一种检测柴油泵中柴油是否泄漏到润滑油中的方法与流程

本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种检测柴油泵中柴油是否泄漏到润滑油中的方法。

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背景技术：
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柴油泵是柴油机中重要的组成部分，而密封性不好或使用中密封性能变差是柴油泵面临的一个大问题，由于密封不良会导致柴油泵中的柴油泄漏到柴油泵外，与润滑油混合，从而导致润滑性能变差，柴油泵磨损严重，进而导致更大量的柴油泄漏，不但严重影响柴油机车的性能，而且大幅度提高能耗，浪费能源。所以需要及时监控柴油泵在运行时是否密封是否良好，柴油是否泄漏到润滑油中。

监控柴油是否泄漏到润滑油中的方法有：肉眼观察润滑油液面是否升高，润滑油是否变稀，感官判别润滑油是否带柴油味道等，但是这些都不是特别有效及时的方法。

最常见的用仪器辅助监测的方法是测定润滑油中金属离子含量，通过金属离子的含量变化来判别泄漏与否，其中存在的问题是不同批次的润滑油及柴油中的金属离子的含量本来就不稳定，且柴油泵在运行过程中也会有金属磨损下来，所以金属离子监测的方法不太准确。其他方法还有用气相色谱法来监测柴油和润滑油组分的变化，但柴油的组分和润滑油的组分有很大程度的重叠，造成鉴别困难。

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技术实现要素：
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本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种检测柴油泵中柴油是否泄漏到润滑油中的方法，能够适用于柴油泵高温运行的环境，且方法的特异性和稳定性大大提高，适合快速监控柴油泵中柴油是否泄漏到润滑油中。

为实现上述目的设计一种检测柴油泵中柴油是否泄漏到润滑油中的方法，包括以下步骤：

1)将荧光探针化合物添加到柴油中；

2)采用液相色谱荧光检测器联用法，确定柴油泵润滑油中是否含有荧光探针化合物；

3)根据步骤2)检测结果，判定柴油是否泄漏到润滑油中，确定荧光探针化合物的含量。

进一步地，步骤1)中，所述荧光探针化合物为陶氏化学所生产的荧光剂Fluorescent Yellow 131SC。

进一步地，步骤1)中，所述荧光探针化合物添加量为：1-5g Fluorescent Yellow 131SC荧光剂加入到1kg柴油中。

进一步地，步骤2)中，液相色谱荧光检测器联用法的测定步骤和条件为：a)从柴油泵润滑油中取1g润滑油样品，用正己烷稀释到10mL，作为测定样液，取10uL溶液用液相色谱分析；b)液相色谱柱采用C18柱；c)液相色谱流动相采用甲醇和叔丁基甲醚的混合溶液，两者的体积比为10:90-50:50；d)荧光检测器的波长设置为：激发波长为494nm，发射波长为545nm。

进一步地，步骤3)中，如润滑油中未检测到荧光探针化合物，则判定柴油未泄漏到润滑油中；如润滑油中检测含有荧光探针化合物，则判定此柴油泵中柴油有泄漏。

进一步地，步骤3)中，润滑油中Fluorescent Yellow 131SC含量的计算为，C_o＝C*10，其中，C为仪器读数，C_o、C单位均为mg/kg。

本发明同现有技术相比，提供了一种荧光探针化合物(本方法采用陶氏化学所生产的Fluorescent Yellow 131SC荧光剂)用于监控柴油泵中柴油泄漏到润滑油中的方法，采用预先添加荧光探针化合物到柴油中，定期监测润滑油中荧光探针化合物的含量，由于柴油和润滑油本身不含荧光探针化合物，且该类荧光剂在高温下稳定，适用于柴油泵高温运行环境，而且方法的特异性和稳定性大大提高，本发明方法适合快速监控柴油泵中柴油是否泄漏到润滑油中，值得推广应用。

[附图说明]

图1是本发明实施例2中Fluorescent Yellow 131SC荧光剂的液相色谱荧光检测器联用法色谱图；

图2是本发明实施例2中润滑油样品中Fluorescent Yellow 131SC荧光剂的液相色谱荧光检测器联用法色谱图。

[具体实施方式]

