等离子体共振倾斜光纤光栅传感器、检测系统及方法与流程

本发明涉及一种传感器、检测系统及方法，尤其是一种等离子体共振倾斜光纤光栅传感器、检测系统及方法，属于液体、气体检测领域。

背景技术：

20世纪中期以来，生物信息学迅猛发展，各类生物、气体传感技术也随之得到发展。1982年，在Liedberg等人对表面等离子体共振倾斜光纤光栅传感器对气体以及生物样品的检测的报道后，以其具有检测过程方便迅速、无需标记、实时监测、精度高等特点，使表面等离子体共振倾斜光纤光栅传感器在传感领域得到广泛应用。

等离子体又叫做电浆，是由部分电子被剥夺后的原子及原子被电离后产生的负电子组成的离子化气状物质。带电粒子受到外界干扰时，能引起正负电荷的局部集中，产生电场，而电场又产生磁场，同时伴随着极强的热辐射和热传导等等，这种电子沿金属层表面的波动形式叫做表面等离子体波(Surface Plasmon Wave，SPW)。当在电介质和金属的接触面处，外界电磁场作用于等离子体时，金属中的部分自由电子发生位移，破坏了此区域的电中性，并且形成电场，发生位移的电子由于电场的作用而在其平衡位置振荡，振荡波沿金属界面纵向传输，其振幅以指数形式衰减，这种在空间电荷电场的作用下，等离子体内部的正负带电粒子发生密度起伏的振荡，称为表面等离子体共振(Surface Plasmon Resonance，SPR)。

目前，以光纤为物理媒质，以其结构小巧、灵敏度高、抗电磁干扰、绝缘性好、耐腐蚀、本质安全以及便于多点组网和远距离遥测等优点，非常适合于表面等离子传感器的设计。在相关报道中，比如去除光纤包层、D型光纤、侧面抛磨等等，使光纤纤芯能量直接作用于金属层，但是这些方法需要严格的工艺控制，结构不稳定，不易量产。在此同时，加拿大卡尔顿大学提出了基于倾斜光纤光栅表面镀金膜激发表面等离子体共振，倾斜光纤光栅可将入射光耦合到反向传输的包层模，这些包层模在光纤包层传输并且和金属层作用形成表面等离子体共振，又由于包层模带宽极窄(3dB带宽约0.2nm)，因此，使传感器有很高的品质因数(Q值)，这进一步提高了传感器的检测灵敏度(折射率测量精度达10^-5-10^-6RIU，refractive index unit)。同时光纤未受到破环，整个传感器结构稳定、重复性高，极大提高了传统棱镜以及空间光耦合式SPR传感器性能，为其商业化应用提供了广阔的前景。然而由于光栅写制效率与传感模式的限制，基于倾斜光栅的SPR传感器只对液体环境下的样品敏感(折射率约1.33-1.45)，无法实现气体检测(折射率约1.0RIU)，这在一定程度上限制了此技术更为广泛的应用。

技术实现要素：

本发明的第一个目的是为了解决上述现有技术的缺陷，提供了一种等离子体共振倾斜光纤光栅检测传感器，该传感器可实现气体(折射率约1.0-1.1RIU)与液体(折射率约1.33-1.45RIU)的同时高精度测量。

本发明的第二个目的在于提供一种等离子体共振倾斜光纤光栅检测系统，该系统能够进一步实现高精度气体静态折射率和动态折射率变化的高精度检测，折射率测量精度达10^-8RIU。

本发明的第三个目的在于提供一种基于上述系统的等离子体共振倾斜光纤光栅检测方法。

本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：

等离子体共振倾斜光纤光栅传感器，包括刻有倾斜光纤光栅的光纤，所述光纤包层外表面镀有纳米量级的金属膜，所述倾斜光纤光栅的角度大于30度，且后向耦合的包层模有效折射率可覆盖0.9-1.45RIU；所述传感器依次通过光纤载氢预处理、倾斜光纤光栅写制和光纤表面纳米镀膜实现。

