一种用于COD测定的消解回流装置及其控制方法与流程

本发明涉及COD检测技术，尤其涉及一种用于COD测定的消解回流装置及其控制方法。

背景技术：

随着世界人口的增长及工农业生产的发展，用水量在日益增长，同时由于人类的生产和生活，导致地表、地下水体的污染，水质不断恶化，这都使有限的水资源更加紧张。我国是淡水资源较为缺乏的国家，近年来水体污染导致各种恶性事件不断见诸于报端，加强对水体污染的执法与监管，提高检测部门对水质监控检测的效率，是治理我国水体污染的重要手段。

目前化学需氧量是水质监测的主要监控指标，对于污水，我国规定用重铬酸钾，结果用浓度表示，以“mg/L”计，其测得的值称为化学需氧量。国外也有用高锰酸钾、臭氧、羟基作氧化剂的方法体系，如果使用，必须与重铬酸钾法做对照实验，做出相应关系系数，以重铬酸钾法上报检测数据，可见国标方法是我们不能舍弃的重要的检测方法；然而采用重铬酸钾法检测需要对水样进行回流消解，对水样回流消解的效率直接影响着水体化学需氧量的测定效率。

目前的COD消解回流装置是依据《GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》中对化学需氧量的消解要求而做的实验室辅助工具。传统的回流消解装置是目前一直在沿用的，被称为是经典法，组成及配件由：电炉、锥形瓶、防爆玻璃珠、球形冷凝管、医用胶管、铁架台、冷却水(进出水)。其主要的缺点是：1、实验装置是由单个个体组成，占用实验空间很大，安装很繁琐；2、锥形瓶内放置的是强酸消解液，电炉直接给锥形瓶加热容易发生锥形瓶破裂，腐蚀整个电炉的情况，也容易给实验人员带来危险；3、整个实验过程需一直通冷却水，这样会造成大量的水浪费；4、实验过程需要人工计时，时间到后实验人员未及时关闭水电，会造成实验准确度不好，水电的浪费，长时间加热的危险系数高等问题。

为了解决水样回流消解的问题，本领域技术人员进行了各种有意义的尝试和设计，如中国专利ZL201210347251.8公开的一种用于COD检测的快速进样计量消解反应装置，它给出了回流池与消解反应瓶相结合的技术，并通过相应的阀门控制组件，实现了从消解加热到回流冷凝的全过程控制，然而该结构因存在如下缺陷，使其难以满足实际需要：1、该装置回流是通过气压泵加压控制，结构复杂，安装控制难度大，实际建造需要较大的空间，且还需满足能耗等要求；2、整个回流池对应若干个消解瓶，无法满足每一个水样独立进行消解回流的要求，不仅影响消解回流效率，还难以满足数据可靠重复的实验要求；3、消解回流中水样溢出喷发，极易腐蚀设备或造成人身伤害，缺乏必要的防护，存在一定的操作安全隐患。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种用于COD测定的消解回流装置及其控制方法，它具有安全可靠、控制简单方便和实验操作效率高的特点。

本发明是这样来实现的，它包括连接在一起的下机体和上机体，其特征在于，所述上机体设置上冷凝风冷装置，该上机体的顶部还设有用于固定冷凝管的冷凝管支架；所述冷凝管的下端穿过上机体，并与消解瓶的上端连通；所述消解瓶置于下机体的消解加热台中，下机体还设有下冷却风冷装置；所述上冷凝风冷装置和下冷却风冷装置构成双通道冷却系统。

所述上机体上设置有用于固定冷凝管的定位孔，该上机体正面还设置有用于触控显示的显示控制面板。

所述消解加热台的外周还设有隔热罩。所述消解加热台包括加热盘和位于加热盘上方与消解瓶接触的微晶玻璃。所述冷凝管包括冷凝管主体以及连通在冷凝管主体顶部的水冷腔，该冷凝管主体内壁均匀设置有倒刺。

所述冷凝管支架包括固定在上机体顶部的转轴以及通过转套组件与转轴相连的主体支架，该主体支架具有与水冷腔的下端配合固定的卡口。所述转套组件包括轴套以及用于使卡口压紧水冷腔的弹性件。

