尿素[13C]丰度检测方法与流程

文档序号:18126402发布日期:2019-07-10 09:55阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种尿素[ 13C]丰度检测方法,其特征在于:包括以下步骤:

S1.取尿素[ 13C]颗粒,研细,精密称取0.5g,置20ml量瓶中,加乙腈适量,超声9-15分 钟,放冷至室温,加乙腈稀释至刻度,摇匀,取溶液,以10000r/min离心9-15分钟,取上清液作为供试品溶液;

S2.取供试品溶液1μl注入液相色谱-质谱联用仪,记录产生的色谱图和准分子离子 12C16ON2H5+、13C16ON2H5+、13C18ON2H5+,质量数分别为61.0402、62.0435、64.0478,分别标示为A、B、C的离子信号响应强度,计算,即得;尿素[ 13C]丰度的计算公式为:X=(B+C/A+ B +C) ×100%;

还包括选用色谱条件:采用HILIC色谱柱2.1*100mm,1.7μm,流动相A为乙腈,流动相B为1mmol/L的乙酸铵溶液,梯度洗脱0-4min,95%A→50%A;4-4.5min,50%A→95%A;4.5-8min,95%A,流速为0.2-0.4ml/min,柱温33-36℃;质谱条件:电喷雾正离子化ESI+检测,扫描范围m/z60~121,毛细管电压 3.0KV,锥孔电压8V,源温度96-101℃,脱溶剂气温度440-455℃,脱溶剂气流速740- 805L/h。

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