基于热阴极规的静态升压法材料放气率测量装置及方法与流程

本发明涉及一种基于热阴极规的静态升压法材料放气率测量装置及方法，具体地说，所述测量装置及方法主要适用于热阴极电离规或质谱计用于静态定容升压法测量材料放气率，属于测量领域。

背景技术：

文献“J.R.J.Bennett,S.Hughes,R.J.Elsey,T.P.Parry.Outgassing from stainless steel and the effects of the gauges.Vacuum,2004；73:149–153.”和文献“张世伟，张志军，徐成海，王立.可伐合金材料放气与微小容器的真空保持.东北大学学报,2008；29(8):1168–1171.”，介绍了一种材料放气率测量方法，即：静态定容升压法，所述方法基本原理为：真空样品室内放置材料样品后，保持恒温并抽气至高真空后，关闭真空抽气阀进行测量，此时真空样品室内的气体压强会逐渐上升，材料总放气率为Q＝VdP/dt，式中V和P分别为真空样品室容积和压强。

静态定容升压法涉及的装置结构简单，目前已成为一种较为常用的材料放气率测量方法。对于真空样品室压强P的测量，已有报道常采用自身无吸放气效应的电容薄膜规或磁悬浮转子规(只能测总压强)。但通常电容薄膜规的测量下限为10^-2Pa，磁悬浮转子规的测量下限为10^-4Pa。当所测量的出气率较小，或必须测量分压力时，就必须采用热阴极电离规或质谱计。

采用热阴极电离规或质谱计测量压强变化率dP/dt可能会导致较大误差(G.Moraw.The influence of ionization gauges on gas flow measurements.Vacuum,1974；24(3):125–128.)。这是因为热阴极电离规或质谱计对真空室稀薄气体具有离子抽速S_i和化学抽速S_c。离子抽速S_i是由于规管壁带负电后静电吸附被电离离子，导致测量值下降，约为10^-2L/s。化学抽速S_c是由于气体在高温热丝表面的化学反应所致，通常在0.1L/s量级。

技术实现要素：

针对现有技术中热阴极电离规或质谱计用于静态定容升压法测量材料放气率时的缺陷，本发明的目的之一在于提供了一种基于热阴极规的静态升压法材料放气率测量装置；本发明的目的之二在于提供了一种基于热阴极规的静态升压法材料放气率测量方法；所述装置及方法主要适用于热阴极电离规或质谱计用于静态定容升压法测量材料放气率时使用，可有效消除热阴极电离规或质谱计对待测气体具有抽速的影响，提高测量精度。

为实现本发明的目的，提供以下技术方案。

一种基于热阴极规的静态升压法材料放气率测量装置，所述装置组成部件主要包括：高真空样品室、第一真空阀门、热阴极电离规A、第二真空阀门、第一小孔、热阴极电离规B或质谱计、第二小孔、电阻真空规、第一分子泵、第二分子泵和干泵。

高真空样品室用于放置待测材料的样品；高真空样品室、第一真空阀门、第一小孔、第二小孔、第一分子泵、第二分子泵和干泵依次通过真空管路串联连接；热阴极电离规B或质谱计连接在第一小孔与第二小孔之间的真空管路上，用于测量第一小孔与第二小孔之间的压强；电阻真空规连接在第二小孔和第一分子泵之间的真空管路上，用于测量第一分子泵入口处的压强；第二真空阀门两端分别通过真空管路与第一真空阀门出口和第一分子泵入口相连，用于高真空样品室的快速抽气；热阴极电离规A连接在第一真空阀门和第二真空阀门之间的真空管路上，用于监测高真空样品室的压强；所述装置组成部件以及真空管路之间连接的接口处全部采用金属密封，耐100℃～300℃烘烤；

其中，第一小孔的流导≤0.1L/s；第二小孔的流导≥3L/s；第一分子泵抽速远大于第二小孔流导，所述远大于为大于等于2个数量级；

所述真空管路的内径≥20mm。

优选高真空样品室和真空管路采用316L不锈钢制造，并经10小时950℃真空烘烤除气。

一种基于热阴极规的静态升压法材料放气率测量方法，所述方法采用本发明所述的基于热阴极规的静态升压法材料放气率测量装置完成，所述装置的主要组成部件：高真空样品室、第一真空阀门、热阴极电离规A、第二真空阀门、第一小孔、热阴极电离规B或质谱计、第二小孔、电阻真空规、第一分子泵、第二分子泵和干泵在使用前均处于关闭状态；具体步骤如下：

①将待测材料的样品放入高真空样品室；

②打开第一真空阀门和第二真空阀门，开启电阻真空规，启动干泵；

③当电阻真空规示数小于50Pa时，启动第一分子泵和第二分子泵；

④当电阻真空规示数变为10^-1Pa后大于等于0.5h，启动热阴极电离规A；

⑤当热阴极电离规A示数低至1×10^-7Pa时，关闭第一真空阀门和第二真空阀门，关闭热阴极电离规A，打开热阴极电离规B或质谱计，待测材料的样品放气率测量计时开始，t＝0；

⑥在t_i时刻，打开第一真空阀门，采用热阴极电离规B或质谱计测量第一小孔与第二小孔之间的压强P_i′；测量过程中P_i′会下降，为减小对高真空样品室的影响，测量完毕迅速关闭第一真空阀门，使P_i′下降值不能超过原值的2％，在不同t_i时刻重复上述步骤，获得不同t_i时刻第一小孔与第二小孔之间的压强P_i′，i为正整数；

