线偏振片102射出的圆偏振光变成偏振方向旋转的线偏振光，再利用光弹调制器103射出的圆偏振光变成偏振方向旋转的线偏振光后入射至单端口耦合器105，经单端口耦合器105将线偏振扫描光源耦合到光纤上。本方案中，选用的线偏振片、光弹调制器和四分之一波片的波长要与入射激光波长一致。

本方案中，所述扫描单元包括：多端口保偏光纤耦合器201、光纤偏振控制器205和光纤探针203。光源单元提供的耦合到光纤上的线偏振扫描光源经多端口保偏光纤耦合器201的第一端口a传输至多端口保偏光纤耦合器201的第四端口d，再通过光纤偏振控制器205调整光纤保偏特征后，经由光纤202传输至与光纤连接的光纤探针203上。样品扫描时，通过光纤探针203上的切口将扫描光射到待扫描样品401上，待扫描样品401的反射光再经由光纤探针203和光纤202传回多端口保偏光纤耦合器201，再由多端口保偏光纤耦合器201的第四端口d传输至多端口保偏光纤耦合器201的第二端口b。多端口保偏光纤耦合器201的第三端口c连接有光纤阱；此处利用光纤阱是由于多端口保偏光纤耦合器201的第三端口c不需要输出光，即不再发生背向反射而再返回该光纤里。其中，所述光纤探针203采用湿法腐蚀方法制成，其锥角为30～40度，厚度为80～120nm。其中，所述多端口保偏光纤耦合器201的第一端口a和第二端口b的耦合比为90:1～100:1；多端口保偏光纤耦合器201的第三端口c和第四端口d的耦合比为90:1～100:1。所述扫描单元进一步包括：用于承载光纤探针的扫描头301，所述光纤探针203粘接在石英音叉204上，并通过石英音叉固定在扫描头301上。本方案中，多端口保偏光纤耦合器201和保偏光纤202的组合应用可以区分具有相同波长的入射光和反射光。

本方案所述光学显微镜系统包括进一步包括：用于根据所述反射光信号对待扫描样品成像的成像单元。所述成像单元包括：与多端口保偏光纤耦合器第二端口b连接的探测器304、锁相放大器106、系统控制器303和计算机305。探测器304对从多端口保偏光纤耦合器201第二端口b传输过来的反射光信号进行光电转换，获得相应的电信号发送至锁相放大器106，锁相放大器106将与所述光弹调制器103的调制频率相同的电信号进行锁相放大处理；系统控制器303根据控制指令对扫描单元的扫描运动进行控制，并实时采集扫描单元的反馈信号；同时，对经锁相放大器106锁相放大处理后的电信号进行数模转换，获得扫描数据并发送至计算机305；计算机305根据用户扫描操作指令或根据光纤探针203运动位置的反馈信号向系统控制器303发送扫描运动控制指令；计算机305利用预装在系统中的分析软件利用所述扫描数据，对待扫描样品进行近场光学成像。本方案中，系统控制器303包括数字信号处理器和数模转换模块等功能器件；所述数字信号处理器根据计算机305的控制指令对扫描单元中的光纤探针203进行扫描运动控制，并实时采集扫面单元中光纤探针203运动位置的反馈信号发送至计算机305；所述数模转换模块对锁相放大器106进行锁相放大后的电信号进行数模转换，获得扫描数据并发送至计算机305。

本发明的上述选用器件仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，例如，对于偏置光的调制可以利用光电调制器取代光弹调制器。

