检测苯气体用的显色剂、检气管及其制作方法和应用与流程

本发明涉及气体检测显色剂、检气管技术领域，具体涉及本发明涉及一种苯气体的显色剂，含有这种显色剂的检气管、这种检气管制作方法及其使用方法。

背景技术：

苯是一种对人体健康十分有害的空气污染物。苯能通过肺和皮肤进入人体，能引起急性中毒，也能引起慢性中毒。吸入高浓度的苯蒸气将会引起欲睡、头痛、头晕、昏迷，时间长会引起死亡。如果吸入20000ppm浓度的苯蒸气5～10分钟便有致命危险；人体暴露在2500ppm浓度的苯蒸气中60分钟会引起机能严重失调。人体长期暴露在较低浓度的苯空气中会引起慢性中毒，中毒的早期症状表现不同，而且不明显，这些表现不是苯中毒的特有症状，如果让中毒情况发展下去，就有可能损害骨髓导致严重或致命的血变质。近年研究报告说，人体暴露于苯中会引起染色体的畸变，还认为苯可能是白血病的诱发体，因此对于慢性苯中毒的危险性已引起人们的重视。人体与所谓的第二种物质接触，白血病可能会发展。这种发病过程的促进剂尚不祥，但有报告说，与苯接触后有12～15年的潜伏期。

目前，测定空气中的苯浓度的方法有乙醚丙酮比色法、气相色谱法等。但是由于这些方法采样时所使用的仪器笨重，需用电源，携带不方便，操作费时，不能作现场快速分析。被动式采样装置具有不需动力，便于携带，操作简便，集采样与分析为一体，宜于大面积布点采样等优点，这就促使人们开始转向被动式采样分析的研究。本文论述的被动式检气管是利用气体扩散原理，集采集被动采样与分析为一体的一种制作简便、价格低廉的快速检测用具。在前人研究的基础上，采用较灵敏的、抗干扰能力较强的多聚甲醛和浓硫酸为吸收介质(显色剂)。进一步提高了该法的灵敏度，最小检测量为0.1μg/mL的苯蒸气。该检气管测试性能良好，符合被动式检气管总不确定度小于±15％的要求。

技术实现要素：

针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种灵敏度高的苯气体检测显色剂，提供了一种检测苯气体用的检气管、这种检气管的制作方法及其应用，该检气管成本低、使用方便，能实地测试，测试时间短，结果准确。

本发明解决其技术问题采用的技术方案为：

一种检测苯气体用的显色剂，该显色剂主要成分包括：浓硫酸、硅胶、多聚甲醛。

上述的显色剂的组分及含量：1.0ml浓硫酸、80—100目硅胶、100.0mg多聚甲醛。

一种检测苯气体用的检气管，包括玻璃管、含硅胶载体的上述显色剂，所述的显色剂置于玻璃管中。

一种检测苯气体用的检气管的制作方法,包括如下步骤:

(1)硅胶的预处理

将80---100目硅胶放于烧瓶中，加入1:1H2SO4-HNO3混酸，酸量应高过硅胶表面1-2cm，放置8～～10h，倾去酸液，用热自来水浸泡，洗去余酸，再用沸蒸馏水浸泡，抽滤至浸泡过夜的蒸馏水pH值在5以上，再用氯化钡比浊法检定至无SO42-为止。硅胶洗好后在110℃烘箱中干燥，在500℃下活化2小时，活化后密封于容器内保存备用。

(2)显色剂的制备：

称取3.0g处理好的硅胶于一小烧杯中，再称取0.2g多聚甲醛于一研体中磨成粉末，把多聚甲醛倒入小烧杯中和硅胶充分搅拌均匀后加入2mL浓硫酸，充分搅拌后马上装管。

(3)选用长度为5cm，内径为4.5mm的玻璃管，管内装4cm的以上步骤(2)中的硅胶为载体的显色剂。装管需在红外灯下进行，并用石蜡对两端进行密封处理。上述检气管用于苯气体的浓度的测定。

本发明集采样与分析为一体，可快速测定苯气体的浓度。与传统的采样分析方法比较，该检气管结构简单，操作方便，分析快速，不受被测环境的空间大小、有无电源等影响；携带方便，利于外出测定和大面积布点测定；价格低廉，使用后载体及主要显色剂可以回收循环利用，不产生环境污染。经过应用实验表明，该检气管具有较高的灵敏度，基本上达到设计要求。

附图说明

图1为本发明检气管的结构示意图

图2为L2/T～C(0.1～0.5μg/mL·h)的关系曲线

图3为L2/T～C(2.0～5.0μg/mL·h)的关系曲线

具体实施方式

如图1所示的检气管，包括玻璃管、硅胶载体显色剂1，所述的硅胶载体显色剂1置于玻璃管中，所述玻璃管两端各有一棉花团2和石蜡密封层3。

实施例1-5

显色剂的制备

1.按下表中先固定1.5mg硅胶和1m L H₂SO₄,选择多聚甲醛的量。制备的显色剂:

表中的“观察现象”“界线”是做如下实验,在五个烧杯中分别加入预处理好的硅胶1.5mg、浓硫酸1.0mL，分别加入五个实施例中多聚甲醛的量，搅拌均匀，在红外光环境下装管，一个钟后观察现象以及界线。装管时，将硅胶载体分别装入玻璃管的两端，将玻璃管放入有苯气体的锥形瓶中实验，可看到显色现象以及界线。

