鲜茧生丝和干茧生丝的快速鉴别方法与流程

文档序号:12798407阅读:2981来源:国知局

本发明涉及生丝检验技术,具体为鲜茧生丝和干茧生丝的快速鉴别方法。



背景技术:

鲜蚕茧不经过烘干、高温煮茧,仅通过真空热水渗透处理后,直接缫丝制成的生丝,称为鲜茧生丝。反之,鲜蚕茧经过高温烘茧、一定时间储存、高温煮茧而缫制的生丝,则称为干茧生丝。由于鲜茧缫丝工序较少,节省能耗且可以充分利用制丝副产品——蚕蛹,具有一定的经济优势,使得鲜茧缫丝在广西等生丝主产区日益普遍。尽管鲜茧生丝的价格低于干茧生丝,但是由于鲜茧生丝的洁净性和抱合指标比干茧生丝差,因此两者之间存在着性状和使用性能的差异,尤其是鲜茧生丝在织造过程中断头,绸面起毛,丝条纸裂,面料染色出现色花的概率高于干茧生丝。

近年来,生丝行业普遍存在着缫丝企业使用鲜茧生丝冒充干茧生丝与丝绸生产企业交易,谋求高利润的不良现象,鲜茧丝和干茧丝的准确鉴别关系到缫丝企业和丝绸生产企业的利益及二者之间的商业纠纷。但由于两种生丝外观表面相同,蛋白质纤维复杂,尽管目前国内众多科研、质检机构提出了几种鉴别两种生丝的方法,如通过扫描电镜观察生丝未知样品的表面颗粒特性鉴别鲜茧丝与干茧丝(一种通过扫描电子显微镜检验鲜茧生丝的方法,申请号201410379015.3);通过用测色仪器检测位置样品的白度判断生丝的干鲜类型,白度指数平均值较大的为鲜茧生丝,白度指数平均值较小的为鲜茧生丝(测色仪检验鲜茧生丝的方法);比较同一来源的鲜茧生丝和干茧生丝的丝胶溶失率或者丝胶溶液浓度的大小(一种通过丝胶溶解特性鉴别鲜茧生丝与干茧生丝的方法,201510039141.9)或用凝胶时间的长短(一种通过丝胶凝胶特性鉴别鲜茧生丝与干茧生丝的方法,201510037780.1)来区分鲜茧生丝和干茧生丝,以上方法均存在仅能区别两种同一来源不同干鲜性能生丝哪一个为干茧哪一个为鲜茧,不能随机判定一种未知生丝的干鲜性能,且随着干茧鲜茧等级均较高时其表面洁净度差别和色差越小,通过显微镜和白度方法判定其干鲜类型的准确性是非常低低的。因此这几种方法均存在鉴别准确性差、适用范围窄、工作效率低的缺点。

另外两种鉴别方法如将粉末样品置于水分分析仪上,在设定干燥温度下,间隔时间记录样品重量变化序列;对采集到的样品的重量变化序列数据生成数据图,根据特征变化情况完成样品鉴定(一种鲜茧生丝的检测方法,201510236987.1);将样品进行高效液相色谱分析,从而分别获得标准品的高效液相色谱分析结果、待测样品的高效液相色谱分析结果;当待测样品的高效液相色谱分析结果与标准品的高效液相色谱分析结果相比,多出现至少一个特征组分峰时,判定待测样品为鲜茧生丝;反之,则判定待测样品为干茧生丝。(快速鉴别鲜茧缫制生丝和干茧缫制生丝的方法,201510446043.7)。这两种方法尽管可以判定一种未知样品的干鲜类型,但是第一种方法需要建立复杂的数据库,第二种方法需要检验标准品,数据库和标准品的准确性对结果的影响非常大,且这两种鉴别方法过于复杂,需要价格昂贵的仪器设备和复杂的操作过程,成本较高,并不适应在丝绸生产企业进行推广应用。

因此,一种简单、高效、快速、易操作的鲜茧和干茧生丝鉴别方法函待开发。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是提供鲜茧生丝和干茧生丝的快速鉴别方法,该方法具有简单、高效、快速、易操作、准确性高的优点,而且成本较低,容易操作,使用适应性好,有利于在工厂和实验室检验工作中推广。

本发明以如下技术方案解决上述技术问题:

本发明鲜茧生丝和干茧生丝的快速鉴别方法,包括如下操作步骤:

1)对生丝进行预处理:在室温条件下,首先使用丙酮洗涤处理鲜茧或干茧生丝纤维2分钟后取出,然后再使用蒸馏水对其进行水洗3次,并在标准大气下将其置于温度18—22℃、相对湿度为60—68%,吸湿平衡12小时以上;

2)配制测试液:将十二烷基苯磺酸钠、有机硅消泡剂与蒸馏水混合配制成测试液,其中十二烷基苯磺酸钠的浓度为3.5mmol/l,有机硅消泡剂的质量浓度为0.025%,混合均匀后静置2小时后待用;

