一种水体中总氮、总磷监测系统及监测方法与流程

本发明涉及到一种水体中总氮、总磷的在线自动监测系统，适用于地表水、海水、及废水中总氮、总磷的快速在线自动测定，属于水质监测技术领域。

背景技术：

目前，氮、磷是水体中主要营养元素之一，过量的氮磷会导致水体的富营养化。对于总氮、总磷的测定，人工采样费时费力。而现有的总磷、总氮在线测定仪大多是以流动注射分析为原理，顺序注射是一种强大的单通道流技术，其省去了流动注射以蠕动泵为动力的缺点，以精密注射泵为动力。同时具有更高的重现性、稳定性和低试剂消耗，不会产生二次污染。因此，在顺序注射的基础上摸索一种总氮、总磷在线自动监测系统越来越迫切。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种水体中总氮、总磷在线监测系统及监测方法，以实现快速、准确、低消耗的监测。

为解决上述技术问题本发明所采取的技术方案是：一种水体中总氮、总磷监测系统，其关键技术在于：其包括自动进样控制装置、消解装置和总氮、总磷显色流路；

所述自动进样控制装置包括注射泵，所述注射泵S1一个通道分别与带电磁阀的载液、待测样品和消解液样品的进液管路连接；

所述消解装置包括消解罐，所述消解罐上面设有与注射泵S1另一个通道连通的带电磁阀的进样管、带电磁阀的排气管以及温度压力传感器，所述消解罐下面设有电磁加热器、带电磁阀的废液管、带电磁阀的排液管；

所述总氮、总磷显色流路包括储液管HC和与储液管HC一端连通的注射泵S2、与储液管HC另一端连通的八通道选择阀、与八通道选择阀其中两个通道连通的磷显色剂A、磷显色剂B以及光谱仪，所述八通道选择阀由一个公共通道C和8个分通道组成，其中公共通道C可分别与8个通道连通，所述光谱仪与所述八通道选择阀的其中一个通道连通。

优选的，所述注射泵采用10mL精密注射泵。

优选的，所述储液管HC为直径0.76mm，长度1m的聚四氟乙烯管。

上述自动监测系统的监测方法，其包括如下步骤：

A、水样的消解：

将载液、消解液、待测样品通过电磁阀的控制按一定比例注入到消解装置中，在密闭的消解罐中180s内升温到120℃，在该温度下消解300S，消解完成后冷却降温300S； B、总氮和总磷的检测过程

B-1 总氮的测定

消解完成后待测样品中总氮全部转化为硝酸盐氮，打开电磁阀V4和V6，将多通道转换阀公共通道C与通道8a相连接，通过注射泵S2，吸取300μL消解后样品到储液管HC，再将公共通道C与检测系统所在通道3a相连接，通过注射泵S2将消解后的样品由储液管HC直接推送至光谱仪中，在220nm及275nm下进行吸光度测定；

B-2总磷的测定

消解完成后待测样品中总磷全部转化为正磷酸盐，打开电磁阀V6，将多通道转换阀公共通道C与通道8a相连接，通过注射泵S2，吸取300μL消解后液体到贮存管HC，再将公共通道C分别与通道1a和通道3a相连接，分别吸取显色剂A和显色剂B到贮存管，停留15s，使待测样品和显色剂A和B在储液管内进行混合并发生反应生成蓝色络合物，然后将公共通道C与检测系统所在通道3a相连接，将储液管中显色后的样品推送至光谱仪，在710nm下进行吸光度的测定。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

本监测系统以顺序注射分析为原理，顺序注射分析法精密度高、重复性好，且该系统通过注射泵提供动力，注射泵具有精密度高、长时间运行稳定性好等特点，因此该系统对总氮、总磷的测定结果准确度更高、稳定性更好。同时顺序注射分析试剂消耗量在微升级别，试剂消耗量低，节省试剂的同时延长了设备维护保养的周期，该系统通过借助电脑可实现自动控制，实现对总氮、总磷的自动消解及自动测定。便于对江、河、湖泊以及海水等水体的自动在线监测，对监测水体水质，预防水体富营养化具有重要意义。

