一种可变压力样品消解装置的制作方法

文档序号:12831946阅读:294来源:国知局

本实用新型属于实验仪器领域,特别涉及一种可变压力样品消解装置。



背景技术:

无机化学分析实验室经常需要消解样品,主要用于对各种样品内的金属元素做定量分析测定。在做元素分析上机前,样品消解是不可避免的前处理操作。根据统计数据表明,在整个工作流程中,前处理所需要的时间占总时间的50%-80%,前处理过程对整个分析测定的结果是最大的影响因素。因此,每一个分析实验室都非常重视前处理过程。进一步提高前处理过程的工作效率,减小前处理过程对分析结果的影响,一直都是元素分析实验追求的目标。

实验室现在常用的样品消解方法主要有以下几种:

1、采用常规的电热板、电炉、电热消解仪等;

2、采用微波密闭消解。

3、采用电热烘箱,钢套密闭消解。

使用常规的电热板、电炉、电热消解仪做样品消解是最普通的方法,实验条件简单,设备成本较低,操作的每一步都需要实验人员亲自完成,手工操作方式工作效率不高,对实验人员的经验和熟练程度要求很高;因为这种消解方式通常都是在常压下完成,实验过程中的安全性较高,但是在消解过程中部分有效元素会有些许损失,所以使用范围会受到限制,只能处理一些常规样品,适用于对实验结果要求不高的情况。

微波消解和电热烘箱,使用钢套密闭消解都属于全程密闭高压消解方式,只是加热的方法不一样。好处是消解全程密闭,正常情况下没有元素损失,消解温度较高,效果好。但是微波消解样品罐数量较少,样品罐结构复杂,耐用性较差,时间长了耗材消耗较大,使用成本和购置成本都很高,适用于小批量的特别难消解样品的处理。而电热烘箱配钢套消解罐可以一次消解样品数量较多,消解结果也比较理想,缺点是安全性不好,没有泄压装置,一旦发生事故会非常严重。另外钢套消解罐的安装和拆卸比较麻烦,温度控制不精确,样品消解效果不均匀。



技术实现要素:

针对现有技术的不足,本实用新型提供一种根据样品消解进程发展,利用泄压装置的开合控制消解容器内的压力来实现消解过程的优化,既能保证消解过程中有效成分的损失最小,提高消解反应速度,又能实时控制消解过程中的温度和压力,保证安全。

本实用新型的技术方案是:一种可变压力样品消解装置,包括导气管、内盖、内罐、压力传感器、温度传感器、电加热膜、承压外罐、压紧盖、排气阀、安全阀、控制装置,其中内罐与内盖密封配合,压紧盖设置在内盖上方,用于将内盖向下压紧,所述的温度传感器、压力传感器、电加热膜、排气阀和安全阀与控制装置相连接,其特征在于:所述的导气管穿过压紧盖和内盖,使内罐空腔与外部管道连通,所述的导气管外部的管道分为两个支路,其中一路接排气阀,另一支路接安全阀,所述的承压外罐与内罐外表面接合,所述的承压外罐底部安装有温度传感器、压力传感器,承压外罐的内表面设置电加热膜。

根据如上所述的可变压力样品消解装置,其特征在于:所述的导气管与内盖下壁齐平。

根据如上所述的可变压力样品消解装置,其特征在于:还包括废气回收处理装置,排气阀和安全阀后的排气口接废气回收处理装置。

与现有技术相比,本实用新型具有以下优点和有益效果:

1、本实用新型的装置可以通过消解反应的不同阶段,设定不同的压力和温度控制参数,既能保证待测元素的不损失,又能大大降低系统的工作压力,保证安全。

2、本实用新型的装置相对密闭系统,在高温消解阶段没有大量的酸蒸气逸出,可以用较小的酸用量达到好的消解效果,减小了使用成本,同时降低试剂空白;

3、由于本实用新型的装置相对密闭系统,罐内温度比开放式消解罐高,因此消解反应速度更快,工作效率更高。

4、本实用新型的装置工作压力较全密闭方案低很多,因此各元件的使用损耗较小,对元件材质的要求相对较低,制造容易,成本也更低。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