3)制备生丝测试样品:将经过上述预处理的鲜茧或干茧生丝纤维剪成数根短纤维,每根纤维重约0.05mg,然后将4—12根纤维整齐捆扎成一束,总重量为0.2mg-0.6mg;

4)鉴别测试过程:在标准大气、温度18—22℃、相对湿度为60—68%的环境条件下,使用干净的镊子分别将上述经过捆扎好的生丝纤维平行地轻放于测试液的液面中央并同时开始计时,记录鲜茧或干茧生丝自然沉降到烧杯底部的时间,如果沉降时间小于300秒,则判定其为鲜茧生丝,如果沉降时间大于300秒,则判定其为干茧生丝。

所述步骤2)的测试液调节ph值为6.0-7.0,比重为1.0。

本发明方法具有操作简便,成本低廉,容易准确判断等优点,而且成本较低,容易操作,使用适应性好,便于丝织企业选择适合于本企业生产需要的原料,有利于在工厂和实验室检验工作中推广。

具体实施方式

本发明鲜茧生丝和干茧生丝的快速鉴别方法(以下简称鉴别方法),包括预生丝预处理工艺、测试液的配制、生丝测试样品的制备、鉴别测试过程等四个步骤。其中测试液中的主要成分为十二烷基苯磺酸钠(sdbs)和有机硅消泡剂;测试液外观为无色透明液体,ph值约为6.0-7.0,比重近似为1.0;鉴别测试过程主要考察生丝在测试液中的自然沉降时间。

本发明鲜茧生丝和干茧生丝的快速鉴别方法,具体操作方法如下:

1.生丝预处理工艺:在室温条件下,首先使用丙酮洗涤处理鲜茧或干茧生丝纤维2分钟后取出,然后再使用蒸馏水对其进行水洗3次,并在标准大气下将其置于温度18—22℃、相对湿度为60—68%,吸湿平衡12小时以上;

2.测试液的配制:称取一定质量的十二烷基苯磺酸钠(sdbs)、0.05g的有机硅消泡剂和200ml蒸馏水添加到250ml的烧杯中,将其混合均匀后静置2小时后待用,其中sdbs的浓度为3.5mmol/l;

3.生丝测试样品的制备:将经过上述预处理的鲜茧或干茧生丝纤维剪成数根短纤维,每根纤维重约0.05mg,然后将4-12根纤维整齐捆扎成一束,总重量约为0.2mg-0.6mg。

4.鉴别测试过程:在标准大气、温度18—22℃、相对湿度为60—68%的环境条件下,使用干净的镊子分别将上述经过捆扎好的生丝纤维平行地轻放于测试液的液面中央(避免与烧杯壁接触影响沉降)并同时开始计时,记录鲜茧或干茧生丝自然沉降到烧杯底部的时间,其中如果沉降时间小于300秒,则判定其为鲜茧生丝,沉降时间大于300秒,则判定其为干茧生丝。

本发明方法具有操作简便,成本低廉,容易准确判断等优点,便于丝织企业选择适合于本企业生产需要的原料,有利于在工厂和实验室检验工作中推广。

以下是本发明方法的应用实例,采用的样品生丝均为广西不同缫丝企业生产的不同等级(3a~5a)生丝,生丝处理结果见下述表1所示。

实施例1,采用的鉴别方法操作步骤如下:

步骤1,生丝预处理工艺:在室温条件下,首先使用丙酮洗涤处理生丝纤维(样品1)2分钟后取出,然后再使用蒸馏水对其进行水洗3次,并在标准大气下将其置于温度20.0℃、相对湿度65.0%,吸湿平衡12小时;

步骤2,测试液的配制:称取一定质量的十二烷基苯磺酸钠(sdbs)、0.05g的有机硅消泡剂和200ml蒸馏水添加到250ml的烧杯中,将其混合均匀后静置2小时后待用,其中sdbs的浓度为3.5mmol/l;

步骤3,生丝测试样品的制备:将经过上述预处理的生丝纤维(样品1)剪成数根短纤维,每根纤维重约0.05mg,然后将12根纤维整齐捆扎成一束,总重量约为0.6mg。

步骤4,鉴别测试过程:在标准大气、温度20.0℃、相对湿度65.0%的环境条件下,使用干净的镊子分别将上述经过捆扎好的生丝纤维(样品1)平行地轻放于测试液的液面中央(避免与烧杯壁接触影响沉降)并同时开始计时,最终生丝纤维(样品1)自然沉降到烧杯底部的时间为35秒,由此可判定样品1为鲜茧生丝。

实施例2,操作步骤如下:

1.步骤1与实施例1的步骤1相同,所述生丝纤维样品为样品2,吸湿平衡条件是:温度为19.0℃、相对湿度为62.0%,吸湿平衡18小时。

2.步骤2与实施例1的步骤2相同。

3.步骤3与实施例1中的步骤3相同,所述生丝纤维样品为样品2。

4.步骤4与实施例1中的步骤4相同,所述生丝纤维样品为样品2,采用的环境条件是:温度为19.0℃、相对湿度为62.0%,最终生丝纤维(样品2)自然沉降到烧杯底部的时间为36秒,由此可判定样品2为鲜茧生丝。