本发明提供了一种荧光探针化合物用于监控柴油泵中柴油泄漏到润滑油中的方法，包括以下步骤：1)柴油中荧光探针化合物的加入；2)用液相色谱荧光检测器联用法确定润滑油中是否含有荧光探针化合物；3)柴油泄漏与否的鉴别及计算：确定荧光探针化合物的含量，计算柴油泄漏量。

步骤1)中，所用荧光探针化合物为陶氏化学所生产的荧光剂Fluorescent Yellow 131SC；荧光探针化合物添加量为1000-5000ppm，即1g-5g Fluorescent Yellow 131SC荧光剂加入到1kg柴油中。步骤2)中，液相色谱荧光检测器联用法的测定步骤和条件为：a)取1g润滑油样品，用正己烷稀释到10mL，作为测定样液；b)液相色谱柱采用C18柱；c)液相色谱流动相采用甲醇和叔丁基甲醚的混合溶液，两者的体积比为10:90-50:50；d)荧光检测器的波长设置为：激发波长为494nm，发射波长为545nm。步骤3)中，柴油泄漏与否的鉴别及计算。如润滑油中未检测到荧光探针化合物，判定柴油未泄漏到润滑油中；如润滑油中检测含有荧光探针化合物，可判定此柴油泵中柴油有泄漏，润滑油中Fluorescent Yellow 131SC含量的计算：C_o(mg/kg)＝C*10，C(mg/L):仪器读数。

下面结合具体实施例对本发明作以下进一步说明：

本发明的原理为：采用预先添加荧光探针化合物到柴油中，定期监测柴油泵中的润滑油中荧光探针化合物的含量，检测方法采用液相色谱荧光检测器联用法。

实施例1：监控高压柴油泵柴油泄漏

1)准确混合Fluorescent Yellow 131SC荧光剂至所用的柴油中，Fluorescent Yellow 131SC荧光剂的含量为2g/kg。监控高压柴油泵正常运转一段时间。

2)从柴油泵润滑油中取1g润滑油样品，加正己烷稀释至10mL，取10uL进行液相色谱分析。

3)液相色谱荧光检测器联用仪器参数

色谱柱：ZORBAX XDB C18 2.5mm*46mm(或类似色谱柱)

柱温：40℃

柱流速：1.0mL/min

进样量：10μL

流动相：甲醇+叔丁基甲醚＝10+90

分析时间：20min

荧光检测器的波长设置为：激发波长为494nm，发射波长为545nm；

4)结果

根据化合物在色谱柱上的保留时间判定，润滑油中不含Fluorescent Yellow 131SC荧光剂，进而判定无柴油泄漏。

实施例2：监控高压柴油泵柴油泄漏

1)准确混合Fluorescent Yellow 131SC荧光剂至所用的柴油中，使Fluorescent Yellow 131SC荧光剂的含量为5g/kg。监控高压柴油泵正常运转一段时间。

2)从柴油泵润滑油中取1g润滑油样品，加正己烷稀释至10mL，取10uL进行液相色谱分析。

3)液相色谱荧光检测器联用仪器参数

色谱柱：ZORBAX XDB C18 2.5mm*46mm(或类似色谱柱)

柱温：40℃

柱流速：1.0mL/min

进样量：10μL

流动相：甲醇+叔丁基甲醚＝10+90

分析时间：20min

荧光检测器的波长设置为：激发波长为494nm，发射波长为545nm

4)结果

根据化合物在色谱柱上的保留时间判定，润滑油中含Fluorescent Yellow 131SC荧光剂，进而判定有柴油泄漏。

润滑油中131SC含量的计算：

a)C_o(mg/kg)＝C*10

b)C(mg/L):仪器读数。

经计算，润滑油中Fluorescent Yellow 131SC荧光剂的浓度为2.0mg/kg。

如附图1所示，为该实施例2中Fluorescent Yellow 131SC荧光剂的液相色谱荧光检测器联用法色谱图，其中，11.5分钟的峰为样液中荧光探针化合物Fluorescent Yellow 131SC荧光剂的峰。如附图2所示，为该实施例2中润滑油样品中Fluorescent Yellow 131SC荧光剂的液相色谱荧光检测器联用法色谱图。

本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。