附图标记说明其中,1—导气管,2—内盖,3—内罐,4—压力传感器,5—温度传感器,6—电加热膜,7—样品和溶液,8—承压外罐,9—压紧盖,10—排气阀,11—安全阀,12—控制装置、13—废气回收处理装置。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本实用新型的技术方案做进一步说明。

如图1所示,本实用新型的可变压力样品消解装置,包括导气管1、内盖2、内罐3、压力传感器4、温度传感器5、电加热膜6、承压外罐8、压紧盖9、排气阀10、安全阀11、控制装置12。其中内罐3与内盖2密封配合,压紧盖9设置在内盖2上方,用于将内盖2向下压紧,确保内罐3与内盖2密封性能。导气管1穿过压紧盖9和内盖2,使内罐3空腔与外部管道连通。本实用新型中,导气管1最好与内盖2下壁齐平,这样可以使内罐3盛装更多的样品和溶液7,导气管1外部的管道分为两个支路,其中一路接排气阀10,排气阀10后的排气口接废气回收处理装置13,另一支路接安全阀11,安全阀11后的排气口接废气回收处理装置13。排气阀10和安全阀11都与控制装置12相连接。 承压外罐8与内罐3外表面接合,以提高内罐3的耐压强度,避免内罐3受力变形。承压外罐8底部安装有温度传感器5、压力传感器4,承压外罐8的内表面设置电加热膜6,电加热膜6用于对内罐3加热,温度传感器5、压力传感器4和电加热膜6都与控制装置12相连接。

本实用新型的工作过程是:样品和溶液7加入到内罐3中后,盖上内盖2,固定压紧盖9,使内罐3和内盖2密封。然后,初始阶段排气阀10打开,电加热膜6通电加热,温度开始上升到相对较低的一台平台,这时占样品成份多数的有机质开始反应,反应生成的气体通过排气阀10将内罐3的气体排出至废气回收处理装置13,通过废气回收处理装置13集中处理。这一阶段消解反应完成后,排气阀10关闭,电加热膜6继续通电升温,消解内罐3的温度和压力持续增加,达到一个较高的平台,样品中的难溶物质开始发生消解反应,所有有效成份完全消解。到达程序规定的时间后,停止加热,系统开始冷却降温,降到较低的温度后样品消解步骤完成。

如本实用新型工作过程的消解进程中,当消解内罐3的压力达到安全阀11设定的开启压力值后会自动打开安全阀11,泄放高压,保护系统安全,同时提供给控制系统开户信号,系统做出记录,发出提示信息。通常,安全阀11开启属于意外事件,需要使用者排查导致意外事件的原因,修改设置参数和条件,避免以后再出现意外事件。

本实用新型装置工作时,电加热膜6在控制系统的指令下通电发热,给内罐3中的样品和溶液7加温。由内罐3底部的温度传感器5提供实时温度信号,反馈到控制系统,使罐体温度满足程序批令的温度工作曲线要求。

由导气管1、排气阀10、安全阀11、压力传感器4、控制装置12

组成调压系统,排气阀10根据控制装置12的指令打开或关闭,使罐内压力符合设定的要求。 当消解内罐3的压力达到安全阀设定的开启压力值后会打开安全阀,泄放高压,保护系统安全,同时提供给控制装置12开户信号,系统做出记录,发出提示信息。通常,安全阀11开启属于意外事件,需要使用者排查导致意外事件的原因,修改设置参数和条件,避免以后再出现意外事件。

在样品消解反应过程中,刚开始温度较低时,样品中占主要成份的有机质发生的消解反应比较剧烈,这一阶段反应产生了大量的分解气体,但主要的待测元素没有溶出,所以可以在程序中设定压力较低,把消解反应产生的气体释放出去,而不会造成有效成份的散失。当主要有机质成份反应完成后,系统再加热升温到更高的温度进行消解反应,尽管这一阶段温度较高,但剩下的反应物质较少,消解反应产生的气体较少,因此系统压力比常规的全密封消解要小得多,更加安全可靠。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1