优选的是：所述冷凝管为若干个，若干个冷凝管支架对应设置在冷凝管中水冷腔的外侧，且相邻的冷凝管支架的卡口相对设置。

本发明还记载了一种回流装置控制方法，其特征在于，该控制方法基于上述用于COD测定的回流装置，它包括如下步骤：

(1)将待测液体倒入消解瓶中，然后按照上述结构安装消解瓶与冷凝管，并通过冷凝管支架将冷凝管固定；

(2)通过显示控制面板设定好加热温度、恒温消解时间以及冷凝温度；

(3)对步骤(2)设定好的参数进行保存，启动程序，完成加热、恒温消解以及冷凝操作；

(4)待冷凝完成后报警提示操作完成，取出消解瓶，对瓶中液体进行后续测定。

优选的是：所述恒温消解时间为10-120分钟，所述冷凝温度为20-50℃。

本发明的有益效果为：本发明是一种能够满足化学需氧量测定高效安全可靠的消解回流装置，它通过对冷凝管、冷却系统以及辅助固定组件的结构改进，显著提高了该装置冷凝回流消解的效率和安全性，整个装置结构稳定可靠，操作使用方便；结合该装置的控制方法，可显著提高COD测定效率，可重复性好，测定精度高。

附图说明

图1为本发明一个实施例的结构主视图。

图2为图1所示实施例的结构后视图。

图3为本发明消解加热台的结构示意图。

图4为本发明冷凝管的结构主视图及其剖面图。

图5为本发明冷凝管支架扣合时的结构示意图。

图6为本发明冷凝管支架打开时的结构示意图。

在图中，1、下机体 2、上机体 3、冷凝管 4、冷凝管支架 5、显示控制面板 6、消解瓶 7、消解加热台 8、隔热罩 9、上冷凝风冷装置 10、下冷却风冷装置。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。

如图1和2所示，本发明是这样实现的，该消解回流装置它包括连接在一起的下机体1和上机体2，其结构特点是，所述上机体2设置上冷凝风冷装置9，该上机体2的顶部还设有用于固定冷凝管3的冷凝管支架4；所述冷凝管3的下端穿过上机体2，并与消解瓶6的上端连通；所述消解瓶6置于下机体1的消解加热台7中，下机体1还设有下冷却风冷装置10；所述上冷凝风冷装置9和下冷却风冷装置10构成双通道冷却系统。

为了实现更好的定位和控制，所述上机体2上设置有用于固定冷凝管3的定位孔201，该上机体2正面还设置有用于触控显示的显示控制面板5，所述定位孔201上设置耐磨橡胶套。本发明是一种主要用于化学需氧量测定的消解回流装置，主要应用于环保行业的水污染检测领域中；其工作原理是这样的，先将装有水样的消解瓶6置于下机体1的消解加热台7中，然后将冷凝管3通过冷凝管支架4固定在上机体2上，并将其下端与消解瓶6的上端安装连通，然后通过显示控制面板5设定加热和控制加热温度，并通过上冷凝风冷装置9和下冷却风冷装置10对冷凝管3进行冷凝降温，使水样在冷凝管3与消解瓶6中形成回流；本发明的结构紧凑可靠，控制方便，还通过提高了冷凝回流消解的效率和安全性，具体地，它通过上冷凝风冷装置9和下冷却风冷装置10组成了双通道冷却系统，样品回流完成后，下冷却风冷装置10还可辅助样品进行冷却，有效防止实验过程人员误操作被烫伤的风险，且风冷效率高，节约能耗和维护成本，使实验更简单、方便、安全，大大提高测定实验的效率；所述冷凝管支架4能够方便地将冷凝管3稳固在上机体2上，且在实验完成后还可以固定闲置的冷凝管3的器皿，减少移动位置的人为损坏，也节约了空间。

为了提高操作使用的安全可靠性，本发明还对加热以及冷凝管结构进行了改进，在具体实施时，所述消解加热台7的外周设有隔热罩8，且该消解加热台7包括加热盘701和位于加热盘701上方与消解瓶6接触的微晶玻璃702，如图3所示，加热盘701可以作为其他实验，如蒸发、煮沸使用，温度可根据需要自行设定；将隔热罩8设置在加热盘701的外围，加热盘701加热后温度非常高，该部分主要在加热盘和操作人员之间起到隔离起到保护作用，有效防止意外烫伤；在加热时，由加热盘701按照显示控制面板5的设定完成对消解瓶6中水样的加热，由于微晶玻璃702在加热盘701的上方，加热盘701的热量通过微晶玻璃702传导给消解瓶6，利用微晶玻璃702强度大、耐磨性强、热稳定和化学稳定性强的特点，可以有效防止酸腐蚀加热盘701，也便于实验后的清理工作。

