一种同时获取卷烟燃烧锥结构与温度分布的方法及装置与流程

本发明涉及一种同时获取卷烟燃烧锥结构与温度分布的方法及装置，属于卷烟领域。

背景技术：

卷烟的香味来源于燃烧过程，但燃烧同时也产生了大量的有害成分，这些有害成分的产生与燃烧状态密切相关，因此对于燃烧状态的研究对于烟草行业降焦减害具有重要的指导性作用。

长期以来，对于卷烟燃烧过程的表征多限于温度分布变化，而对于其中的微观结构变化研究进展不大，且两种表征方式大多被割裂开来进行表征卷烟燃烧过程。然而温度与结构在燃烧过程中是极为重要的两个因素，且相互影响。因此将二者有效地结合，对于深入研究卷烟燃烧过程中一系列物理化学变化，从根源上找到行之有效的降焦减害手段具有十分重要的意义。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种简单、高效、精准，最大限度保留卷烟燃烧锥的形态结构的同时获取卷烟燃烧锥结构与温度分布的方法。

本发明的另一目的在于提供一种简易，最大限度保留卷烟燃烧锥的形态结构，并高效、精准的原位获取卷烟燃烧锥内部结构的同时获取卷烟燃烧锥结构与温度分布的装置。

本发明所述的一种同时获取卷烟燃烧锥结构与温度分布的方法，在卷烟中插入热电偶，然后将燃烧状态的卷烟迅速熄灭，去掉包灰部分，撤去热电偶，置于-10℃～-5℃冷冻保存；缓慢滴加包埋剂I，静置渗透，然后进一步滴加包埋剂II，加热至40-80℃，固化6-48h，剖切，观察；

所述包埋剂I的成分为：1,2,3-丙三醇脱水甘油醚、十二烯基琥珀酸酐、N-羟甲基丙烯酰胺；

各组分摩尔比为：1,2,3-丙三醇脱水甘油醚/(十二烯基琥珀酸酐+N-羟甲基丙烯酰胺)＝1/0.69，其中十二烯基琥珀酸酐/N-羟甲基丙烯酰胺＝0.1-0.5；

所述包埋剂II的成分为：1,2,3-丙三醇脱水甘油醚、十二烯基琥珀酸酐、N-羟甲基丙烯酰胺以及2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚；

各组分摩尔比为：1,2,3-丙三醇脱水甘油醚/(十二烯基琥珀酸酐+N-羟甲基丙烯酰胺)/2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚＝1:0.69:0.01，其中十二烯基琥珀酸酐/N-羟甲基丙烯酰胺＝0.1-0.5。

所述十二烯基琥珀酸酐与N-羟甲基丙烯酰胺的摩尔比优选为0.25-0.45。

所述渗透时间优选为1-4小时。

通过将渗透时间控制在上述范围内，能够达到最佳的渗透效果，减小气泡的产生，并同时不破坏卷烟的燃烧锥结构。

所述固化温度优选为60-80℃。

所述固化时间优选为6-12小时。

通过控制固化温度和固化时间，能够进一步获得好的包埋效果。

所述热电偶的直径小于0.2mm；插入热电偶后，通过搭口胶填充热电偶与卷烟纸之间的缝隙。

优选的，在卷烟垂直固定的情况下将燃烧锥端置于包埋管中。

迅速熄灭的方法为将燃烧状态的卷烟放置于小型密闭阻燃容器中。

这样不仅能够快速熄灭，且有利于维持原有的燃烧锥结构。

所述小型密闭容器优选为玻璃套管。

通过使用玻璃套管，有助于快速熄灭。

所述玻璃套管两端开口，一段开缝，缝宽小于1mm。

所述玻璃套管具有适应卷烟形状的结构。

所述包埋管的形状优选为矩形、正方形、圆形或三角形。

所述观察的方式包括直接观察燃烧锥剖面结构、通过光学显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜或激光共聚焦显微镜观察。

所述燃烧方式为静燃或正常抽吸。

上述方法中使用的装置，包括底座，所述底座上设有包埋管支架；所述包埋管支架上安装有包埋管；所述包埋管开口朝上竖直设置；所述底座上还安装有可上下平稳移动的卷烟夹持器；所述卷烟夹持器夹持卷烟后使卷烟位于包埋管的正上方，且燃烧锥端正对包埋管开口端。

所述包埋管支架可上下伸缩，以调节卷烟包埋长度，同时，在同一样品置换包埋剂过程中，也方便调节包埋管高度或更换包埋管。

所述包埋管优选具有适应卷烟形状的结构。

这样有助于使卷烟和玻璃套管更好的契合。

所述包埋管的外部形状优选为矩形、正方形、圆形或三角形。

所述包埋管的内径优选为8mm～12mm。

通过对包埋管的内径进行限定，可以进一步匹配卷烟尺寸，同时减少包埋剂的用量。

本发明的优点主要在于：

本发明首次将卷烟燃烧过程中温度场分布与微观结构变化结合起来。一方面，热电偶能够对卷烟燃烧过程中的温度场变化进行实时的检测；另一方面，包埋固定法为原位观察卷烟燃烧过程中燃烧锥内部的结构提供了可行性，克服了燃烧锥直接剖切过程易碎，导致结构测定不准确或是完全无法进行测定等缺点，最大限度地保留了卷烟燃烧过程中的真实物理状态。两种表征手段的结合，避免了单一方法无法完整地描述卷烟燃烧过程的特征变化，对于深入研究卷烟燃烧过程及有害物质产生的机制提供了更加直观和可靠的依据。