本发明进一步公开了一种光纤探针的制备方法，该方法的步骤包括：

s1、对单模保偏石英光纤进行去套层处理，获得裸露芯层与包层直径比值为1:13～1:14的探针胚体，并用乙醇进行去离子水清洗；

s2、在室温下，利用混合比值为1:2的氟化氢和氟化氨的混合溶液对探针胚体进行腐蚀，腐蚀时间为70～150分钟；

s3、利用丙酮对腐蚀后的探针胚体进行去离子水清洗；

s4、利用聚焦离子束刻蚀技术对清洗后的探针胚体进行修饰加工；

s5、利用磁控溅射镀膜仪以1.4nm/min的速率在修饰加工后的探针坯体表面沉积厚度为80-120nm铝金属层；

s6、利用聚焦离子束刻蚀技术对沉积有铝金属层的探针坯体进行光纤前端切口，完成光纤探针的制备；

s7、对切口后的光纤探针进一步进行平整、光滑、对称和均匀的修饰加工。

发明进一步公开了一种利用如上所述制备方法制备的光纤探针。

本方案所述反射式偏振调制近场扫描光学显微镜系统的工作原理：激光器101输出的激光束经线偏振片102后得到高偏振比的线偏振光，经过光弹调制器103、四分之一波片104，线偏振光的偏振得到调制，偏振方向在面内旋转。调制后的线偏振光经单端口耦合器105将空间光耦合到多端口保偏光纤耦合器201的第一端口a光纤里，再多端口保偏光纤耦合器201的第一端口a传输至其第四端口d的保偏光纤202；利用光纤偏振控制器203提高该光纤202的保偏特性，入射光信号经过该光纤202到达末端所连接的光纤探针203。光纤探针203照射样品表面，并在样品表面逐点、逐行扫描，同时收集包括背散射或镜面反射在内的反射光信号。所收集到的反射光信号经保偏光纤202再传输到多端口保偏光纤耦合器201的第四端口d，并该第四端口d传输至多端口保偏光纤耦合器201的第二端口b，并经多端口保偏光纤耦合器201的第二端口b将反射光信号耦合到探测器304中，探测器304对从多端口保偏光纤耦合器201第二端口b传输过来的反射光信号进行光电转换，获得相应的电信号并发送至锁相放大器106，锁相放大器106将与所述光弹调制器103的调制频率相同的电信号进行锁相放大处理；系统控制器303根据控制指令对扫描单元的扫描运动进行控制，并实时采集扫描单元的反馈信号；同时，对经锁相放大器106锁相放大处理后的电信号进行数模转换，获得扫描数据并发送至计算机305；计算机305根据用户扫描操作指令或根据光纤探针203运动位置的反馈信号向系统控制器303发送扫描运动控制指令；计算机305利用预装在系统中的分析软件利用所述扫描数据，对待扫描样品进行近场光学成像。利用与锁相放大器106联用的光弹调制器103，与所述光弹调制器103的调制频率相同的电信号进行锁相放大处理，从而实现偏振调制和近场扫描成像。

本方案可以对不透明样品进行纳米尺度上各向异性特性成像的偏振调制扫描近场光学显微镜系统，该系统基于保偏光纤202、多端口保偏光纤耦合器201的组合应用可以从光纤探针入射光信号，并从光纤探针203获得反射光信号，这种近场激发和近场收集的工作模式，实现了针对不透明样品的反射式偏振成像。其中，本方案利用化学溶液腐蚀光纤得到圆锥角的光纤探针203，降低探针应力，减小因应力引入双折射而影响成像的信噪比；本方案所述光纤探针203需在其表秒沉积金属覆盖层，并在光纤探针203的扫描端制作高对称性的圆形微孔，通过在所述光纤探针203上开设具有高对称性的圆形孔，可以使光纤探针203获得比传统探针更好的偏振调制比；将制作好的光纤探针203粘在石英音叉204上，通过剪切力模式控制探针与样品的距离，利用光纤偏振控制器205补偿连接光纤探针的尾光纤中的偏振；本方案利用聚焦离子束刻蚀的加工方法提高光纤探针203结构对称性，提高探针的偏振对比度，而且，入射光、反射光均通过该探针，降低了探针结构不均匀性对偏振的影响，增强了近场成像的偏振灵敏性。本方案中多端口保偏光纤耦合器201同侧端口的耦合比例约90：1～100：1，以接近100：1为宜。本方案将光弹调制器103与锁相放大器106联用，实现对所调制光信号的锁相、放大，并进一步输入到系统控制器303获得偏振调制信息；光弹调制器103可以是光弹调制器、电光弹调制器或者贴有偏振片的斩波器，四分之一波片104或半波片和光弹调制器103或电光弹调制器要与入射光的波长匹配，才能实现该波长线偏振光的偏振方向在面内180度转动。本方案中，利用光弹调制器103对入射激光束进行调制，通过提高近场光信号的信噪比，实现对线偏振扫描光源的偏振调制；同时，本方案中系统控制器对锁相放大器106将与所述光弹调制器103的调制频率相同的电信号进行锁相放大处理，再经放大和系统控制器303的数模转换后，利用预装入计算机内的分析软件对处理后的扫描数据进行分析处理，实现样品的偏振调制和近场光学成像。