实施例6-10

2.按下表中先固定1.5mg硅胶和100.0mg多聚甲醛，选择浓硫酸的量的量。制备的显色剂:

表中的“观察现象”“界线”是做如下实验,在五个烧杯中分别加入预处理好的硅胶1.5mg、多聚甲醛100.0mg，分别加入五个实施例中浓硫酸的量，搅拌均匀，在红外光环境下装管，一个钟后观察现象以及界线。装管时，将硅胶载体分别装入玻璃管的两端，将玻璃管放入有苯气体的锥形瓶中实验，可看到显色现象以及界线。

实施例11

检气管的制作,包括如下步骤

(1)硅胶的预处理

将80---100目硅胶放于烧瓶中，加入1:1H₂SO₄-HNO₃混酸，酸量应高过硅胶表面1-2cm，放置8～～10h，倾去酸液，用热自来水浸泡，洗去余酸，再用沸蒸馏水浸泡，抽滤至浸泡过夜的蒸馏水pH值在5以上，再用氯化钡比浊法检定至无SO₄^2-为止。硅胶洗好后在110烘箱中干燥，在500℃下活化2小时，活化后密封于容器内保存备用。

(2)显色剂的制备

称取3.0g处理好的硅胶于一小烧杯中，再称取0.2g多聚甲醛于一研体中磨成粉末，把多聚甲醛倒入小烧杯中和硅胶充分搅拌均匀后加入2mL浓硫酸，充分搅拌后马上装管。

(3)装管前准备工作:

取出用蒸馏水煮滚2个小时并且洗干净长度为5cm，内径4.5mm的玻璃管，烘干代用，洗净一个表面皿和小玻璃棒，置于烘箱中烘干。同时将装有石蜡的沙锅放于红外灯旁边的电炉上待用。

(4)装管

将步骤(2)的硅胶装入长度5cm，内径4.5mm的玻璃管，玻璃管的两端石蜡封口。

将制作检气管用苯气体浓度测定；测定时，将玻璃管的两端石蜡去掉,把检气管放置于有苯气体的环境中，苯通过检气管端口扩散进入管内，在经过硅胶载体时，与硅胶载体上的化学物质发生反应，从而产生明显的颜色变化。检气管显色长度的平方与苯气体浓度及采样时间的乘积在0.1～0.5μg/mL·h、2.0～5.0μg/mL·h范围内成线性关系，从而求出空气中苯的时间加权平均浓度。

用本发明的检气管来检测苯气体。

(一)原理:

扩散原理：被动式检气管是利用分子扩散原理制成的。苯气体进入检气管的量可以用气体扩散定律表示：

即：

式中：

M---进入管内的苯气体量

A---扩散面积

D---扩散系数

L---显色长度

C---环境中苯气体浓度

T---暴露时间

C₀---变色界面苯气体浓度

检气管内变色部分的显色剂消耗量为：

M′＝K·A·L

式中：

M＇---变色部分显色剂消耗量

K---单位体积担体上显色剂量

b.变色长度L与浓度C、时间T的关系有

M＝k·M＇即

D·C·T＝k·K·L² 令K＇＝k·K/D

简化可得(K`为常数) (1)

或者K′·L²＝C·T (2)

(二)测定试验

(1)实验方法

a.在3个带有瓶塞的干净的锥形瓶中，注入不同量的标准一氧化碳标准气体。

b.事先做好的检气管三根用线串着绑紧，然后去掉两端封口，吊于有不同浓度一氧化碳的瓶中，盖好塞子，并记录下时间。

(2)将数据按公式(1)整理记录如下表：

(3)对以上数据进行回归确定其线性关系如下表：

第一条曲线：

L_xx＝∑X_i²-1/n(∑X_i)²＝1.5

L_yy＝∑Y_i²-1/n(∑Y_i)²＝2228.6

L_xy＝∑X_iY_i-1/n(∑X_i)(∑Y_i)＝57.57

则，r＝L_xy/L_xx·L_yy)^1/2＝0.993

又，b＝L_xy/L_xx＝38.38

所以，回归方程为：Y＝38.38X-1.48

即，L²/T＝38.38·C-1.48,

选定显著性水平a＝0.001

自由度f＝7-2＝5

查相关系数检验表得r_a＝0.951

r＝0.993

结论：由于r>r_a,即以L²/T～c建立的方程存在很好的线性关系。

第二条曲线：

L_xx＝∑X_i²-1/n(∑X_i)²＝7.0

L_yy＝∑Y_i²-1/n(∑Y_i)²＝33687.3

L_xy＝∑X_iY_i-1/n(∑X_i)(∑Y_i)＝483.8

则，r＝L_xy/L_xx·L_yy)^1/2＝0.996

又，b＝L_xy/L_xx＝69.11

所以，回归方程为：Y＝69.11X-40.09

即，L²/T＝69.11·C-40.09,

选定显著性水平a＝0.001

自由度f＝7-2＝5

查相关系数检验表得r_a＝0.951 r＝0.996

结论：由于r>r_a,即以L²/T～C建立的方程存在很好的线性关系。

(4)将该表回归后画成L²/T～C的校准曲线，如图2和图3所示。

结论：检气管显色长度的平方与苯气体浓度及采样时间的乘积在0.1～0.5μg/mL·h、2.0～5.0μg/mL·h范围内成良好线性关系，从而求出空气中苯的时间加权平均浓度。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。