本发明将热电偶检测卷烟燃烧过程中温度场分布以及包埋固定卷烟燃烧锥，剖切观察其结构结合，同时获得了高效、精准的温度分布图与燃烧过程中的微观结构检测，且由于上述两个过程是同步进行的，不存在时间差，环境条件相同，与分别进行热电偶测试以及剖切后进行结构测定的方案相比，具有更高的精度、效率以及可实现性。特别是通过对包埋剂的选择，两步包埋的方法，其成分配比以及整个取样、包埋、固化过程的不断优化，获得了本发明高效、精准地原位获取卷烟燃烧锥内部结构的效果。

本发明的装置简单，结构简单、操作方便，为原位观察卷烟燃烧过程中各个部位的微观结构提供了可行性，避免了燃烧锥剖切过程易碎等缺点，最大限度地保留了卷烟燃烧过程中的真实物理状态；同时，卷烟与包埋管相对固定，避免了由于卷烟密度小、无法完全浸入包埋剂所造成的包埋不完全等现象；所制得的样品可进一步切片、抛光处理，进行透射电镜、扫描电镜、激光共聚焦显微镜等手段进行高分辨地观察和分析，能够为从微观角度对卷烟燃烧过程进行分析提供必要的手段。

附图说明

图1为燃烧锥中心剖面图。

图2为燃烧锥温度场分布。

从图中可以看出，本发明能对燃烧锥的结构以及其温度场分布同步进行准确测定。

图3为本发明所使用的装置的示意图。

具体实施方式

以下实施例旨在说明本发明，而不是对本发明保护范围的进一步限定。

实施例1

同时获取卷烟燃烧锥结构与温度分布的方法，步骤如下：

(1)植入热电偶：将8根直径0.1mm的微热电偶插入待测卷烟样品烟丝段的表面至卷烟中心，深度间距为0.98mm，热电偶的大小为0.1mm，并用搭口胶将热电偶与卷烟纸之间的缝隙封闭。将卷烟样品移至单孔道吸烟机，采用ISO模式抽吸，同时通过热电偶实时采集卷烟内部的温度变化，并输出至计算机。

(2)取样：ISO模式抽吸至第三口时，用玻璃套管将卷烟套入，保证玻璃管开缝对准热电偶，使卷烟迅速熄灭。小心去掉包灰部分，并撤去热电偶，将卷烟置于冰箱冷冻保存待用。

(3)包埋固定：将包埋剂I：1,2,3-丙三醇脱水甘油醚、十二烯基琥珀酸酐、N-羟甲基丙烯酰胺按照摩尔比为1：0.2：0.49混合均匀，将卷烟垂直固定，燃烧锥端置于包埋管中。缓慢滴入包埋剂I，常温下渗透2小时，然后缓慢滴入包埋剂II，各配方及比例如下：1,2,3-丙三醇脱水甘油醚、十二烯基琥珀酸酐、N-羟甲基丙烯酰胺以及2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚的摩尔比为1：0.2：0.49：1。置于烘箱中，60℃下固化12小时。

(4)切割：将固化后的卷烟样品从包埋管中取出，去掉未包埋部分。用精密切片机沿卷烟打孔平面剖切，获得燃烧锥中心剖面。

卷烟燃烧锥的显微镜观察分析

将获得的卷烟燃烧锥包埋样品进行轴向切割，切片厚度0.1mm。置于光学显微镜下观察燃烧锥内部结构，通过烟丝颜色区分其燃烧状态及分布。同时测量燃烧锥长度11.58mm、截面面积为56.22mm²，并计算出燃烧锥的体积约为512.36mm³。通过Image J等图像处理软件，计算出该卷烟样品燃烧锥的面孔率为33.2％，显著小于未燃烧部分的面孔率50.1％。

(5)数据处理：将热电偶采集的温度数据绘制成等温线，获得温度场分布。同时将卷烟燃烧锥剖面结构与该结构对应下的温度场分布进行对比分析，分析温度与结构的相互关系(图1及图2)。

实施例2

如图3所示，本发明的卷烟燃烧锥固定装置，包括底座1，所述底座1上设有包埋管支架6；所述包埋管支架6上安装有外部形状为圆形、正方形或三角形，内径为8mm～12mm的包埋管5；所述包埋管5开口朝上竖直设置；所述底座1上还安装有可上下平稳移动的卷烟夹持器2；所述卷烟夹持器夹持卷烟3后使卷烟3位于包埋管的正上方，且燃烧锥端正对包埋管5开口端。

使用时，首先取一支卷烟样品点燃，标准模式下抽吸至第三口，迅速将卷烟放入圆形玻璃套管中，使卷烟迅速熄灭；小心去掉包灰部分，将卷烟3竖直固定于卷烟夹持器2上，并调节好高度，使燃烧锥4整体伸入包埋管5中；缓慢滴入未添加固化剂的包埋剂，常温下渗透2小时；然后调节包埋管支架6的高度，更换新的包埋管，使燃烧锥4整体伸入更换后的包埋管中，并填充新制的含有固化剂的包埋剂；静置除尽气泡后，将整个装置置于烘箱中，60℃下固化24小时；最后将固化后的卷烟样品从包埋管中取出，去掉未包埋部分；用精密切片机进行剖切，获得卷烟燃烧锥的轴向截面，并进行后续分析。

对比例1

步骤(3)中，直接用包埋剂II进行处理，不使用包埋剂I，其余操作同实施例1。

结果产生大量气泡，无法准确观察燃烧锥的结构。