通过光学图像衬度差鉴别TMDs二维纳米薄片厚度的方法与流程
本发明属于纳米材料检测的技术领域，具体方法是通过建立TMDs二维纳米薄片与衬底的光学图像衬度差CD，CDR，CDG，CDB的标准图谱，可以在衬底上快速准确鉴定TMDs二维纳米薄片的厚度。
背景技术：
过渡金属硫属化合物简称TMDs(例如MoS2，WSe2，WS2和TaS2等)，由于他们优异的电学，物理，机械，光学等性质已被越来越多的关注。众多研究表明二维纳米薄片的电子和物理性质与其厚度紧密相关，如何快速准确测定二维纳米薄片的厚度是实现其广泛应用的前提。目前常用的二维纳米薄片厚度检测工具主要有，原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱(Raman)和透射电子显微镜(TEM)等。
原子力显微镜可用来准确测量二维纳米薄片的厚度，但存在着成像速度慢、测量范围较小和受探头影响大的问题。
拉曼光谱仪可以快速准确辨别单层和少数几层的石墨烯和二硫化钼纳米薄片，但五层以上纳米薄片的拉曼信号不易区分。
利用原子力显微镜、拉曼光谱仪以及透射电子显微镜测量二维纳米薄片厚度的方法不仅设备昂贵，而且在一定程度上限制了它们的广泛使用。
专利号为201210327931.3，名称为利用光学显微镜图片判断石墨烯层数与厚度的方法，公开了利用光学显微镜拍下石墨烯在衬底上的光学图片，利用软件将图片的R,G,B三色的刺激值提取出来；将石墨烯样品上的刺激值与衬底的刺激值进行比较，得出对比度值C＝(刺激值衬底-刺激值石墨烯)/刺激值衬底；最后将该对比度值与理论计算获得的对比度值C0进行比较，可以精确地判断石墨烯的层数及厚度。
专利201510690003.7，名称为利用光学显微镜图片判断石墨烯层数率的方法，其利用对比度值C做出概率分布图，将该对比度值C与理论计算的对比度值C0进行比较，分辨出石墨烯不同层对应的峰位置；将概率分布图进行拟合，拟合得到分别对应不同层数的多个峰，并得到峰面积；利用得到的指定拟合峰面积与各拟合峰面积之和相比的方法，判断石墨烯的层数率。
上述两个专利的测定方法，采用刺激值或对比度值等需要复杂公式计算并且对二维纳米材料的厚度鉴定十分有限，且其计算层数的对象仅限于石墨烯层数的判断，并没有专门针对TMDs的二维纳米的厚度进行测量。
技术实现要素：
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种廉价、简单、快速和准确地鉴别TMDs二维纳米薄片厚度的方法。
本发明的技术方案是：通过测量二维纳米薄片与衬底之间光学图像衬度差实现单层到数十层TMDs二维纳米薄片厚度的快速准确鉴别方法，其采用的步骤如下：
步骤一：通过机械剥离或者其他方法将薄层TMDs二维纳米薄片附着于特定的衬底上，将其放于光学显微镜载物台上暴露在一定强度的白光下。
步骤二：通过光学显微镜找出不同厚度的TMDs二维纳米薄片，并利用原子力显微镜和拉曼光谱进行厚度确认；
步骤三：对已知厚度的样品，在一定的光强及曝光时间下拍摄清晰的光学图像；
步骤四：利用图像处理软件分析步骤二所获得的TMDs二维纳米薄片的光学图像，分别测量光学图像彩色和RGB通道中TMDs二维纳米薄片与衬底的衬度值。其中彩色和RGB通道中TMDs二维纳米薄片的衬度值分别记为C，CR，CG，CB；衬底的衬度值分别记为CS，CSR，CSG，CSB。TMDs二维纳米薄片与衬底之间的彩色和RGB通道衬度差分别记为CD，CDR，CDG，CDB；其中CD＝C-CS，CDR＝CR-CSR，CDG＝CG-CSG，CDB＝CB-CSB。
步骤五：依据光学图像彩色和RGB通道中二维纳米薄片与衬底之间的衬度差CD，CDR，CDG，CDB数值随纳米薄片厚度按一定差值逐渐变化的原则，根据统计结果绘出单层到数十层纳米薄片厚度变化的光学图像衬度差的CD，CDR，CDG，CDB标准图谱。