优选的，所述光纤载氢预处理、倾斜光纤光栅写制和光纤表面纳米镀膜的具体实现过程如下：

1)光纤载氢预处理：将高参锗光敏光纤放入充满氢气的容器中，温度为50℃，压强为1500psi，在168小时后可使氢分子扩散到高参锗光敏光纤的纤芯中；

2)倾斜光纤光栅写制：紫外入射光经过聚焦透镜聚焦到相位掩膜板上，相位掩模板与载氢后的高参锗光敏光纤相平行，紫外入射光通过相位掩模板后照射在高参锗光敏光纤上，然后调节控制相位掩模板和紫外入射光写入角度的角度调节架，形成大于30度的倾斜光纤光栅，并控制写入时间得到高消光比的倾斜光栅，且后向耦合的包层模有效折射率可覆盖0.9-1.45RIU；

3)光纤表面纳米镀膜：利用磁控溅射的方法，在倾斜光纤光栅表面均匀的镀上金属层，在镀膜过程中，高参锗光敏光纤匀速旋转，使金属原子均匀的镀在倾斜光纤光栅表面，并精确控制膜层厚度。

优选的，所述紫外入射光是由193nm准分子激光器输出能量为3mJ、频率为200Hz脉冲紫外激光。

优选的，所述倾斜光纤光栅的长度为15mm，工作波长为1250-1550nm，倾斜角度为37度。

优选的，所述金属膜为金膜，该金膜的膜层厚度为50nm。

本发明的第二个目的可以通过采取如下技术方案达到：

等离子体共振倾斜光纤光栅检测系统，包括光源、起偏器和偏振控制器，还包括上述的等离子体共振倾斜光纤光栅传感器、光电探测器、示波器和声场信号源，所述光源、起偏器、偏振控制器、等离子体共振倾斜光纤光栅传感器、光电探测器和示波器依次连接；

光源输出入射光，入射光经过起偏器后转变成线偏振光，偏振控制器将线偏振光的偏振方向调节成与倾斜光纤光栅侧向写入方向一致，调制好的线偏振光输入至等离子体共振倾斜光纤光栅传感器后，激发金属膜表面等离子体共振波，等离子体共振倾斜光纤光栅传感器的输出光通过光电探测器，将光信号转换为电信号，最后由示波器分析电信号；

在测量液体时，使液体折射率改变，通过测量等离子体共振倾斜光纤光栅传感器处包层模的强度变化，并将相应光信号转变为电信号，实现液体折射率的高精度测量；

在测量静态气体时，将等离子体共振倾斜光纤光栅传感器置于气体密封腔内，利用气泵注入或抽出密封腔内待测气体，使密封腔内气体折射率改变，通过测量等离子体共振倾斜光纤光栅传感器处包层模的强度变化，并将相应光信号转变为电信号，实现气体静态折射率的高精度测量；

在测量动态气体时，通过声场信号源发出不同频率的弹性声波，这些声波信号与倾斜光纤光栅表面的等离子体共振波相互作用，通过测量等离子体共振倾斜光纤光栅传感器处包层模的强度变化，并将相应光信号转变为电信号，实现气体动态折射率的高精度测量。

优选的，所述光源为可调谐激光器，该可调激光器工作波长与倾斜光纤光栅等离子体共振激发波长相匹配。

优选的，所述信号发生器的信号频率涵盖kHz至MHz。

本发明的第三个目的可以通过采取如下技术方案达到：

基于上述系统的等离子体共振倾斜光纤光栅检测方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

S1、光源输出入射光，入射光经过起偏器后转变成线偏振光，偏振控制器将线偏振光的偏振方向调节成与倾斜光纤光栅侧向写入方向一致，调制好的线偏振光输入至等离子体共振倾斜光纤光栅传感器后，激发金属膜表面等离子体共振波，等离子体共振倾斜光纤光栅传感器的输出光通过光电探测器，将光信号转换为电信号，最后由示波器分析电信号；

S2、在测量液体时，使液体折射率改变，通过测量等离子体共振倾斜光纤光栅传感器处包层模的强度变化，并将相应光信号转变为电信号，实现液体折射率的高精度测量；

S3、在测量静态气体时，将等离子体共振倾斜光纤光栅传感器置于气体密封腔内，利用气泵注入或抽出密封腔内待测气体，使密封腔内气体折射率改变，通过测量等离子体共振倾斜光纤光栅传感器处包层模的强度变化，并将相应光信号转变为电信号，实现气体静态折射率的高精度测量；

