本发明涉及一种测定高炉死料柱空隙度的方法，属于高炉炼铁领域。
技术背景
炉缸作为高炉的发动机，是高炉冶炼过程中还原反应所需要的热量和煤气的源头，决定了煤气流的初始分布。对炉缸界面的热量分布和温度分布，以及整个高炉沿高度方向上的气流分布和温度分布均其重要作用。同时，软熔带形成的初渣需要通过炉缸死料柱的空隙滴落进入炉缸实现渣铁分离。因此炉缸的工作状态对高炉的顺行具有关键作用。
炉缸活性主要受死料柱焦炭透气透液性、渣铁流动性和风口回旋区位置及大小等三个因素影响，在渣铁性能及回旋区大小基本一定的前提下，焦炭死料柱的透气透液性对炉缸的活跃性具有重要影响。死料柱透气透液性差易造成炉缸堆积，给高炉操作和高炉长寿带来不良影响。生产实践表明，高炉死料柱的透气透液性不仅与焦炭的块度有关，还与焦炭颗粒之间的空隙度关系密切，焦炭的空隙度较高时死料柱的透气透液性良好。焦炭颗粒间的空隙度取决于死料柱焦炭粒度的均匀程度，这与入炉焦炭的粒度组成及焦炭在高炉内经历的物理化学变化有关。关于焦炭的热态性能，高炉工作者较多地关注焦炭与CO2的反应性和反应后强度，往往认为反应性低，反应后强度高的焦炭与死料柱透气透液性成正比，忽略了死料柱空隙度对死料柱透气透液性的重要影响。研究不同粒度的入炉焦炭形成的高炉死料柱的空隙度有利于确定合理的入炉焦炭的粒度组成，同时死料柱空隙度的测定有利于了解炉缸活性，对指导高炉生产具有重要意义。但目前测定死料柱空隙度的方法仅限于高炉休风时利用风口取样的方法测定死料柱的空隙度，但是受取样枪插入深度的影响，空隙度测定的准确性有待进一步优化。此外，风口取样测定死料柱的空隙度只有在高炉休风时才能进行，不利于对不同粒度组成的入炉焦炭形成的死料柱空隙度进行实时测定。因此，有必要提出测定高炉死料柱焦炭空隙度的实验方法。
技术实现要素：
为了解决目前焦炭的热态性能无法全面表征入炉焦炭到达炉缸死料柱区域后的透气透液性，本发明提供了一种测定高炉死料柱空隙度的新方法，解决不同粒度组成的焦炭在高炉冶炼过程中经一系列物理化学反应得到的死料柱焦炭的空隙度测定问题，并给出评价空隙度大小的量化指标，填补现有实验室测试和评价死料柱焦炭空隙度所存在的空白。
本发明提供的检测死料柱焦炭空隙度的方法包括以下步骤：
步骤一：按一定的粒度组成称取500～1000g冶金焦炭备用；
步骤二：将称取的焦炭放入干燥箱中，在105～150℃下干燥4～8小时；
步骤三：将该焦炭样品置于高温管式炉内(见附图1)，通入N2并程序升温至1100～1200℃，恒温，升温速度为10～15℃/min，氮气流量为1～2L/min；停止通氮气，改通CO2，气体流量控制为5～8L/min，反应2～3h；停止通入CO2，改通N2，气体流量为2～4L/min；
步骤四：高温管式炉继续升温，以10～15℃/min的升温速率升温至1500～1550℃，恒温1h；关闭高温管式炉，继续通入N2，使焦炭样品缓慢冷却至室温；
步骤五：冷却后的焦炭样品全部装入Ι型转鼓内，以20r/min的速率转30min，总共600r，取出焦炭筛分、称量，计算各粒级焦炭的质量并求出平均粒度(R)；
步骤六：将反应后的焦炭在水中浸泡24h～36，使其充分吸水，并用滤纸吸收焦炭表面水分；
