本发明涉及医学检测领域，尤其涉及一种准确检测尿素[13C]丰度的方法。
背景技术：
尿素[13C]呼气试验用来检查幽门螺杆菌的感染，其原理是将经过稳定核素 [13C] 标记的底物引进机体(主要方式为口服)，利用同位素比值质谱仪检测底物的最终代谢产 物13CO2的变化来研究机体内代谢反应和生理过程，对13C尿素丰度的要求≥99%，因此需检 测尿素[13C]检测药剂的13C尿素丰度，现有的液－质检测方法，检测结果的重现性不好，检测结果误差大。
技术实现要素：
本发明为解决现有检测技术的上述问题，将检测条件优化，本检测方法包括以下 步骤：
S1.取尿素[13C]颗粒，研细，精密称取0.5g，置20ml量瓶中，加乙腈适量，超声9－15分 钟，放冷至室温，加乙腈稀释至刻度，摇匀，取溶液，以10000r/min离心9－15分钟，取上清液 作为供试品溶液。
S2.取供试品溶液1μl注入液相色谱-质谱联用仪，记录产生的色谱图和准分子离 子（12C16ON2H5+、13C16ON2H5+、13C18ON2H5+,质量数分别为61.0402、62.0435、64.0478，分 别标示为A、B、C）的离子信号响应强度，计算，即得；13C丰度的计算公式为：X=(B+C）/（A+B+C) ×100%。
较佳的，选用色谱条件：采用HILIC色谱柱（2.1*100mm，1.7μm），流动相A为乙腈，流动相B为1mmol/L的乙酸铵溶液，梯度洗脱(0-4min,95%A→50%A;4-4.5min,50%A→95%A; 4.5-8min,95%A)，流速为0.2－0.4ml/min，柱温33－36℃；质谱条件：电喷雾正离子化（ESI +）检测，扫描范围m/z60～121，毛细管电压3.0KV，锥孔电压8V，源温度96－101℃，脱溶剂气 温度440－455℃，脱溶剂气流速740－805L/h。
本检测方法比现有的同位素质谱仪检测方法更为简便，减少了检测过程中的人为 误差因素；检测结果的重现性更好，检测结果更为准确。
具体实施方式
实施例一
尿素[13C]丰度的检测方法包括以下步骤：
S1.取尿素[13C]颗粒，研细，精密称取0.5g，置20ml量瓶中，加乙腈适量，超声9－15分 钟，放冷至室温，加乙腈稀释至刻度，摇匀，取溶液，以10000r/min离心9－15分钟，取上清液 作为供试品溶液。
S2.取供试品溶液1μl注入液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用仪，记录产生的色 谱图和准分子离子（12C16ON2H5+、13C16ON2H5+、13C18ON2H5+,质量数分别为61.0402、 62.0435、64.0478，分别标示为A、B、C）的离子信号响应强度，计算，即得，尿素[13C]丰度的计 算公式为：X=(B+C）/（A+ B+C) ×100%。
更为具体的，选用色谱条件：采用HILIC色谱柱（2.1*100mm，1.7μm），流动相A为乙 腈，流动相B为1mmol/L的乙酸铵溶液，梯度洗脱(0-4min,95%A→50%A;4-4.5min,50%A→95% A;4.5-8min,95%A)，流速为0.2－0.4ml/min，柱温33－36℃；质谱条件：电喷雾正离子化（ESI+）检测，扫描范围m/z60～121，毛细管电压3.0KV，锥孔电压8V，源温度96－101℃，脱溶 剂气温度440－455℃，脱溶剂气流速740－805L/h。
以上仅为本发明较佳的实施例，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明 说明书内容所作的等效变化与装饰，皆应属于本发明覆盖的范围内。