S4、在测量动态气体时，通过声场信号源发出不同频率的弹性声波，这些声波信号与倾斜光纤光栅表面的等离子体共振波相互作用，通过测量等离子体共振倾斜光纤光栅传感器处包层模的强度变化，并将相应光信号转变为电信号，实现气体动态折射率的高精度测量；

S5、在整个液体、静态气体和动态气体折射率测量过程中，光纤纤芯始终对环境折射率不敏感，测量过程中可能出现的任何温度变化或光纤抖动均通过纤芯模进行校准。

优选的，步骤S3中，气体动态折射率的具体计算方法如下：

基于气体动态折射率和压强、温度的关系为：

其中，n_s＝1.00026825、p_s＝101325Pa、T_s＝288.15K，当外界温度T一定时，外界压强变化时会引起气体动态折射率的变化，当声场信号源的弹性波和等离子体共振波相互作用时，引起等离子体共振倾斜光纤光栅传感器周围气压的变化。

本发明相对于现有技术具有如下的有益效果：

1、本发明的等离子体共振倾斜光纤光栅传感器可实现涵盖气体与液体的大范围介质检测，所使用的倾斜光栅倾斜角度大于30度，可激发数百个窄线宽包层模(涵盖1250nm至1550nm范围)，这些包层模的有效折射率范围为0.9-1.45RIU，可实现气体(折射率约1.0-1.1RIU)与液体(折射率约1.33-1.45RIU)的同时高精度测量。

2、本发明的等离子体共振倾斜光纤光栅传感器的光纤经载氢预处理，强紫外光会分解玻璃中的氢分子，除了形成氧空位缺陷外，还导致了Si-OH键和Ge-OH键的形成，这些反应过程导致折射率永久性调制，提高了光敏性，高写制效率为大角度倾斜光栅的写制提供有力支持。

3、本发明的等离子体共振倾斜光纤光栅传感器，利用磁控溅射的方法，在倾斜光纤光栅表面均匀的镀上金属层，在镀膜过程中，光纤匀速旋转，保证金属原子均匀的镀在倾斜光纤光栅表面，并精确控制膜层厚度，使等离子体共振波能被有效激发，通过镀膜倾斜光纤光栅，可以将测量对象由传统液态样品拓展至低折射率气体。

4、本发明的等离子体共振倾斜光纤光栅检测系统，能够进一步实现高精度气体静态折射率和动态折射率变化的高精度检测，折射率测量精度达10^-8RIU，与目前已报道等离子体共振检测方式的最高测量精度(已报道的最高测量精度为10^-5-10^-6RIU)相比，提升了2个数量级。

5、本发明的等离子体共振倾斜光纤光栅检测系统通过倾斜光纤光栅高阶包层模实现折射率测量(等离子体共振模式)，通过对折射率不敏感的纤芯模实现温度测量，测量过程中可能出现的任何温度变化或光纤抖动均可通过纤芯模进行校准，可以消除折射率和温度的交叉敏感问题。

附图说明

图1为本发明的等离子体共振倾斜光纤光栅检测系统示意图。

图2为本发明的等离子体共振倾斜光纤光栅传感器的原理示意图。

图3为本发明的裸倾斜光纤光栅在空气中的透射光谱图。

图4为本发明的镀膜倾斜光纤光栅在空气中激发的等离子体共振透射光谱图。

图5为本发明的等离子体共振倾斜光纤光栅传感器的等离子体共振调制的包层模对液体测量的响应光谱图。

图6为本发明的等离子体共振倾斜光纤光栅传感器的等离子体共振调制的包层模对静态气体测量的响应光谱图。

图7为本发明的等离子体共振倾斜光纤光栅传感器的静态气体测量波长与光强响应曲线图(示出灵敏度系数)。

图8为本发明的等离子体共振倾斜光纤光栅传感器纤芯模对静态气体测量的响应光谱图。

其中，1-光源，2-起偏器，3-偏振控制器，4-等离子体共振倾斜光纤光栅传感器，5-光电探测器，6-示波器，7-扩音器，8-音频放大器，9-信号发生器，10-倾斜光纤光栅，11-金属膜，12-等离子体共振波。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1：

