氯气校正法智能COD消解仪的制作方法

本实用新型涉及高氯废水化学需氧量（COD）测定的技术领域，尤其涉及氯气校正法智能COD消解仪。

背景技术：

《水质 化学需氧量的测定 重络酸盐法》（GB11914-89）规定，该标准不适用于含氯离子浓度大于1000ml/L(稀释后)的含盐水。当氯离子含量超过1000 ml/L时，COD的最低允许限值为250 ml/L，低于此值的准确度就不可靠。因此，GB11914-89不适用于高氯离子废水，如油田废水中的COD测定，特别是经净化处理达标排放的采油废水（COD＜150ml/L）。《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法》（HJ/T-2001）消除了高氯离子含量对COD测定的干扰，作为高氯废水中COD测定方法之一，1、传统的高氯消解装置由加热、消解、回流、吸收四部分组成，安装繁琐，占用空间大，操作不方便，2、加热装置为电炉丝直接加热三角消解瓶，极易造成三角消解瓶炸裂，从而导致短路、漏电，危及操作人员的人身安全，3、冷凝回流装置，需要自来水冷却但不能循环使用，造成水资源的浪费，4、不能同时消解多个样品，只能单炉单样品消解，5、在消解过程中由于温度不可控制，受热不均匀易爆沸，6、消解终点无法自动停止，必须要专人看守，工作效率低，7、消解过程，氮气的流量不易调节且流量不稳定；消解完成后必须要操作员调节加大氮气流量，并计时通氮气的时间。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供氯气校正法智能COD消解仪，以解决上述技术问题。

为实现上述目的本实用新型采用以下技术方案：

氯气校正法智能COD消解仪，包括消解装置、冷凝装置、回流装置、氮气装置、自动加水装置，所述消解装置、冷凝装置、回流装置由下到上依次密封连通，所述消解装置采用多个独立的消解单元，所述氮气装置用于控制消解过程所需的氮气流量 ，自动加水装置通过水箱与冷凝装置连通。

优选的，所述消解装置：采用六个独立的消解单元，每个消解单元包括加热模块、消解瓶、加热控制开关、液晶模块、控制电路板。加热模块包括陶瓷电热器、螺杆、第一弹簧、底板、微晶板支架、微晶板；第一弹簧套在螺杆上面，通过螺杆固定在底板上，陶瓷电热器位于弹簧上面，陶瓷电热器的表面设有微晶板，微晶板固定在微晶板支架上。加热单元通过螺丝固定在支架上，再将支架固定在仪器的底座上，最后外面罩有箱体盖。消解瓶置于微晶板上，仪器的箱体上设有加热控制开关，右侧设有液晶模块。

优选的，所述冷凝装置：由水箱、循环泵、水流计、球形冷凝瓶和制冷机组成。循环水从水箱依次经过循环泵、水流计、球形冷凝瓶、制冷机冷最后回到水箱。球形冷凝瓶的包括进汽口、出气口、球形冷凝管、进水口、 出水口，进水口与出水口位于同一侧上下垂直位置，且均采用螺纹连接的方式与冷凝管路连接；冷凝瓶用万用夹固定，万用夹底部槽口内装入第二弹簧，万用夹安装在固定座上，固定座安装在轴承座上，轴承座与直线轴承一起位于光轴上，光轴通过光轴支撑用螺丝固定在直线单元座上，直线单元座通过螺丝固定在滑轨槽上，滑轨槽通过螺丝固定在箱体内部的骨架上。

优选的，所述回流装置：由消解瓶、吹气管、球形冷凝瓶、二次吸收导管、吸收瓶及部分管路组成。球形冷凝瓶的进汽口与消解瓶瓶口密封连通，出气口通过二次吸收导管与吸收瓶密封连通。

优选的，所述自动加水装置：由加水口、加水泵、水箱、液位窗、控制电路板，水箱内部的浮球开关及部分管路组成。加水口通过管路将加水泵、水箱密封连通，液位窗安装在箱体上，浮球开关安装在水箱内，控制电路板通过导线与加水泵连接。

优选的，所述氮气装置：包括管路系统和流量控制系统。

氮气管路系统主要包含氮气进口、质量流量控制器、吹气管，氮气进口通过固定在仪器壳体上的速插接头与氮气瓶密封连通，质量流量控制器通过固定在仪器壳体上的速插接头与吹气管密封连通，仪器内部氯气管线均为聚四氟乙烯材料。

氮气流量控制系统由质量流量控制器、A/D（D/A）模块、控制电路板、液晶模块组成。质量流量控制器固定在箱体内部，通过信号线与A/D（D/A）模块、控制电路板连接。通过液晶模块设定流量，发送指令给控制电路板，由D/A模块将数字量转换通过液晶模块设定氮气的流量及时间。

优选的，氯气校正法智能COD消解仪还包括温控装置，所述温控装置：由温度传感器、控制电路板、加热控制开关、液晶模块组成。温度传感器位于在陶瓷电热器与微晶板之间，通过信号线与控制电路板连接，将陶瓷电热器实时温度传给控制电路板，再由单片机将检测温度显示在液晶模块上，加热控制开关与控制电路板连接。