在具体实施时，所述冷凝管3包括冷凝管主体303以及连通在冷凝管主体303顶部的水冷腔301，该冷凝管主体303内壁均匀设置有倒刺302，如图4所示；在安装使用时，高温气体先经过冷凝管的倒刺302形成一种回流，剩余气体经过水冷腔301，降温后再回流到消解瓶6内；倒刺302的作用可有效可防止大量高温气体瞬间上升造成喷溅，使实验安全可靠；同时该倒刺302还增大了管壁散热面积，回流冷凝效率高，减少了回流温度过高出现喷溅的状况，给回流过程更添加一份安全。

为了使得冷凝管3更好地被固定在上机体2上，本发明还对冷凝管支架4进行了结构设计，具体实施结构如图5和图6所示，它包括固定在上机体2顶部的转轴401以及通过转套组件402与转轴401相连的主体支架403，该主体支架403具有与水冷腔301的下端配合固定的卡口404；所述转套组件402包括轴套以及用于使卡口404压紧水冷腔301的弹性件；利用主体支架403的卡口404可很好地与冷凝管3的水冷腔301卡合，然后通过转套组件402的作用，使主体支架403具有压紧冷凝管3的作用力，若取下冷凝管3，只需要反向作用主体支架403，克服转套组件402弹力旋转，即可打开主体支架403，从而取下冷凝管3，结构简单，使用方便，在实验完成后可将冷凝管放置在支架上，方便玻璃器皿的放置，减少移动位置的人为损坏和节约空间。

为了提高COD测定中回流操作的效率，并获得稳定统一的测定数据，在具体实施时，所述冷凝管3为若干个，若干个冷凝管支架4对应设置在冷凝管3中水冷腔301的外侧，且相邻的冷凝管支架4的卡口404相对设置；这样本装置可以同时给六个样品进行回流加热，可确保温场均匀性，使六个样品的加热回流温度相同，确保样品的回流条件一致。减少国标中多个电炉子同时加热温度不同水样带来的实验误差；另外采用对置的卡口404，进一步提高了冷凝管3固定安装的稳定性。

基于上述回流装置，本发明还公开了一种回流装置控制方法，它用于COD测定的回流操作，具体实施步骤如下：(1)将待测液体倒入消解瓶6中，然后按照上述结构安装消解瓶6与冷凝管3，并通过冷凝管支架4将冷凝管3固定；(2)通过显示控制面板5设定好加热温度、恒温消解时间以及冷凝温度；(3)对步骤2设定好的参数进行保存，启动程序，完成加热、恒温消解以及冷凝操作；(4)待冷凝完成后报警提示操作完成，取出消解瓶6，对瓶中液体进行后续测定。

基于上述步骤，本发明的控制方法还可划分为手动模式、智能模式、自定义模式三种模式，使实验自动化程度加强；手动模式是实验人员根据自己的需求进行手动升温、回流、冷却等步骤，选定手动模式后，仪器开始加热，升温至可以进行回流的温度后，仪器恒温并进行报警，需人工手动的按键取消报警，实验人员将样品放入到仪器内，开始沸腾后按定时键进行回流两个小时倒计时，时间到后仪器自动进行冷却，冷却到20-50℃后报警，最后需人工手动的按键取消报警，而后将样品拿出进行后续操作。智能模式是通过显示控制面板5植入预设控制程序，选定智能模式后，实验人员将样品放入到仪器内，按智能键仪器自动进入实验流程，开始升温，升温完成后，仪器报警提示3秒后进入到水样回流并开始两个小时倒计时，消解时间到后，加热关闭，仪器自动进行冷却，冷却到20-50℃后报警。而自定义模式可由用户根据不同指标的需求进行温度和时间设定，提高仪器的通用性。

本发明的装置和方法能够很好地解决现有消解回流装置面临的问题，其主要优点是：1、实验装置是整合在一起的，同时可以给若干个样品加热回流，占用空间小。2、锥形瓶放在加热消解台上，避免瓶体和加热组件内部直接接触，使实验安全可靠。3、该装置由冷凝风冷装置和降温风冷装置构成双通道冷却系统来代替水冷过程，大大节约水资源。4、本消解回流装置由程序控制消解和冷却过程，消解回流定时时间到后仪器自动进行冷却，使实验更智能、安全、节能。