如图1所示，本实施例提供了一种等离子体共振倾斜光纤光栅检测系统，该系统包括光源1、起偏器2、偏振控制器3、等离子体共振(SPR)倾斜光纤光栅传感器4、光电(PD)探测器5、示波器6和声场信号源，所述声场信号源包括扩音器7、音频放大器8和信号发生器9，所述光源1、起偏器2、偏振控制器3、等离子体共振倾斜光纤光栅传感器4、光电探测器5和示波器6依次连接，所述扩音器7、音频放大器8和信号发生器9依次连接。

如图1和图2所示，所述等离子体共振倾斜光纤光栅传感器4包括刻有倾斜光纤光栅10的光纤，所述光纤包层外表面镀有纳米量级的金属膜11，所述倾斜光纤光栅10的角度大于30度(一般在气体测量时需要大于35度，在液体测量时则不需要)，且后向耦合的包层模有效折射率可覆盖0.9-1.45RIU，可实现气体(折射率约1.0-1.1RIU)与液体(折射率约1.33-1.45RIU)的同时高精度测量；光源1输出入射光，入射光经过起偏器2后转变成线偏振光，偏振控制器3将线偏振光的偏振方向调节成与倾斜光纤光栅10侧向写入方向一致，也就是与倾斜光纤光栅10平面平行(P偏振态)，调制好的线偏振光输入至等离子体共振倾斜光纤光栅传感器4后，激发金属膜表面等离子体共振波12，等离子体共振倾斜光纤光栅传感器4的输出光通过光电探测器5，将光信号转换为电信号，最后由示波器6分析电信号。

本实施例的检测系统中，所述光源为可调谐激光器，该可调谐激光器工作波长与倾斜光纤光栅等离子体共振激发波长相匹配，本实施例的可调谐激光器工作波长为1317nm；所述信号发生器的信号频率涵盖kHz至MHz，本实施例的信号发生器发出1k-3k的正弦信号。

所述等离子体共振倾斜光纤光栅传感器依次通过光纤载氢预处理、倾斜光纤光栅写制和光纤表面纳米镀膜实现，具体如下：

1)光纤载氢预处理：将高参锗光敏光纤放入充满氢气的容器中，温度为50℃，压强为1500psi，在168小时后可使氢分子扩散到高参锗光敏光纤的纤芯中；强紫外光会分解玻璃中的氢分子，它除了形成氧空位缺陷外，还导致了Si-OH键和Ge-OH键的形成，这些反应过程导致折射率永久性调制，提高了光敏性，高写制效率为大角度倾斜光栅的写制提供有力支持；

2)倾斜光纤光栅写制：紫外入射光经过聚焦透镜聚焦到相位掩膜板上，相位掩模板与载氢后的高参锗光敏光纤相平行，紫外入射光通过相位掩模板后照射在高参锗光敏光纤上，然后调节控制相位掩模板和紫外入射光写入角度的角度调节架，形成大于30度的倾斜光纤光栅(即为大角度倾斜光纤光栅)，该裸倾斜光纤光栅的透射光谱(对应倾斜角度为37度)，如图3所示，并控制写入时间得到高消光比的倾斜光栅，且后向耦合的包层模有效折射率可覆盖0.9-1.45RIU；

3)光纤表面纳米镀膜：利用磁控溅射的方法，在倾斜光纤光栅表面均匀的镀上金属层，在镀膜过程中，高参锗光敏光纤匀速旋转，保证金属原子均匀的镀在倾斜光纤光栅表面，并精确控制膜层厚度，使等离子体共振波能被有效激发，该镀膜倾斜光纤光栅在空气中激发的等离子体共振透射光谱(此光谱对应的倾斜角度为37度，金属膜采用金膜，且膜层厚度为50nm)如图4所示，通过镀膜倾斜光纤光栅，可以将测量对象由传统液态样品拓展至低折射率气体，进一步实现高精度气体静态折射率和动态折射率变化的高精度检测，折射率测量精度达10^-8RIU，与目前已报道等离子体共振检测方式的最高测量精度相比，提升了2个数量级。