下面通过一组实施例对本发明做进一步说明：

实施例1

本实施例1是以半导体gaas基底上外延生长的单量子阱gaas/algaas、中心发光波长650nm的材料作为扫描样品，进行微区近场发光成像和偏振调制发光成像。如图1所示为一种基于光纤探针的反射式偏振调制近场扫描光学显微镜系统的示意图。该系统的核心部件为光纤探针203。如图2所示，光纤探针203结构对偏振消光比的影响比较显著，随着锥角的增大，偏振消光比有所减小，而且金属al层的厚度太大，也会造成整体上偏振消光比变小。但是，锥角太小，锥角部分长度变大，光透过率会显著降低。所以综合考虑，选择光纤探针203的锥角30-40度、金属al层厚度80-120nm为宜。本实例光纤探针203的制备方法与加热拉锥法制作探针不同，采用湿法腐蚀制备的光纤探针203应力小，适合用于偏振调制成像。制备过程中，将单模保偏石英光纤去掉套层，露出直径9μm的芯层和直径125μm的包层，用乙醇、去离子水清洗。采用氟化氢hf和氟化氨nh4f混合溶液在室温下进行针尖的腐蚀，其中氟化氢hf和氟化氨nh4f的比例接近1：2；该溶液上方覆盖有机溶剂异辛烷来控制腐蚀位置，并密封氟化氢hf溶液、防止其挥发。腐蚀时间70-150min，取出后用丙酮、去离子水清洗；可以得到如图3扫描电镜图所示的探针，其最尖端的锥角约30-35度。为了提高偏振调制扫描成像的信噪比，要求尽量使光纤探针203出射光束在各个方向上的偏振消光比均匀一致；所以需要提高光纤探针203的结构对称性和均一性。所采用的方法是用聚焦离子束刻蚀技术进行修饰加工，使其前端对称、均匀，加工时用电荷中和器中和电荷，避免因光纤导电性差而导致的电荷积累、降低所加工结构的对称性。进一步地，利用磁控溅射镀膜仪以1.4nm/min的速率在探针表面沉积厚度80-120nm的al金属层之后，再次使用聚焦离子束刻蚀技术以标准光栅或蛇形扫描的方式在光纤探针203的最前端切出孔径为110nm的具有高对称性的圆形微孔，并再次进行修饰加工，使其平整、光滑、对称、均匀；这样能确保光纤探针203的对称性。用胶水将该光纤探针203粘到尺寸3mm×8mm、共振频率约190khz的石英音叉204上，完成高偏振消光比探针的制备过程。

该系统采用波长532nm的激光器101输出光经线偏振片102提高偏振比；其中，激光器101输出光的功率约0.1-10mw，若功率太大则需经过光衰减片降低光功率，偏振比提高到约500：1。然后，经过光弹调制器103、四分之一波片104实现对该线偏振光的调制，光弹调制器103的调制频率50khz。线偏振片102偏振方向、光弹调制器103主轴方向以及四分之一波片104的偏振方向依次为90度、45度和0度。光弹调制器103和四分之一波片104对应的波长均为532nm。利用单端口耦合器105将上述被偏振调制的空间光耦合到光纤中，通过多端口保偏光纤耦合器201的第一端口a进入多端口保偏光纤耦合器201。入射光从多端口保偏光纤耦合器201的第四端口d经过光纤偏振控制器205保偏后，经过光纤202传输至光纤探针203，光纤探针203对样品401进行扫描，并采集包括背散射或镜面反射在内的所有反射光信号，经光纤探针203及光纤202经多端口保偏光纤耦合器201的第四端口d主要传输至多端口保偏光纤耦合器201的第二端口b，再进入探测器304，探测器304对从多端口保偏光纤耦合器201第二端口b传输过来的反射光信号进行光电转换，获得相应的电信号并发送至锁相放大器106，锁相放大器106将与所述光弹调制器103的调制频率相同的电信号进行锁相放大处理；系统控制器303根据控制指令对扫描单元的扫描运动进行控制，并实时采集扫描单元的反馈信号；同时，对经锁相放大器106锁相放大处理后的电信号进行数模转换，获得扫描数据并发送至计算机305；计算机305根据用户扫描操作指令或根据光纤探针203运动位置的反馈信号向系统控制器303发送扫描运动控制指令；计算机305利用预装在系统中的分析软件利用所述扫描数据，对待扫描样品进行近场光学成像。利用与锁相放大器106联用的光弹调制器103，与所述光弹调制器103的调制频率相同的电信号进行锁相放大处理，从而实现偏振调制和近场扫描成像。方案中，系统控制器303包括数字信号处理器和数模转换模块等功能器件；所述数字信号处理器根据计算机305的控制指令对扫描单元中的光纤探针203进行扫描运动控制，并实时采集扫面单元中光纤探针203运动位置的反馈信号发送至计算机305；所述数模转换模块对锁相放大器106进行锁相放大后的电信号进行数模转换，获得扫描数据并发送至计算机305。

