一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂粘度的在线检测方法与流程

本发明涉及芳纶树脂粘度检测领域，尤其涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)树脂粘度的在线检测方法。

背景技术：

对位芳纶纤维是一种具有高强高模、耐高温、耐酸碱以及重量轻等优异性能的高性能材料,在民用和国防领域都有广泛的应用。生产分子量稳定的聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)树脂是生产对位芳纶纤维的前提条件和基础。在生产PPTA树脂的过程中，PPTA分子量的快速检测是其中一个关键难题。

PPTA聚合物分子量分布直接影响到纺丝成型的质量，目前PPTA分子量检测的常用方法是硫酸法。即将PPTA缓慢溶解到浓硫酸中，然后用乌氏粘度计测定PPTA硫酸溶液的流出时间，然后和浓硫酸流出时间进行比较，最终得出比浓对数粘度η。但是该方法中由于PPTA大分子的刚性结构，导致溶解流速非常缓慢，耗时很长。比如用于纺丝的PPTA树脂一般η在6.0-6.5dL/g，在98％浓硫酸中通常要溶解48h以上，这对于PPTA连续聚合生产的质量监测是一个巨大的挑战。

技术实现要素：

针对PPTA树脂难以溶解导致粘度难以快速检测，以及不能在连续聚合生产中在线检测粘度的问题，本发明提出一种快速、在线检测PPTA粘度的方法。

本发明所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂粘度的在线检测方法，包含以下步骤：

(1)在聚对苯二甲酰对苯二胺树脂聚合生产配方中，调整助溶盐和水含量，进行聚对苯二甲酰对苯二胺树脂聚合；

(2)按照工艺要求设置螺杆挤出机的控制温度T；

(3)保持温度T不变的前提下，将转速ω分别控制在80r/min、85r/min、90r/min、95r/min和100r/min，在每个转速下分别取20个聚合得到的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂样品，同时记录每个样品的取样时挤出机的转矩M；

(4)将上述每一个聚对苯二甲酰对苯二胺树脂样品分别用浓硫酸溶解，用乌氏粘度计法检测其比浓对数粘度η；

(5)将步骤(3)和步骤(4)得到的数据输入到Matlab软件进行分析，利用曲线拟合的方法建立数学模型得到公式1，以及该工艺条件下的K1、K2具体数值。

η＝K1M/ω+K2T公式1

其中：

η为比浓对数粘度；

M为挤出机电机的转矩M，单位N·M；

ω为转速，单位r/min；

T为温度，单位℃。

(6)进行聚对苯二甲酰对苯二胺树脂在线粘度检测时，按照工艺要求保持螺杆挤出机的温度T不变，生产车间DCS监控系统可实时采集挤出机电机的转矩M和转速ω参数，利用步骤(5)中的计算模型，计算出聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的比浓对数粘度。

本发明中，PPTA树脂的具体生产工艺参照中国专利ZL201210485817.3，在PPTA树脂聚合生产配方中，调整助溶盐和水含量，同时其他工艺参数不变(包括单体配比，聚合温度，洗涤干燥条件等)得到分子量不同的PPTA树脂。

本发明中使用的电机驱动器采用ABB公司生产的ACS550高性能矢量控制变频器，通过ModBus接口可实时读取当前电机参数。

公式1中，K1和K2为常数，在具体生产过程中，由于K1与挤出机中螺杆的长度、半径、螺杆内腔半径和螺杆内齿轮排布有关，K2与当前挤出机中的物料温度相关，若生产工艺中温度不变，挤出机设备不发生变化，则K1、K2为确定值，无需再进行拟合，但当聚合工艺温度或挤出机设备改变时应重新按照本发明所描述的方法对公式1中的参数进行拟合。

本发明与现有技术方案对比，具有以下技术效果：

1.检测速度快，可以在线连续检测，有效解决PPTA树脂难以快速检测粘度的难题。

2.检测成本低廉。

附图说明

图1为不同转速下得到的PPTA样本数据，横坐标为每个样品取样时挤出机的转矩M，纵坐标为乌氏粘度计法检测的其比浓对数粘度η；

图2为本发明的结构示意图。

具体实施方式

以下所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进，均应包含在本发明的保护范围内。

本发明中，PPTA树脂的具体生产工艺参照中国专利ZL201210485817.3，在PPTA树脂聚合生产配方中，调整助溶盐和水含量，同时其他工艺参数不变(包括单体配比，聚合温度，洗涤干燥条件等)得到分子量不同的PPTA树脂；

下面结合图1对本发明的技术方案做进一步说明：

所述螺杆为挤出机螺杆装置。

所述电机为直流电机。

所述电机驱动器采用ABB公司生产的ACS550高性能矢量控制变频器，该变频器实时读取电机电流、转矩、转速等参数，并可以通过ModBus接口将数据传输给DCS控制器。

所述温度变送器用于测量挤出机内物料温度。

所述DCS控制器为和利时MACS5控制系统，用于采集电机转矩、转速和温度信号，根据这些参数计算当前生产的PPTA树脂粘度，并将计算出的粘度值显示到监控页面上。

所述显示器用于显示DCS计算出的PPTA树脂粘度。

实施例1

本发明公开的PPTA树脂粘度在线检测方法的具体步骤为：

(1)参照中国专利ZL201210485817.3，在PPTA树脂聚合生产配方中，调整助溶盐和水含量，进行聚对苯二甲酰对苯二胺树脂聚合；

(2)按照工艺要求设置螺杆的控制温度T＝52℃；

(3)保持温度T不变的前提下，将螺杆转速分别控制在80r/min、85r/min、90r/min、95r/min和100r/min，在每个转速下分别取20个聚合得到的PPTA样品，同时记录每个样品的取样时挤出机的转矩M；

(4)将上述每一个PPTA树脂样品分别用浓硫酸溶解，用乌氏粘度计法检测其比浓对数粘度η，所有PPTA样品粘度如表1和图1所示；

表1PPTA样本粘度

(5)将步骤(3)和步骤(4)得到的数据输入到Matlab软件进行分析，利用曲线拟合的方法建立数学模型公式1以及该工艺条件下的K1、K2具体数值，得到实际粘度计算公式2，

η＝K1M/ω+K2T 公式1

η＝0.6996M/ω+0.0154T 公式2

其中：

η为比浓对数粘度；

M为挤出机电机的转矩M，单位N·M；

ω为转速，单位r/min；

T为温度，单位℃。

(6)进行聚对苯二甲酰对苯二胺树脂在线粘度检测时，按照工艺要求保持螺杆挤出机的温度T不变，生产车间DCS监控系统可实时采集挤出机电机的转矩M和转速ω参数，利用步骤(5)中的计算模型，计算出聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的粘度。

本发明中使用的DCS系统为和利时公司的MACS5系统。

本发明所述方法与传统的硫酸法相比，硫酸法测量时间在48小时以上，本发明所述方法为实时测量，测量时间很短。

本实施例提出的一种聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)树脂粘度的在线检测方法，具有检测速度快，测量范围宽，重复性好，成本低等优点。

对比例

在实施例1所述的工艺条件下，利用实施例1得到的实际粘度计算公式2，对聚对苯二甲酰对苯二胺树脂在线粘度进行检测，并将其得到的粘度与采用传统检测方法得到的粘度进行对比，具体如表2所示：

表2本发明与传统检测方法结果对比