步骤六：对照标准图谱，在相同成像条件下通过测量所拍摄的光学图像中TMDs二维纳米薄片与衬底之间的衬度差，就可以快速、准确地鉴别单层到数十层TMDs二维纳米薄片。
进一步地，步骤一中，TMDs二维纳米薄片包括但不仅限于二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼或者二硒化钨纳米薄片，衬底包括但不仅限于玻璃、石英片、聚二甲基硅氧烷或者二氧化硅/硅衬底。
特定的衬底采用具有90纳米氧化层厚度的二氧化硅/硅衬底和聚二甲基硅氧烷。
进一步地，步骤三中，拍照所用相机包括但不仅限于数码相机或电荷耦合器件(CCD)照相机。本发明的有益效果是：本发明在硅片上制备出不同层厚的二维纳米薄片，随后利用AFM(原子力显微镜)和Ramann(拉曼光谱)进行厚度确认，对已知厚度的样品进行光学拍摄，随后对该样品的光学图片进行衬度差测量，以层数-衬度差做出此条件下的标准图谱。随后在此条件下，只要对任意同种二维纳米薄片进行拍照和测量衬度差就可以通过比对标准图谱快速、准确的确定层数，该方法无需使用昂贵的特殊光学组件和复杂的理论计算，操作简单，成本低，在一般实验室都能做到，只需普通光学显微镜和彩色相机即可实现二硫化钼等二维纳米薄片厚度的快速、准确识别，为二硫化钼等二维纳米薄片的研究和相关器件的制作提供了便利。
附图说明
图1为本发明通过光学显微镜鉴定1-20层二硫化钼在90纳米氧化层厚度的二氧化硅/硅衬底上的光学图像。
图2为本发明构建的1-20层二硫化钼在90纳米氧化层厚度的二氧化硅/硅衬底上的光学图像衬度差的CD，CDR，CDG，CDB标准图谱。
图3为本发明通过光学显微镜鉴定1-14层二硒化钨在90纳米氧化层厚度的二氧化硅/硅衬底上的光学图像。
图4为本发明构建的1-14层二硒化钨在90纳米氧化层厚度的二氧化硅/硅衬底上的光学图像衬度差的CD，CDR，CDG，CDB标准图谱。
图5为本发明构建的1-10层二硫化钼在聚二甲基硅氧烷衬底上的光学图像。
图6为本发明构建的1-20层二硫化钼在聚二甲基硅氧烷衬底上的光学图像衬度差的CD，CDR，CDG，CDB标准图谱。
具体实施方式
在用光学显微镜鉴别二维纳米薄片厚度时，根据不同材料以及转移衬底需要采取不同条件。
具体实施例一：
1.剪取适量胶带，用胶带粘住小片二硫化钼块状材料反复对折，直至胶带上残留的二硫化钼材料足够薄。
2.将附有二硫化钼的胶带放置在切割好的90纳米氧化层厚度的氧化硅片上，使氧化硅片固定。
3.等胶带与氧化硅片贴合一段时间后揭下胶带，将带有薄层二硫化钼材料的氧化硅片放在光学显微镜下寻找所需样品。
4.在光学显微镜下根据颜色对比找到薄层二硫化钼材料后，将光源调到合适的强度，曝光时间调至40～300ms。利用彩色相机拍摄样品的光学图像，如图1所示。
5.将所拍薄层二硫化钼材料的光学图像导入免费图像处理软件ImageJ里，分别测量不同厚度的二硫化钼与衬底的彩色和RGB通道的光学图像衬度值。其中彩色和RGB通道中二硫化钼纳米薄片的衬度值分别记为CM，CRM，CGM，CBM；衬底的衬度值分别记为CS，CSR，CSG，CSB。二硫化钼纳米薄片与衬底之间的彩色和RGB通道衬度差分别记为CD，CDR，CDG，CDB；其中CD＝CM-CS，CDR＝CRM-CSR，CDG＝CGM-CSG，CDB＝CBM-CSB。
6.依据光学图像彩色和RGB通道中二维纳米薄片与衬底之间的衬度差CD，CDR，CDG，CDB数值随纳米薄片厚度按一定差值逐渐变化的原则，根据统计结果绘出单层到二十层二硫化钼纳米薄片厚度变化的光学图像衬度差的CD，CDR，CDG，CDB标准图谱，如图2所示。
7.在相同成像条件下通过测量所拍摄的光学图像中二硫化钼纳米薄片与衬底之间的衬度差，并对照依据上述步骤制作出的标准图谱，就可以快速、准确地鉴别二硫化钼二维纳米薄片的厚度。
具体实施例二：