本方案中，利用光弹调制器103对入射激光束进行调制，通过提高近场光信号的信噪比，实现对线偏振扫描光源的偏振调制；同时，本方案中系统控制器对锁相放大器106将与所述光弹调制器103的调制频率相同的电信号进行锁相放大处理，再经放大和系统控制器303的数模转换后，利用预装入计算机内的分析软件对处理后的扫描数据进行分析处理，实现样品的偏振调制和近场光学成像。

多端口保偏光纤耦合器201和保偏光纤202的组合应用可以区分具有相同波长的入射光和反射光。本实施例1中，多端口保偏光纤耦合器201的第一端口a和第二端口b的耦合比约99：1，多端口保偏光纤耦合器201的第四端口d和第三端口c端口的耦合比同样约99：1，多端口保偏光纤耦合器201的第三端口c连有光纤阱206。本实施例1中为了补偿光纤连接、光纤弯曲以及光纤探针203引入的退偏振效应，在光纤202上加设三桨结构的光纤偏振控制器205。光纤探针203和石英音叉204一起装配在扫描头301上，并与扫描台302上的样品401做相对的扫描运动。

在光电倍增管前端加截止波长600nm的长波通滤光片以过滤掉波长532nm的激发光，长波通滤光片和光电倍增管一起作为探测器304将实时采集多端口保偏光纤耦合器第二端口b的所述反射光信号并发送至锁相放大器106。本实例中，锁相放大器106的一个端口与光弹调制器103，并将从探测器304得到的所述电信号的相位锁定到光弹调制器103的相位上并放大该信号，实现对调制频率50khz的信号的锁相和放大。锁相放大器106的另一个端口通过系统控制器303与含分析和控制软件的计算机305相连。本实例中，本方案中，系统控制器303包括数字信号处理器和数模转换模块等功能器件；所述数字信号处理器根据计算机305的控制指令对扫描单元中的光纤探针203进行扫描运动控制，并实时采集扫面单元中光纤探针203运动位置的反馈信号发送至计算机305；所述数模转换模块对锁相放大器106进行锁相放大后的电信号进行数模转换，获得扫描数据并发送至计算机305。计算机305根据用户扫描操作指令或根据光纤探针203运动位置的反馈信号向系统控制器303发送扫描运动控制指令；计算机305利用预装在系统中的分析软件利用所述扫描数据，对待扫描样品进行近场光学成像。根据偏振调制成像可以在微纳尺度上观察该外延晶体中存在的各向异性应力分布，该应力的存在可能导致量子阱gaas/algaas中载流子限制的非对称性。该表征方法为半导体外延材料和器件的检测、分析提供了方便。

实施例2：

本实施例2采用硅基底上制备了具有二向色性的偶氮苯薄膜样品，其厚度100nm-200nm。

如图1所示为一种反射式偏振调制近场扫描光学显微镜系统的示意图。该系统的核心部件为光纤探针203。如图2所示，光纤探针203结构对偏振消光比的影响比较显著，随着锥角的增大，偏振消光比有所减小，而且金属al层的厚度太大，也会造成整体上偏振消光比变小。但是，锥角太小，锥角部分长度变大，光透过率会显著降低。所以综合考虑，选择光纤探针203的锥角30-40度、金属al层厚度80-120nm为宜。本实例光纤探针203的制备方法与加热拉锥法制作探针不同，采用湿法腐蚀制备的光纤探针203应力小，适合用于偏振调制成像。制备过程中，将单模保偏石英光纤去掉套层，露出直径9μm的芯层和直径125μm的包层，用乙醇、去离子水清洗。采用氟化氢hf和氟化氨nh4f混合溶液在室温下进行针尖的腐蚀，其中氟化氢hf和氟化氨nh4f的比例接近1：2；该溶液上方覆盖有机溶剂异辛烷来控制腐蚀位置，并密封氟化氢hf溶液、防止其挥发。腐蚀时间70-150min，取出后用丙酮、去离子水清洗；可以得到如图3扫描电镜图所示的探针，其最尖端的锥角约30-35度。为了提高偏振调制扫描成像的信噪比，要求尽量使光纤探针203出射光束在各个方向上的偏振消光比均匀一致；所以需要提高光纤探针203的结构对称性和均一性。所采用的方法是用聚焦离子束刻蚀技术进行修饰加工，使其前端对称、均匀，加工时用电荷中和器中和电荷，避免因光纤导电性差而导致的电荷积累、降低所加工结构的对称性。进一步地，利用磁控溅射镀膜仪以1.4nm/min的速率在探针表面沉积厚度80-120nm的al金属层之后，再次使用聚焦离子束刻蚀技术以标准光栅或蛇形扫描的方式在光纤探针203的最前端切出孔径为110nm的具有高对称性的圆形微孔，并再次进行修饰加工，使其平整、光滑、对称、均匀；这样能确保光纤探针203的对称性。本方案中，通过在所述光纤探针203上开设具有高对称性的圆形孔，可以使光纤探针203获得比传统探针更好的偏振调制比。本方案中，用胶水将该光纤探针203粘到尺寸3mm×8mm、共振频率约190khz的石英音叉204上，完成高偏振消光比探针的制备过程。因此，本本实例中光纤探针203的锥角20-25度。石英音叉采用的尺寸为3mm×8mm，其共振频率约190khz。

