本发明涉及贵金属检测领域，尤其涉及一种高效检测试镀层中铑钌含量的化学方法。
背景技术：
铑钌与铂、钯同属铂系金属元素,已被广泛应用于工业、电子信息、航天、军工等领域，铑钌合金的使用对新技术的发展起着越来越大的作用，被许多国家列为战略物资，但是铑钌在地壳中的储量稀少，在应用上，常镀薄层来减少成本。
钌和铑的性质相似，外观较铑稍暗，但是价格比铑便宜的多，在不影响镀层呈光亮银白色外观及镀层质量的前提下，在镀液中添加钌镀液，获得铑钌合金镀层，以钌代替部份贵重的铑，可以节约铑用量，同时提高镀层硬度。因此准确分析镀层中铑钌含量，尤其是镀层中铑钌比例的分析，有利于电镀工艺改进，有利于成本降低，使铑钌资源得到合理利用。目前业界对于镀层常采用膜厚仪测试，设备昂贵，而且缺乏相同基材的标准片，无法对铑钌含量进行准确测试，给镀层中铑钌比例控制带来困难。
因此，需要一种可以高效并且精确测定镀层中铑钌含量的方法以克服上述缺陷。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种高效并且精确测定镀层中铑钌比例的方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种高效检测镀层中铑钌含量的化学方法，该检测方法包括：第一步：将适量待测样品放置于坩埚中，然后加入适量碱，所述样品与所述碱的质量比为1:(3～10)，最后将混合后的所述样品与碱在高温下反应至呈熔融状态；第二步：往所述第一步制得的熔融物中加入酸进行中和，待溶液澄清后，加水稀释；第三步：将第二步中稀释制得的溶液用电感耦合等离子发射光谱法或原子吸收分光光度法测得铑钌含量。
进一步的，在所述第一步中，所述高温反应的温度为500～800℃
进一步的，在所述第一步中，所述样品与碱在高温下的反应时间为20～60分钟。
进一步的，在所述第一步中，所述碱为过氧化钠或碳酸钠。
进一步的，在所述第一步中，所述坩埚为高铝坩埚或瓷坩埚或银坩埚或刚玉坩埚。
进一步的，在所述第一步中，所述碱为氢氧化钠。
进一步的，在所述第一步中，所述坩埚为高铝坩埚或银坩埚或刚玉坩埚。
进一步的，在所述第二步中，所述酸为浓硫酸或浓硝酸。
进一步的，在所述第二步中，在加入所述强酸之前，先将所述熔融物冷却至室温，然后加水溶解至无气泡放出。
进一步的，在所述第二步中，加入的水为一级水或三级水。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明采用化学碱熔融全消解以及光谱法精确定量分析的化学方法对镀层中的铑钌含量进行检测，相比于传统方法而言更能准确定量铑钌比例，避免由于基体不同而导致的误差，且操作简便，费用低。
【附图说明】
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面结合附图，对本发明作进一步的详细说明，其中，
图1为本发明在质量浓度0-10mg/l范围内电感耦合等离子发射光谱法检测铑的标准曲线；
图2为本发明在质量浓度0-5mg/l范围内电感耦合等离子发射光谱法检测钌的标准曲线；
图3为本发明方法检测所述镀层样品中铑含量的图谱；
图4为本发明方法检测所述镀层样品中钌含量的图谱。
【具体实施方式】
本发明为一种高效检测镀层中铑钌含量的化学方法，包括：
第一步，对样品进行高温碱熔融：称取0.2g待测样品放置于高铝坩埚中，然后加入1g碱，本实施例中所选用的碱为过氧化钠，最后将混合后的所述样品与碱置于高温电阻炉中反应，设置温度750℃，反应时间约为30min直至坩埚中的混合物呈熔融状态，再将其冷浴至室温。一般地，所述样品与所述碱的质量比为1:(3～10)，所述碱可选择过氧化钠或碳酸钠或氢氧化钠中的一种，所述坩埚可选择高铝坩埚或瓷坩埚或银坩埚或刚玉坩埚中的一种，所述高温反应的温度为500～800℃，所述样品与碱在高温下的反应时间一般为20～60分钟。特别地，由于氢氧化钠对瓷坩埚具有腐蚀作用，因此当选用的碱为氢氧化钠时，不宜选用瓷坩埚与之搭配使用，以免造成样品消解不完全。
第二步，加入酸中和：往第一步中冷却至室温的所述熔融物中加入约20ml水进行溶解，直至无气泡放出，然后将所得的溶液转移至烧杯中，再加入约100ml水稀释，然后再加入酸进行中和，在本实施例中，选用的酸为浓盐酸且加入浓盐酸的量约为10ml，待溶液澄清后，再次加水稀释并将其定容至200ml的容量瓶中。一般地，所述酸可选择浓硫酸或浓硝酸，由于一级水与三级水的纯度高，适合用来进行无痕分析，因此本检测方法中所使用的水一般为一级水或三级水，在本实施例中，使用的为三级水。
第三步，含量测试：将第二步中稀释制得的溶液用电感耦合等离子发射光谱法或原子吸收分光光度法测得铑钌含量。在本实施例中，采用电感耦合等离子发射光谱法进行检测，图1和图2分别为本实施例中采用电感耦合等离子发射光谱法检测铑、钌的标准曲线，可见线性关系良好。再采用电感耦合等离子发射发光仪(icp-oes)对第二步中制得的待测样品液中的铑、钌含量进行检测，样品测试图谱见图3至图4所示。
在采用本发明化学检测方法的同时，也采用传统的膜厚仪对相同样品进行了铑钌含量的检测。通过选取两处不同底层上的镀层样品进行上述检测，得到以下结果：本发明测试结果得到样品一中铑钌的比例为(95.0):(5.0)，膜厚仪测试结果为(94.2):(5.8)；样品二中铑钌的比例为(96.6):(3.4)，膜厚仪测试结果为(96):(4)，说明本发明检测方法具有较高的准确度。值得注意的是，采用传统的膜厚仪检测镀层中铑钌含量时，其测试结果往往会随着不同试验中所选取的测试点的不同而发生改变，而且通常膜厚仪的价格较为昂贵，而本发明检测镀层中铑钌含量的化学方法之检测结果稳定，较传统方法而言可以避免由于基体不同而导致的误差，且操作简便，费用低。
以上所述仅为本发明的部分实施方式，不是全部的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变化，均为本发明的权利要求所涵盖。