一种快速高效测试极片吸液率的方法与流程

本发明属于锂电池制程材料测试领域，更具体的说，涉及一种测试极片吸液率的方法。

背景技术：

吸液率是指极片微孔吸收的电解液量与极片本身重量的比值，吸液率的大小与极片内部颗粒的形状及结构密切相关，直接反应了极片的保液能力，为电池设计及生产制程提供了依据。

极片是由活性物质、粘结剂、导电剂按一定比例混合加入到溶剂中，其中活性物质的比例一般在90％以上，进行搅拌分散，然后涂覆到集流体上烘干，再进行辊压模切而制成，所以极片的表面状态及内部结构微孔与活性物质的颗粒大小、形貌结构、及分散过程、辊压过程密切相关。性能良好的极片应该是表面光滑平整、导电性能好(极片的面电阻小)、保液能力强。

极片的吸液量不足时，电池处于贫液态，导致电池内阻增大，倍率性能变差，且随着电池使用过程中电解液的不断消耗，循环后期电池电解液量严重不足，导致极片析锂，容量衰减加快，电池最终失效，严重时会引起电池起火、爆炸等不安全因素。所以吸液率占据了极片性能的主要部分，反应了极片在制造加工过程中存在的问题，如粉体材料配比是否恰当、搅拌分散是否均匀、辊压压力是否合适等，为电池设计及生产制程提供指导。

目前，测试吸液率的方法是先将极片称量，再浸泡在盛有电解液的容器中2-4小时，取出拭干极片表面游离的电解液，进行称重。该方法浸泡时间长，容器密封性要求高，电解液挥发极快，极片浸泡后称重误差大，不能准确反应极片吸液率的大小，且电解液里面的有机溶剂及电解质会对人体造成潜在的危害，浸泡完成后的电解液对环境也有污染，处理比较麻烦。

技术实现要素：

本发明要解决的问题就是提供一种快速高效测试极片吸液率的方法，通过该方法克服了用电解液浸泡测试极片吸液率耗费时间长、测量误差大，电解液对环境污染大且对操作人员造成潜在危害。

为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种快速高效测试极片吸液率的方法，包括以下步骤：

a)、截取极片样品，称取其质量M₀；

b)、将称好的极片样品放入容器中；

c)、将浸润液倒入容器中，浸没极片样品；

d)、将容器放入真空干燥箱中，设定温度40-50℃，抽真空到-0.090－-0.095Mpa，保持15-20分钟；

e)、取出极片，用滤纸将极片样品表面游离的浸润液吸拭干净，称取其质量M₁；

f)、计算吸液率ε＝(M₁-M₀)/M₀；电解液保液量M＝ε*M₀*ρ₁/ρ₂其中ρ₁电解液密度，ρ₂为浸润液密度。

在本技术方案，由于现有技术的测试吸液率的方法是先将极片称量，再浸泡在盛有电解液的容器中2-4小时，取出拭干极片表面游离的电解液，进行称重。该方法浸泡时间长，容器密封性要求高，电解液挥发极快，极片浸泡后称重误差大，不能准确反应极片吸液率的大小，且电解液里面的有机溶剂及电解质会对人体造成潜在的危害，浸泡完成后的电解液对环境也有污染，处理比较麻烦。而本发明的技术方案是将极片样品在真空度-0.090－-0.095Mp与温度40-50℃的条件下于浸润液中浸泡；抽真空及加热情况下，有利于除去极片微孔里的空气，使溶剂浸润及扩散速度更快，有效缩短了极片微孔吸液的时间。

作为优选，所述步骤a)中极片样品为长方形。

作为优选，所述步骤b)中的容器带盖且有孔。在本技术方案，容器带盖且有孔，以便后续抽真空。

作为优选，所述步骤d)中真空干燥箱加热到40-50℃。

作为优选，浸润液为十八烷或二十八烷，加入量为200-300g。在本技术方案中，溶剂使用十八烷，因为十八烷稳定性能好，闪点高，不易挥发，且具有疏水性，适合做为浸泡极片的溶剂。

