基于热阴极规的静态升压法材料放气率测量装置及方法与流程

技术特征：

1.一种基于热阴极规的静态升压法材料放气率测量装置，其特征在于：所述装置组成部件主要包括：高真空样品室(1)、第一真空阀门(3)、热阴极电离规A(4)、第二真空阀门(5)、第一小孔(6)、热阴极电离规B或质谱计(7)、第二小孔(8)、电阻真空规(9)、第一分子泵(10)、第二分子泵(11)和干泵(12)；

高真空样品室(1)、第一真空阀门(3)、第一小孔(6)、第二小孔(8)、第一分子泵(10)、第二分子泵(11)和干泵(12)依次通过真空管路串联连接；热阴极电离规B或质谱计(7)连接在第一小孔(6)与第二小孔(8)之间的真空管路上；电阻真空规(9)连接在第二小孔(8)和第一分子泵(10)之间的真空管路上；第二真空阀门(5)两端分别通过真空管路与第一真空阀门(3)出口和第一分子泵(10)入口相连；热阴极电离规A(4)连接在第一真空阀门(3)和第二真空阀门(5)之间的真空管路上；所述装置组成部件以及真空管路之间连接的接口处全部采用金属密封，耐100℃～300℃烘烤；

第一小孔(6)的流导≤0.1L/s；第二小孔(8)的流导≥3L/s；第一分子泵(10)抽速远大于第二小孔(8)流导，所述远大于为大于等于2个数量级；

所述真空管路的内径≥20mm。

2.根据权利要求1所述的一种基于热阴极规的静态升压法材料放气率测量装置，其特征在于：高真空样品室(1)和真空管路采用316L不锈钢制造，并经10小时950℃真空烘烤除气。

3.一种基于热阴极规的静态升压法材料放气率测量方法，其特征在于：所述方法采用如权利要求1或2所述的基于热阴极规的静态升压法材料放气率测量装置完成，所述装置的主要组成部件在使用前均处于关闭状态，具体步骤如下：

①将待测材料的样品(2)放入高真空样品室(1)；

②打开第一真空阀门(3)和第二真空阀门(5)，开启电阻真空规(9)，启动干泵(12)；

③当电阻真空规(9)示数小于50Pa时，启动第一分子泵(10)和第二分子泵(11)；

④当电阻真空规(9)示数变为10^-1Pa后大于等于0.5h，启动热阴极电离规A(4)；

⑤当热阴极电离规A(4)示数低至1×10^-7Pa时，关闭第一真空阀门(3)和第二真空阀门(5)，关闭热阴极电离规A(4)，打开热阴极电离规B或质谱计(7)，样品(2)放气率测量计时开始，t＝0；

⑥在t_i时刻，打开第一真空阀门(3)，采用热阴极电离规B或质谱计(7)测量第一小孔(6)与第二小孔(8)之间的压强P_i′；测量过程中P_i′会下降，为减小对高真空样品室(1)的影响，测量完毕迅速关闭第一真空阀门(3)，使P_i′下降值不能超过原值的2％，在不同t_i时刻重复上述步骤，获得不同t_i时刻第一小孔(6)与第二小孔(8)之间的压强P_i′，i为正整数；

⑦t_i时刻，高真空样品室(1)内总放气率Q_i为：

$\left\{\begin{array}{c}{Q}_i=V\frac{P_i-P_{i-1}}{t_i-t_{i-1}}\\ P_i=P_i^{\′}{S}_2/S_1\end{array}\right.$

式中：

Q_i—高真空样品室(1)内总放气率，

V—高真空样品室(1)的容积，

P_i—高真空样品室(1)的压强，

P_i′—第一小孔(6)与第二小孔(8)之间的压强，

S₁—为第一小孔(6)的流导，

S₂—为第二小孔(8)的流导；

⑧取出高真空样品室(1)内的样品(2)，重复步骤②～⑦，得本底放气率Q_i′，样品(2)的放气率为Q_i-Q_i′。