实施例3,操作步骤如下:

1.步骤1与实施例1的步骤1相同,所述生丝纤维样品为样品3,吸湿平衡条件是:温度为21.0℃、相对湿度为68.0%,吸湿平衡16小时。

2.步骤2与实施例1的步骤2相同。

3.步骤3与实施例1的步骤3相同,所述生丝纤维样品为样品3。

4.步骤4与实施例1的步骤4相同,所述生丝纤维样品为样品3,采用的环境条件是:温度为21.0℃、相对湿度为68.0%。最终生丝纤维(样品3)自然沉降到烧杯底部的时间为40秒,由此可判定样品3为鲜茧生丝。

实施例4

1.步骤1与实施例1的步骤1相同,所述生丝纤维样品为样品4,吸湿平衡条件是:温度为20.0℃、相对湿度为66.0%,吸湿平衡20小时。

2.步骤2与实施例1中的步骤2相同。

3.步骤3与实施例1中的步骤3相同,所述生丝纤维样品为样品4。

4.步骤4与实施例1中的步骤4相同,所述生丝纤维样品为样品4,采用的环境条件是:温度为20.0℃、相对湿度为66.0%。最终生丝纤维(样品4)自然沉降到烧杯底部的时间大于300秒,由此可判定样品4为干茧生丝。

实施例5

1.步骤1与实施例1的步骤1相同,所述生丝纤维样品为样品5,吸湿平衡条件是:温度为20.0℃、相对湿度为65.0%,吸湿平衡14小时。

2.步骤2与实施例1的步骤2相同。

3.步骤3与实施例1的步骤3相同,所述生丝纤维样品为样品5。生丝纤维(样品5)剪成数根短纤维,每根纤维重约0.05mg,然后将4根纤维整齐捆扎成一束,总重量约为0.2mg。

4.步骤4与实施例1的步骤4相同,所述生丝纤维样品为样品5,采用的环境条件是:温度为20.0℃、相对湿度为65.0%。最终生丝纤维(样品5)自然沉降到烧杯底部的时间大于300秒,由此可判定样品5为干茧生丝。

实施例6

1.步骤1与实施例1的步骤1相同,所述生丝纤维样品为样品6,吸湿平衡条件是:温度为18.0℃、相对湿度为65.0%,吸湿平衡24小时。

2.步骤2与实施例1的步骤2相同。

3.步骤3与实施例1的步骤3相同,所述生丝纤维样品为样品6。

4.步骤4与实施例1的步骤4相同,所述生丝纤维样品为样品6,采用的环境条件是:温度为18.0℃、相对湿度为65.0%。最终生丝纤维(样品6)自然沉降到烧杯底部的时间大于300秒,由此可判定样品6为干茧生丝。

实施例7

1.步骤1与实施例1的步骤1相同,所述生丝纤维样品为样品7,吸湿平衡条件是:温度为22.0℃、相对湿度为68.0%,吸湿平衡18小时。

2.步骤2与实施例1的步骤2相同。

3.步骤3与实施例1的步骤3相同,所述生丝纤维样品为样品7。生丝纤维(样品7)剪成数根短纤维,每根纤维重约0.05mg,然后将8根纤维整齐捆扎成一束,总重量约为0.5mg。

4.步骤4与实施例1的步骤4相同,所述生丝纤维样品为样品7,采用的环境条件是:温度为22.0℃、相对湿度为68.0%。最终生丝纤维(样品7)自然沉降到烧杯底部的时间为22秒,由此可判定样品7为鲜茧生丝。

实施例8

1.步骤1与实施例1的步骤1相同,所述生丝纤维样品为样品8,吸湿平衡条件是:温度为20.0℃、相对湿度为60.0%,吸湿平衡24小时。

2.步骤2与实施例1的步骤2相同。

3.步骤3与实施例1的步骤3相同,所述生丝纤维样品为样品8。

4.步骤4与实施例1的步骤4相同,所述生丝纤维样品为样品8,采用的环境条件是:温度为20.0℃、相对湿度为60.0%。最终生丝纤维(样品8)自然沉降到烧杯底部的时间大于300秒,由此可判定样品8为干茧生丝。

表1实施例1—8的纤维样品的鉴定结果

结果表明,采用本发明方法用于鉴别八种鲜茧和干茧生丝样品时,其判定结果与实际纤维性质均相符。

本发明利用鲜茧生丝与干茧生丝在含有十二烷基苯磺酸钠(sdbs)和有机硅消泡剂的测试液中沉降时间的长短来鉴定鲜茧生丝与干茧生丝,该方法具有快捷、操作方便、成本低廉、高效、准确性高等优点,是一种有效的鲜茧生丝与干茧生丝鉴定方法。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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