步骤七：将标有刻度的2000～5000ml烧杯放在天平上，去皮，装入全部处理后的焦炭，使其表面平整，并记录此时天平示数(m1)；向烧杯中缓慢倒入蒸馏水至刚好浸没焦炭样品，记录天平示数(m2)及此时焦炭和水的总体积(V)；
步骤八：由m2和m1的差值、水的密度和焦炭和水的总体积V可以计算出反应后焦炭的空隙度k1；取同种焦炭，采用破碎筛分的方法制备质量为m1，粒度均为R的焦炭样品，重复步骤六和步骤七的操作，计算粒度均为R的焦炭的空隙度k2。
步骤九：k1/k2记为一定粒度组成的焦炭经气化反应、热处理和转鼓后的焦炭的空隙度指数，其值越大说明该粒度组成的焦炭到达炉缸后空隙度越高，在炉渣性能一定的条件下有利于提高高炉死料柱的透液性。
与现有测定方法相比，本发明的有益成果是：
1)填补了实验室测试和评价死料柱焦炭空隙度所存在的空白；
2)样品为一定粒度组成的焦炭，根据空隙度指数计算结果可确定合理的入炉焦炭粒度组成，为高炉入炉焦炭粒度组成提供量化依据；
3)测定过程同时考虑到气化反应、炉缸内高温及焦炭下降过程中摩擦撞击等对焦炭粒度降级的影响，得到的空隙度测定结果接近高炉死料柱的实际情况。
附图说明
图1为高温管式炉装置，其中1是高温管式炉，2是反应管，3是导气管，4是气体流量计，5是温度控制仪，6是电偶。
刚玉高温反应管位于管式炉中心位置，耐高温导气管由反应管底部通入反应气体，并与气体流量计和气瓶连接，便于控制通入的反应气体流量。同时，电偶由反应管底部插入反应管内靠近料层下方，并与温控仪连接，保证升温制度的准确。
具体实施方式
步骤一：按高炉入炉焦炭的粒度组成称取500～1000g冶金焦炭备用；
步骤二：将称取的焦炭放入干燥箱中，在105～150℃下干燥4～8小时；
步骤三：将该焦炭样品置于高温管式炉内(见附图1)，通入N2并程序升温至1100～1200℃，恒温，升温速度为10～15℃/min，氮气流量为1～2L/min；停止通氮气，改通CO2，气体流量控制为5～8L/min，反应2～3h；停止通入CO2，改通N2，气体流量为2～4L/min；
步骤四：高温管式炉继续升温，以10～15℃/min的升温速率升温至1500～1550℃，恒温1h；关闭高温管式炉，继续通入N2，使焦炭样品缓慢冷却至室温；
步骤五：冷却后的焦炭样品全部装入Ι型转鼓内，以20r/min的速率转30min，总共600r，取出焦炭筛分、称量，计算各粒级焦炭的质量并求出平均粒度(R)；
步骤六：将反应后的焦炭在水中浸泡24h～36，使其充分吸水，并用滤纸吸收焦炭表面水分；
步骤七：将标有刻度的2000～5000ml烧杯放在天平上，去皮，装入全部处理后的焦炭，使其表面平整，并记录此时天平示数(m1)；向烧杯中缓慢倒入蒸馏水至刚好浸没焦炭样品，记录天平示数(m2)及此时焦炭和水的总体积(V)；
步骤八：由m2和m1的差值、水的密度和焦炭和水的总体积V可以计算出反应后焦炭的空隙度k1；取同种焦炭，采用破碎筛分的方法制备质量为m1，粒度均为R的焦炭样品，重复步骤六和步骤七的操作，计算粒度均为R的焦炭的空隙度k2。
步骤九：k1/k2记为一定粒度组成的焦炭经气化反应、热处理和转鼓后的焦炭的空隙度指数，其值越大说明该粒度组成的焦炭到达炉缸后空隙度越高，在炉渣性能一定的条件下有利于提高高炉死料柱的透液性。