作为优选，所述步骤a)中极片的尺寸为50-60mm*100-120mm。

与现有技术相比，本发明的优点是：溶剂使用十八烷，因为十八烷稳定性能好，闪点高，不易挥发，且具有疏水性，适合做为浸泡极片的溶剂。抽真空及加热情况下，有利于除去极片微孔里的空气，使溶剂浸润及扩散速度更快，有效缩短了极片微孔吸液的时间。克服了以往用电解液浸泡测试极片吸液率耗费时间长、测量误差大，电解液对环境污染大且对操作人员造成潜在危害。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。

在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

实施例1

一种快速高效测试极片吸液率的方法，包括以下步骤：

a)、截取尺寸为50mm*100mm的极片样品，称取其质量M₀；极片样品为长方形；

b)、将称好的极片样品放入容器中；容器带盖且有孔；

c)、将200g的分析纯十八烷倒入容器中，浸没极片样品；

d)、将容器放入真空干燥箱中，设定温度40℃，抽真空到-0.090Mpa，保持15分钟；

e)、取出极片，用滤纸将极片样品表面游离的浸润液吸拭干净，称取其质量M₁；

f)、计算吸液率ε＝(M₁-M₀)/M₀；电解液保液量M＝ε*M₀*ρ₁/ρ₂其中ρ₁电解液密度，ρ₂为十八烷的密度。

实施例2

一种快速高效测试极片吸液率的方法，包括以下步骤：

a)、截取尺寸为60mm*100mm的极片样品，称取其质量M₀；极片样品为长方形；

b)、将称好的极片样品放入容器中；容器带盖且有孔；

c)、将250g的分析纯十八烷倒入容器中，浸没极片样品；

d)、将容器放入真空干燥箱中，设定温度45℃，抽真空到-0.095Mpa，保持18分钟；

e)、取出极片，用滤纸将极片样品表面游离的浸润液吸拭干净，称取其质量M₁；

f)、计算吸液率ε＝(M₁-M₀)/M₀；电解液保液量M＝ε*M₀*ρ₁/ρ₂其中ρ₁电解液密度，ρ₂为十八烷的密度。

实施例3

一种快速高效测试极片吸液率的方法，包括以下步骤：

a)、截取尺寸为60mm*120mm的极片样品，称取其质量M₀；极片样品为长方形；

b)、将称好的极片样品放入容器中；容器带盖且有孔；

c)、将300g的分析纯十八烷倒入容器中，浸没极片样品；

d)、将容器放入真空干燥箱中，设定温度50℃，抽真空到-0.090Mpa，保持20分钟；

e)、取出极片，用滤纸将极片样品表面游离的浸润液吸拭干净，称取其质量M₁；

f)、计算吸液率ε＝(M₁-M₀)/M₀；电解液保液量M＝ε*M₀*ρ₁/ρ₂其中ρ₁电解液密度，ρ₂为十八烷的密度。

实施例4

一种快速高效测试极片吸液率的方法，包括以下步骤：

a)、截取尺寸为50mm*120mm的极片样品，称取其质量M₀；极片样品为长方形；

b)、将称好的极片样品放入容器中；容器带盖且有孔；

c)、将280g的分析纯二十八烷倒入容器中，浸没极片样品；

d)、将容器放入真空干燥箱中，设定温度48℃，抽真空到-0.095Mpa，保持20分钟；

e)、取出极片，用滤纸将极片样品表面游离的浸润液吸拭干净，称取其质量M₁；

f)、计算吸液率ε＝(M₁-M₀)/M₀；电解液保液量M＝ε*M₀*ρ₁/ρ₂其中ρ₁电解液密度，ρ₂为二十八烷的密度。

实施例5

一种快速高效测试极片吸液率的方法，包括以下步骤：

a)、截取尺寸为55mm*110mm的极片样品，称取其质量M₀；极片样品为长方形；

b)、将称好的极片样品放入容器中；容器带盖且有孔；

c)、将200g的分析纯二十八烷倒入容器中，浸没极片样品；

d)、将容器放入真空干燥箱中，设定温度40℃，抽真空到-0.090Mpa，保持15-20分钟；

e)、取出极片，用滤纸将极片样品表面游离的浸润液吸拭干净，称取其质量M₁；

f)、计算吸液率ε＝(M₁-M₀)/M₀；电解液保液量M＝ε*M₀*ρ₁/ρ₂其中ρ₁电解液密度，ρ₂为二十八烷的密度。

应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。