本发明可实现总氮、总磷的在线同时消解和在线测定，具有操作方便，性能可靠，灵敏度高、选择性好、试剂消耗量低等优点。

附图说明

图1是本发明自动监测系统流程示意图；

图2 是本发明中消解装置的示意图；

图中：1-1、电磁阀V1，1-2、电磁阀V2，1-3、电磁阀V3，1-4、电磁阀V4，1-5、电磁阀V5，1-6、电磁阀V6，1-7、电磁阀V7，1-8、电磁阀V8， 2-1、注射泵S1，2-2、注射泵S2，3、储液管HC，4、消解罐，4-1、进样管，4-2、空气管，4-3、废液管，4-4、排液管，4-5、电磁阀，5、八通道选择阀， 6、光谱仪，7、温度压力传感器，8、电磁加热器，9、磷显色剂A，10、磷显色剂B，11、载液，12、待测样品，13、消解液，14、废液，15、第二载液，a、检测器，b、第三废液， c、光源。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细的说明。

图1所示，该监测系统包括自动进样控制装置，消解装置，总氮、总磷显色流路等。本发明以顺序注射分析方法为基础，采用直径为0.76mm的聚四氟乙烯管，样品及各种试剂均按一定顺序注入，在储液管HC中相互混合并发生反应。

其中：自动进样控制装置中注射泵S1有两个通道，一个通道与进液管路连通，另一个通道与消解罐4连通。进液管路与载液、待测样品和消解剂的管路连通，每一个管路上有一个电磁阀，通过电磁阀的开关来控制进样的种类。注射泵S1首先与进样管4-1连通，吸入样品后再与消解罐4连通，将样品注入消解罐4中。自动进样控制装置通过管路与消解装置相连，消解完成后通过八通道选择阀5将消解后的样品吸入到储液管HC中，然后依次对总氮及总磷进行测定。自动进样控制装置由10mL精密注射泵S1提供动力，电磁阀V1、电磁阀V2和电磁阀V3分别控制各进液管路。所述总氮、总磷显色流路包括储液管HC和与储液管HC一端连通的注射泵S2、与储液管HC另一端连通的八通道选择阀5、与八通道选择阀5其中两个通道连通的磷显色剂A、磷显色剂B以及光谱仪，所述八通道选择阀5由一个公共通道C和8个分通道组成，其中公共通道C可分别与8个通道连通，所述光谱仪6与所述八通道选择阀5的其中一个通道连通。所述贮存管HC为直径0.76mm，长度1m的聚四氟乙烯管。所述的光谱仪6，其测定范围是紫外—可见光，在软件的控制下可自动同时测定不同波长下的吸光度。

八通道选择阀5由八个单独的通道和一个公共通道组成，公共通道可依次与八个通道（八个通道分别为1a、2a、3a、4a、5a、6a、7a、8a）连通。其中，通道1a、2a分别与磷显色剂A、磷显色剂B连通，通道3a与流通池（即光谱仪）连通，通道8a与消解装置连通，公共通道与储液管HC连通。储液管HC另一端与注射泵S2的一个通道相连，注射泵S2的另一个通道与载液相连。

样品消解完成后首先对总氮进行测定：注射泵S2吸入一定量载液然后与储液管HC连通，电磁阀V6 打开，八通道选择阀5的公共通道5a与通道8a连通，由注射泵S2吸入一定量消解后的样品到HC中，然后八通道选择阀5的公共通道与通道3a连通，由注射泵S2将储液管HC中的溶液推送至光谱仪6，分别在220nm和275nm处测定吸光度。总氮测定完成后对总磷进行测定：注射泵S2吸入一定量载液然后与储液管HC连通，电磁阀V6打开，通过八通道选择阀5的切换，依次吸取一定量的磷显色剂A、消解后的溶液、磷显色剂B到储液管HC中，待反应完成后由注射泵S2将其推送至光谱仪6，在710nm处测定吸光度。

图2所示，消解装置包括一个密闭式聚四氟乙烯消解罐4，采用电磁波对样品进行加热，消解罐4顶部有进样管4-1，空气管4-2和温度压力传感器7，消解罐4底部有电磁加热器8用来加热，排液管4-4和废液管4-3，每一个管路均由一个电磁阀控制。消解时，首先打开电磁阀4-5，将样品和消解液经进样管4-1注入到消解罐4中，然后关闭所有电磁阀，打开电磁加热器8，通过温度压力传感器7实时监控消解池内的温度和压力，在密封条件下将溶液加热到120℃，消解700S，消解完成后关闭电磁加热器8，冷却降温。冷却后，打开空气管电磁阀和排液管电磁阀依次进行总氮、总磷的测定。测定完成后，剩余的消解液由废液管4-3排出。然后打开进液管电磁阀注入无氨水清洗消解罐4，清洗完成后由废液管4-3排出。

上述描述仅作为本发明总氮、总磷在线自动监测系统及方法可实施的技术方案提出，不作为对其结构本身的单一限制条件。