优选的，氯气校正法智能COD消解仪还包括显示装置，所述显示装置：由液晶模块，控制电路板，直线电机组成。液晶模块先固定在直线电机上，再整体固定在箱体上，通过控制开关控制电机带动液晶屏在水平方向上来回运动；液晶模块通过排线与控制电路板连接，加热温度、设定温度、加热时间、设定时间、当前流量、设定流量通过液晶模块显示出来。

与现有技术相比，本实用新型具有以下优点：

1、 一体化设计：将加热、消解、回流、吸收，四部分设计为一体，操作简单、方便实用。

2、安全性能好：在发热的状态下，陶瓷电热器上面微晶玻璃的吸水率几近为零，所以不会影响陶瓷电热器的寿命。即使在蒸馏过程中有蒸馏瓶炸裂的现象，也不会发生短路、漏电等事故。

3、均匀受热：陶瓷电热器上面设微晶玻璃，使热量均匀的辐射给受热容器。

4、冷凝装置：用内部循环水代替自来水冷凝，通过制冷机保证了消解时的冷凝效果，节约了宝贵的水资源；冷凝瓶的进、出水口在同一侧且采用螺纹接口形式与管路连接，使管路整洁、简单；冷凝瓶固定在万用夹上，可以在某一垂直距离上下滑动，大大的方便了消解瓶的安装操作。

5、 各加热炉可独立加热：仪器设有多个消解单元，可以根据试样的情况同时消解多个试样，也可消解单个样品；由于每个单元都有独立的加热控制系统，可以实现单炉的自动控温。

6、恒温控制：在消解过程中，加热的温度通过温度传感器将信号传送至控制电路，由控制电路上的A/D转换芯片将模拟量转换成数字量并传送给单片机；单片机内部程序采用自动控制方式中的比例积分微分（简称PID）调节，响应快，跟踪性能好，能有效抑制加热曲线振荡。根据加热温度与设定温度的差值改变加热电流大小，从而使测量温度趋向于设定温度值，实现恒温控制。

7、氮气流量自动调节：采用质量流量控制器控制氮气的流量，精度高、响应快、稳定性好。在消解过程中，氮气的流量需要控制在5-10 ml/min；消解完成后，需要氮气流量在30-40 ml/min；通过A/D模块将模拟量转换成数字量传给控制电路，控制电路将设定流量与当前的流量的差值，通过D/A模块将数字量转换成模拟量精确控制氮气流量。实验中氮气流量稳定，而且不同的流量可以自动切换，无需人工调节。

8、显示装置：液晶模块固定在机箱内部的步进电机上，通过控制步进电机可以精确控制液晶模块的位移距离，实验结束后，液晶模块水平位移到机箱内部起到防护作用。

9、消解完成自动停止功能：控制芯片内部程序设有时间控制单元，无需人工进行计时，设定消解时间到达后自动停止加热。

附图说明

图1为本实用新型氯气校正法智能COD消解仪示意图。

图2为本实用新型氯气校正法智能COD消解仪的左剖面图。

图3为本实用新型氯气校正法智能COD消解仪的右剖面图。

图4为本实用新型氯气校正法智能COD消解仪的后剖面。

图5为本实用新型氯气校正法智能COD消解仪的球形冷凝瓶示意图。

图6为本实用新型氯气校正法智能COD消解仪的万用夹的结构示意图。

图中：1、消解瓶，2、加热控制开关，3、液晶屏，4、控制电路板，5、陶瓷电热器，6、螺杆，7、第一弹簧，8、底板，9、微晶板支架，10、微晶板，12支架,13、底座，14、箱体盖，15、循环泵，16、水流计，17-1、出气口，17-2、出水口，17-3、球形冷凝管，17-4、进水口，17-5、进汽口，18、制冷机，19、万用夹，20、第二弹簧，22、固定座，23、轴承座，24、直线轴承，25、光轴，26、光轴支撑，27、直线单元座，28、滑轨槽，29、箱体，30、液位窗，31、吹气管，32、二次吸收导管，33、吸收瓶，34、温度传感器，35、水箱，36、速插接头，37、质量流量控制器，38、加水泵，39、A/D（D/A）模块，40、直线电机，41、加水口，42、浮球开关。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步详细阐述。

氯气校正法智能COD消解仪，包括消解装置、冷凝装置、回流装置、氮气装置、自动加水装置，所述消解装置、冷凝装置、回流装置由下到上依次密封连通，所述消解装置采用多个独立的消解单元，所述氮气装置用于控制消解过程所需的氮气流量 ，自动加水装置通过水箱与冷凝装置连通。