该系统采用532nm的激光器101输出光经线偏振片102将偏振比提高到约500：1；其中，激光器101输出光的功率约0.1-5mw，若功率太大则需经过光衰减片降低光功率。然后，经过光弹调制器103、四分之一波片104实现对该线偏振光的调制，光弹调制器103的调制频率50khz。线偏振片102偏振方向、光弹调制器103主轴方向以及四分之一波片104的偏振方向依次为90度、45度和0度。光弹调制器103和四分之一波片104对应的波长均为532nm。利用单端口耦合器105将上述被偏振调制的空间光耦合到光纤中，通过多端口保偏光纤耦合器201的端口a进入多端口保偏光纤耦合器201。入射光从多端口保偏光纤耦合器201的d端口到达连在一起的光纤202及探针203，包括背散射或镜面反射在内的反射光信号经探针203及光纤202经多端口保偏光纤耦合器201的d端口，主要到达多端口保偏光纤耦合器201的b端口，再进入探测器304。本方案中，多端口保偏光纤耦合器201和保偏光纤202的组合应用可以区分具有相同波长的入射光和反射光。探测器304对从多端口保偏光纤耦合器201第二端口b传输过来的反射光信号进行光电转换，获得相应的电信号并发送至锁相放大器106，锁相放大器106将与所述光弹调制器103的调制频率相同的电信号进行锁相放大处理；系统控制器303根据控制指令对扫描单元的扫描运动进行控制，并实时采集扫描单元的反馈信号；同时，对经锁相放大器106锁相放大处理后的电信号进行数模转换，获得扫描数据并发送至计算机305；计算机305根据用户扫描操作指令或根据光纤探针203运动位置的反馈信号向系统控制器303发送扫描运动控制指令；计算机305利用预装在系统中的分析软件利用所述扫描数据，对待扫描样品进行近场光学成像。本方案中，系统控制器303包括数字信号处理器和数模转换模块等功能器件；所述数字信号处理器根据计算机305的控制指令对扫描单元中的光纤探针203进行扫描运动控制，并实时采集扫面单元中光纤探针203运动位置的反馈信号发送至计算机305；所述数模转换模块对锁相放大器106进行锁相放大后的电信号进行数模转换，获得扫描数据并发送至计算机305。

本实施例2中，多端口保偏光纤耦合器201的第一端口a和第二端口b的耦合比约99：1，多端口保偏光纤耦合器201的第四端口d和第三端口c端口的耦合比同样约99：1，多端口保偏光纤耦合器201的第三端口c连有光纤阱206。本实施例1中为了补偿光纤连接、光纤弯曲以及光纤探针203引入的退偏振效应，在光纤202上加设三桨结构的光纤偏振控制器205。光纤探针203和石英音叉204一起装配在扫描头301上，并与扫描台302上的样品401做相对的扫描运动。光纤探针203粘接在石英音叉204上，并一起装配在扫描头301上，并与扫描台302上的样品401做相对的扫描运动。系统控制器303控制扫描头301、扫描台302的扫描运动。

本实例中利用光电倍增管作为探测器304，该探测器304实时采集多端口保偏光纤耦合器第二端口b的所述反射光信号并发送至锁相放大器106。

本实例中采用该系统中的光纤探针203照射样品401，并收集来自样品401的反射光信号，实现了反射式的偏振调制扫描成像，可以在微纳尺度上观察偶氮苯分子的各向异性特性，包括其二向色性强度大小和分布特征。该表征方法为偶氮苯材料设计的改进和优化提供了技术手段。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。