本发明涉及脱水污泥中各成分含量检测技术领域,具体是一种检测脱水污泥总糖含量的样品预处理及测定方法。
背景技术:
在脱水污泥高温好氧发酵过程中,总糖作为易生物降解组分,其降解产生大量热量使堆体温度升高,使堆体快速进入高温期,随着堆体进入降温期,糖类降解趋缓,分析脱水污泥中的总糖含量对于掌握脱水污泥高温好氧发酵稳定化进程非常重要。
目前测定脱水污泥中总糖含量的方法主要采用的是气相色谱法,气相色谱法是通过测定单糖衍生物来间接测定糖含量,其中用到氯仿等有机试剂对人体有危害,且样品预处理较为繁冗,色谱条件要求比较严格。急需发明一种简单、快速、安全、廉价的检测脱水污泥总糖含量的样品预处理及测定方法。
技术实现要素:
为了克服上述现有技术的不足,本发明的目的是提供一种快速、安全、廉价的检测脱水污泥总糖含量的样品预处理及测定方法。
本发明的目的是这样实现的:
一种检测脱水污泥总糖含量的样品预处理及测定方法,具体步骤如下:
(1)将脱水污泥烘干,粉碎成泥样粉末;
(2)将泥样粉末倒入锥形瓶中,加蒸馏水和浓盐酸,水浴回流及超声波预处理后冷却得悬浊液;
(3)将悬浊液经离心机离心处理得上清液,定容,既得总糖待测液;
(4)采用苯酚-硫酸法测定待测液含糖量,然后进行数据处理,即得脱水污泥总糖含量。
上述检测脱水污泥总糖含量的样品预处理及测定方法,其所述的泥样粉末为污泥在60℃条件下烘干,粉碎后过80目筛所得。
上述检测脱水污泥总糖含量的样品预处理及测定方法,其所述的泥样粉末质量为0.5000g,锥形瓶容积为250mL,加水量为50mL,加浓盐酸量为15mL。
上述检测脱水污泥总糖含量的样品预处理及测定方法,其所述水浴回流的温度是100℃,回流时间是1-2h。
上述检测脱水污泥总糖含量的样品预处理及测定方法,其所述超声时间10min。
上述检测脱水污泥总糖含量的样品预处理及测定方法,其所述离心处理的转速是3000r/min,离心时间是10-15min。
上述检测脱水污泥总糖含量的样品预处理及测定方法,其所述上清液定容至500mL。
上述检测脱水污泥总糖含量的样品预处理及测定方法,其所述数据处理还包括葡萄糖标准曲线的绘制,待测液测定,通过计算,得到脱水污泥总糖含量。
上述检测脱水污泥总糖含量的样品预处理及测定方法,其所述葡萄糖标准曲线的绘制,分别吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL的0.1mg/mL葡萄糖标准溶液至10mL具塞刻度试管中,用蒸馏水补至1.0mL。向试管中加1.0mL 5%苯酚溶液,然后快速加入5.0mL浓硫酸,反应液静止放置10min。使用旋转振荡器使反应液混合,然后将试管放置于30℃水浴中反应20min。取适量反应液于分光光度计490nm处测吸光度值,以浓度对吸光度值绘制标准曲线,所得葡萄糖标准曲线方程为:y=7.4129x+0.0265,相关系数R2=0.9991。
上述检测脱水污泥总糖含量的样品预处理及测定方法,其所述待测液测定,准确吸取待测液0.2mL至10mL具塞刻度试管中,用蒸馏水补至1.0mL,按上述标准曲线绘制方法操作,测吸光度值,利用相应的标准曲线方程计算得到总糖的浓度,从而计算出脱水污泥中的总糖含量。
积极有益效果:与现有技术相比,(1)样品预处理较为简捷,用到的试剂为常规试验所用,在实验室条件简陋的情况下也能实现;(2)样品的整个预处理和测定过程中所用到的仪器均为实验室常规设备,如检测设备为可见分光光度计,试验条件比较好满足。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步的描述。
实施例1
一种检测脱水污泥总糖含量的样品预处理及测定方法,包括样品预处理、待测液测定和数据处理等步骤,具体步骤如下:
(1)将脱水污泥60℃烘干,粉碎成过80目筛的泥样粉末;
(2)将0.5000g泥样粉末倒入250mL锥形瓶中,加蒸馏水50mL和浓盐酸15mL,水浴回流温度100℃,回流时间1h,随后超声10min,冷却得悬浊液;
(3)将悬浊液以3000r/min的转速离心处理15min得上清液,用蒸馏水定容至500mL,既得总糖待测液;
(4)采用苯酚-硫酸法测定待测液含糖量,准确吸取待测液0.2mL至10mL具塞刻度试管中,用蒸馏水补至1.0mL,按上述标准曲线绘制方法操作,测得吸光度值为0.218,利用葡萄糖标准曲线方程y=7.4129x+0.0265计算得到总糖浓度为0.0258mg/mL,依据稀释倍数、定容体积和泥样粉末质量计算得到脱水污泥总糖含量为12.9%。
实施例2
一种检测脱水污泥总糖含量的样品预处理及测定方法,包括样品预处理、待测液测定和数据处理等步骤,具体步骤如下:
(1)将脱水污泥60℃烘干,粉碎成过80目筛的泥样粉末;
(2)将0.5000g泥样粉末倒入250mL锥形瓶中,加蒸馏水50mL和浓盐酸15mL,水浴回流温度100℃,回流时间2h,随后超声10min,冷却得悬浊液;
(3)将悬浊液以3000r/min的转速离心处理10min得上清液,用蒸馏水定容至500mL,既得总糖待测液;
(4)采用苯酚-硫酸法测定待测液含糖量,准确吸取待测液0.2mL至10mL具塞刻度试管中,用蒸馏水补至1.0mL,按上述标准曲线绘制方法操作,测得吸光度值为0.216,利用葡萄糖标准曲线方程y=7.4129x+0.0265计算得到总糖浓度为0.0258mg/mL,依据稀释倍数、定容体积和泥样粉末质量计算得到脱水污泥总糖含量为12.8%。
以上实施例仅用于说明本发明的优选实施方式,但本发明并不限于上述实施方式,在所述领域普通技术人员所具备的知识范围内,本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替代和改进等,其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围之内。