消解装置：采用六个独立的消解单元，每个消解单元包括加热模块、消解瓶1、加热控制开关2、液晶模块3、控制电路板4。每个加热模块包含陶瓷电热器5、螺杆6、第一弹簧7、底板8、微晶板支架9、微晶板10等部分组成；第一弹簧套在螺杆上面，通过螺纹固定在底板上，陶瓷电热器位于第一弹簧上面，陶瓷电热器的表面设有微晶板10，微晶板10固定在微晶板支架9上。加热单元通过螺丝固定在支架12上，再将支架固定在仪器的底座13上，最后外面罩有箱体盖14。消解瓶置于微晶板上，仪器的箱体上设有加热控制开关，右侧设有液晶模块可以显示加热状态，当打开加热控制开关时，液晶模块上对应的状态指示灯亮红色，对应的陶瓷电热器开始加热消解。

冷凝装置：主要由水箱35、循环泵15、水流计16、球形冷凝瓶17和制冷机18组成。循环水从水箱经过循环泵、水流计，从球形冷凝瓶进水口到出水口循环冷凝，最后经过制冷机冷凝后再回到水箱。球形冷凝瓶的结构包含进汽口17-5、出气口17-1、球形冷凝管17-3、进水口17-4、 出水口17-2，进水口与出水口位于同一侧上下垂直位置且接口采用螺纹的形式与冷凝管路连接；冷凝瓶用万用夹19固定，万用夹底部槽口内装入第二弹簧20安装在固定座22上，固定座安装在轴承座23上，轴承座与直线轴承24一起位于光轴25上，光轴通过光轴支撑26用螺丝固定在直线单元座27上，直线单元座通过螺丝固定在滑轨槽28上，滑轨槽通过螺丝固定在箱体29内部的骨架上，使冷凝瓶可以沿上下轨道在一定范围滑动。

回流装置：主要由消解瓶1、吹气管31、球形冷凝瓶17、二次吸收导管32、吸收瓶33及部分管路组成。球形冷凝瓶的进汽口17-5与消解瓶瓶口密封连通，出气口17-1通过二次吸收导管与吸收瓶33密封连通。消解回流过程中，将水样中未络合而被氧化的那部分氯离子所生成氯气导出。

自动加水装置：主要有加水口41、加水泵38、水箱35、液位窗30、控制电路板4，水箱内部的浮球开关42及部分管路组成。加水口通过管路将加水泵38、水箱35密封连通，液位窗30安装在箱体上，浮球开关安装在水箱内，控制电路板通过导线与加水泵38连接。用硅胶管连接加水口与蒸馏水，打开加水控制开关，蒸馏水开始缓缓流进水箱，通过液位窗可以观察水箱内液位情况，当水位到达浮球开关，程序控制加水泵自动停止加水，无需人工值守。

氮气装置：它包含管路系统和流量控制系统。

氮气管路系统主要包含氮气进口、质量流量控制器37、吹气管31，氮气进口通过管路与氮气瓶密封连通，通过固定在仪器壳体上的速插接头36密封连通，接头外部端口连接氮气瓶，内部端口连接质量流量控制器；质量流量控制器通过管路与吹气管密封连通，通过固定在仪器壳体上的速插接头36密封连通，接头内部端口通过管路与质量流量控制器密封连通，外部端口通过吹气管直接与消解瓶密封连通，箱体内的氯气管线为聚四氟乙烯材料。

氮气流量控制系统主要由质量流量控制器37、A/D（D/A）模块39、控制电路板4、液晶模块3等部分组成。质量流量控制器固定在箱体内部，通过信号线与A/D（D/A）模块、控制电路板连接。通过液晶模块设定流量，发送指令给控制电路板，由D/A模块将数字量转换成模拟量控制质量流量控制器设定的输出流量，再通过A/D模块采集到质量流量控制器的实时流量反馈给控制电路显示到液晶模块上；操作员可以通过液晶模块3设定氮气的流量及时间。

氯气校正法智能COD消解仪还包括温控装置，温控装置：主要由温度传感器34、控制电路板4、加热控制开关2、液晶模块3等部分组成。温度传感器34位于在陶瓷电热器与微晶板之间，通过信号线与控制电路板4连接，将陶瓷电热器实时温度传给控制电路板，再由单片机将检测温度显示在液晶模块3上；用户可以通过加热控制开关2控制各加热炉的工作状态；通过液晶模块查看仪器当前的工作状态，设置仪器的温度、时间、氮气流量等。

氯气校正法智能COD消解仪还包括显示装置，显示装置：主要由液晶模块3，控制电路板4，直线电机40等部分组成。液晶模块3先固定在直线电机40上，再整体固定在箱体29上，通过控制开关控制电机带动液晶屏在水平方向上来回运动；液晶模块3通过排线与控制电路板4连接，加热温度、设定温度、加热时间、设定时间、当前流量、设定流量通过液晶模块3显示出来，以便操作员根据实际情况调节设定温度、设定流量和设定时间。

以上所述为本实用新型较佳实施例，对于本领域的普通技术人员而言，根据本实用新型的教导，在不脱离本实用新型的原理与精神的情况下，对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本实用新型的保护范围之内。