1.剪取适量胶带，用胶带粘住小片二硒化钨块状材料反复对折，直至胶带上残留的二硒化钨材料足够薄。
2.将附有二硒化钨的胶带放置在切割好的90纳米氧化层厚度的氧化硅片上，使氧化硅片固定。
3.等胶带与氧化硅片贴合一段时间后揭下胶带，将带有薄层二硒化钨材料的氧化硅片放在光学显微镜下寻找所需样品。
4.在光学显微镜下根据颜色对比找到薄层二硒化钨材料后，将光源调到合适的强度，曝光时间调至40～300ms。利用彩色相机拍摄样品的光学图像，如图3所示。
5.将所拍薄层二硒化钨材料的光学图像导入免费图像处理软件ImageJ里，分别测量不同厚度的二硒化钨与衬底的彩色和RGB通道的光学图像衬度值。其中彩色和RGB通道中二硒化钨纳米薄片的衬度值分别记为CM，CRM，CGM，CBM；衬底的衬度值分别记为CS，CSR，CSG，CSB。二硒化钨纳米薄片与衬底之间的彩色和RGB通道衬度差分别记为CD，CDR，CDG，CDB；其中CD＝CM-CS，CDR＝CRM-CSR，CDG＝CGM-CSG，CDB＝CBM-CSB。
6.依据光学图像彩色和RGB通道中二维纳米薄片与衬底之间的衬度差CD，CDR，CDG，CDB数值随纳米薄片厚度按一定差值逐渐变化的原则，根据统计结果绘出单层到十四层二硒化钨纳米薄片厚度变化的光学图像衬度差的CD，CDR，CDG，CDB标准图谱，如图4所示。
7.在相同成像条件下通过测量所拍摄的光学图像中二硒化钨二维纳米薄片与衬底之间的衬度差，对照依据上述步骤制作的标准图谱，就可以快速、准确地鉴别二硒化钨二维纳米薄片的厚度。
具体实施例三：
1.剪取适量胶带，用胶带粘住小片二硫化钼块状材料反复对折，直至胶带上残留的二硫化钼材料足够薄。
2.将附有二硫化钼的胶带放置在切割好的90纳米氧化层厚度的氧化硅片上，使氧化硅片固定。
3.等胶带与氧化硅片贴合一段时间后揭下胶带，将带有薄层二硫化钼材料的氧化硅片放在光学显微镜下寻找所需样品。
4.在光学显微镜下根据颜色对比找到薄层二硫化钼材料后，将二硫化钼二维纳米薄片转移至聚二甲基硅氧烷薄膜上，将光源调到合适的强度，曝光时间调至40～300ms。利用彩色相机拍摄样品的光学图像，如图5所示。
5.将所拍薄层二硫化钼材料的光学图像导入免费图像处理软件ImageJ里，分别测量不同厚度的二硫化钼与衬底的彩色和RGB通道的光学图像衬度值。其中彩色和RGB通道中二硫化钼纳米薄片的衬度值分别记为CM，CRM，CGM，CBM；衬底的衬度值分别记为CS，CSR，CSG，CSB。二硫化钼纳米薄片与衬底之间的彩色和RGB通道衬度差分别记为CD，CDR，CDG，CDB；其中CD＝CM-CS，CDR＝CRM-CSR，CDG＝CGM-CSG，CDB＝CBM-CSB。
6.依据光学图像彩色和RGB通道中二维纳米薄片与衬底之间的衬度差CD，CDR，CDG，CDB数值随纳米薄片厚度按一定差值逐渐变化的原则，根据统计结果绘出单层到二十层二硫化钼纳米薄片厚度变化的光学图像衬度差的CD，CDR，CDG，CDB标准图谱，如图6所示。
7.对照标准图谱，在相同成像条件下通过测量所拍摄的光学图像中二硫化钼二维纳米薄片与衬底之间的衬度差，就可以快速、准确地鉴别二硫化钼二维纳米薄片的厚度。
以上示意性地对本发明的创造及其实施方式进行了描述，本发明的保护范围包括但不限于上述的描述。附图中所示的也只是本发明创造的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受到本实用新的启示，在不脱离本发明的创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与本发明的技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本专利的保护范围。
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