本实施例的等离子体共振倾斜光纤光栅传感器实现过程中，所述紫外入射光是由193nm准分子激光器输出能量为3mJ、频率为200Hz的脉冲紫外激光；所述倾斜光纤光栅的长度为15mm，工作波长为1250-1550nm，倾斜角度为37度；所述金属膜为金膜，既可有效激发等离子体共振波，又有良好的导电特性，并且具备稳定的物理化学特性，该金膜的膜层厚度为50nm，可确保等离子体共振以最佳效率激发。

本实施例还提供了一种基于上述系统的等离子体共振倾斜光纤光栅检测方法，该方法包括以下步骤：

S1、可调谐激光器输出入射光，入射光经过起偏器后转变成线偏振光，偏振控制器将线偏振光的偏振方向调节成与倾斜光纤光栅侧向写入方向一致,也就是与倾斜光纤光栅10平面平行(P偏振态)，调制好的线偏振光输入至等离子体共振倾斜光纤光栅传感器后，激发金属膜表面等离子体共振波，等离子体共振倾斜光纤光栅传感器的输出光通过光电探测器，将光信号转换为电信号，最后由示波器分析电信号；

S2、在测量液体时，使液体折射率改变，通过测量等离子体共振倾斜光纤光栅传感器处包层模的强度变化，并将相应光信号转变为电信号，实现液体折射率的高精度测量，液体测量性能如图5所示，可以看到在纤芯模不变的情况，不同折射率(折射率为1.34～1.41)液体作用下等离子体共振调制的包层模强度变化；

S3、在测量静态气体时，将等离子体共振倾斜光纤光栅传感器置于气体密封腔内，利用气泵注入或抽出密封腔内待测气体(密封腔内的气压分别控制在1kpa、20kpa、40kpa、60kpa、80kpa和100kpa)，使密封腔内气体折射率改变，通过测量等离子体共振倾斜光纤光栅传感器处包层模的强度变化，等离子体共振调制的包层模对静态气体测量的响应光谱如图6所示，并将相应光信号转变为电信号，实现气体静态折射率的高精度测量，如图7所示，灵敏度可达到204nm/RIU，5515dB/RIU，折射率测量精度可达10^-8RIU；

S4、在测量动态气体(测量声波)时，通过扩音器发出不同频率的弹性声波，这些声波信号与镀膜倾斜光纤光栅表面的等离子体共振波相互作用，通过测量等离子体共振倾斜光纤光栅传感器处包层模的强度变化，并将相应光信号转变为电信号，实现气体动态折射率(声波)的高精度测量，折射率测量精度可达10^-8RIU。具体的计算方法为：

基于气体动态折射率和压强、温度的关系为：

其中，n_s＝1.00026825、p_s＝101325Pa、T_s＝288.15K，当外界温度T一定时，外界压强变化时会引起气体动态折射率的变化，当扩音器的弹性波和等离子体共振波相互作用时，引起等离子体共振倾斜光纤光栅传感器周围气压的变化，例如5.6Pa的气压变化，相当于1.48×10-8RIU的折射率变化。

S5、在整个液体、静态气体和动态气体折射率测量过程中，光纤纤芯始终对环境折射率不敏感，测量过程中可能出现的任何温度变化或光纤抖动(源自光源、传输线、器件接头等)均可通过纤芯模进行校准，能够消除折射率和温度的交叉敏感问题，以静态气体测量为例，如图8所示。

综上所述，本发明可实现涵盖气体与液体的大范围介质检测，所使用的倾斜光栅倾斜角度大于30度，可激发数百个窄线宽包层模(涵盖1250nm至1550nm范围)，这些包层模的有效折射率范围为0.9-1.45RIU，可实现气体(折射率约1.0-1.1RIU)与液体(折射率约1.33-1.45RIU)的同时高精度测量；进一步通过磁控溅射方法在倾斜光纤光栅表面均匀镀上纳米量级金属薄膜，实现在空气环境下的高效率等离子体共振波SPR激发，将测量对象由传统液态样品拓展至低折射率气体；能够进一步实现高精度气体静态折射率和动态折射率变化的高精度检测，折射率测量精度达10^-8RIU，较已报道SPR检测方式的最高测量精度提升了2个数量级。

以上所述，仅为本发明专利较佳的实施例，但本发明专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利所公开的范围内，根据本发明专利的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都属于本发明专利的保护范围。