⑦t_i时刻，高真空样品室内总放气率Q_i为：

式中：

Q_i—高真空样品室内总放气率，

V—高真空样品室的容积，

P_i—高真空样品室的压强，

P_i′—第一小孔与第二小孔之间的压强，

S₁—为第一小孔的流导，

S₂—为第二小孔的流导；

⑧取出高真空样品室内的样品，重复步骤②～⑦，得本底放气率Q_i′，待测材料样品放气率为Q_i-Q_i′。

有益效果

本发明提供了一种基于热阴极规的静态升压法材料放气率测量装置及方法，使现有技术中采用热阴极电离规或质谱计对材料放气率测量结果的影响被消除。这是因为：一、热阴极电离规B或质谱计通过第一真空阀门与高真空样品室连接，只有在需要测量压强时第一真空阀门才开启；二、当第一真空阀门开启时，因第一小孔的流导S₁远小于第二小孔的流导S₂，热阴极电离规B或质谱计的吸放气效应对高真空样品室的影响为S₁/(S₁+S₂)(相对值)，可忽略不计；三、当第二小孔流导S₂远大于热阴极电离规B或质谱计的离子抽速S_i和化学抽速S_c时，P_i的相对测量误差约为(S_i+S_c)/(S_i+S_c+S₂)，可忽略不计。

附图说明

图1是实施例中一种基于热阴极规的静态升压法材料放气率测量装置的结构示意图。

其中，1—高真空样品室，2—样品，3—第一真空阀门，4—热阴极电离规A，5—第二真空阀门，6—第一小孔，7—热阴极电离规B或质谱计，8—第二小孔，9—电阻真空规，10—第一分子泵，11—第二分子泵，12—干泵。

具体实施方式

下面结合附图和优选实施例来对本发明进行详细说明，但不限于此。

实施例1

如图1所示，一种基于热阴极规的静态升压法材料放气率测量装置，所述装置主要包括：高真空样品室1、第一真空阀门3、热阴极电离规A 4、第二真空阀门5、第一小孔6、热阴极电离规B或质谱计7、第二小孔8、电阻真空规9、第一分子泵10、第二分子泵11和干泵12。

高真空样品室1用于放置待测材料的样品2，容积为10L；高真空样品室1、第一真空阀门3、第一小孔6、第二小孔8、第一分子泵10、第二分子泵11和干泵12依次通过真空管路串联连接；热阴极电离规B或质谱计7连接在第一小孔6与第二小孔8之间的真空管路上，用于测量第一小孔6与第二小孔8之间的压强；电阻真空规9连接在第二小孔8和第一分子泵10之间的真空管路上，用于测量第一分子泵10入口处的压强；第二真空阀门5两端分别通过真空管路与第一真空阀门3出口和第一分子泵10入口相连，用于高真空样品室1的快速抽气；热阴极电离规A 4连接在第一真空阀门3和第二真空阀门5之间的真空管路上，用于监测高真空样品室1压强；所述装置组成部件以及真空管路之间连接的接口处全部采用金属密封，耐100℃～300℃烘烤；

高真空样品室1和真空管路采用316L不锈钢制造，并在950℃真空烘烤10h除气，真空管路内径为40mm；第一真空阀门3和第二真空阀门5与真空管路采用CF40接口连接；第一小孔6的流导为0.01L/s；第二小孔8的流导为10L/s；第一分子泵10抽速为500L/s，第二分子泵11抽速为30L/s，干泵12抽速为4L/s，高真空样品室1和真空管路内的极限真空度优于1×10^-7Pa。

一种基于热阴极规的静态升压法材料放气率测量方法，所述方法采用本实施例所述的基于热阴极规的静态升压法材料放气率测量装置完成，所述装置的主要组成部件：高真空样品室1、第一真空阀门3、热阴极电离规A 4、第二真空阀门5、第一小孔6、热阴极电离规B或质谱计7、第二小孔8、电阻真空规9、第一分子泵10、第二分子泵11和干泵12在使用前均处于关闭状态；具体步骤如下：

①将待测材料的样品2放入高真空样品室1内；

②打开第一真空阀门3和第二真空阀门5，开启电阻真空规9，启动干泵12；

③当电阻真空规9示数小于50Pa时，启动第一分子泵10和第二分子泵11；

④当电阻真空规9示数变为10^-1Pa后0.5h，启动热阴极电离规A 4；

⑤当热阴极电离规A 4示数低至1×10^-7Pa时，关闭第一真空阀门3和第二真空阀门5，关闭热阴极电离规A 4，打开热阴极电离规B或质谱计7，所述样品2放气率测量计时开始，t＝0；

⑥在t_i时刻，打开第一真空阀门3，采用热阴极电离规B或质谱计7测量第一小孔6与第二小孔8之间的压强P_i′；测量过程中P_i′会下降，为减小对高真空样品室1的影响，测量完毕迅速关闭第一真空阀门3，使P_i′下降值不能超过原值的2％，在不同t_i时刻重复上述步骤，获得不同t_i时刻第一小孔6与第二小孔8之间的压强P_i′，i为正整数；

⑦t_i时刻，高真空样品室1内总放气率Q_i为：

式中：

Q_i—高真空样品室1内总放气率，单位为Pa·m³·s^-1；，

V—高真空样品室1的容积，单位为L

P_i—高真空样品室1的压强，单位为Pa，

P_i′—第一小孔6与第二小孔8之间的压强，单位为Pa，

S₁—为第一小孔6的流导，单位为L/s，

S₂—为第二小孔8的流导，单位为L/s；

⑧取出高真空样品室1内的样品2，重复步骤②～⑦，得本底放气率Q_i′，样品2的放气率为Q_i-Q_i′，单位为Pa·m³·s^-1。