一种自转向酸变粘特性测定系统及方法与流程

本发明涉及流体性能评价领域，特别涉及一种自转向酸变粘特性测定系统及方法。

背景技术

碳酸盐岩储层基质渗透率较低、非均质性强，不利于石油、天然气等的开采。通过使用自转向酸，尤其是粘弹性表面活性剂自转向酸，可以对碳酸盐岩储层进行均匀酸化改造，提高碳酸盐岩储层的渗透率和储层的动用率，便于石油、天然气等的开采。不同组分的自转向酸，其变粘范围、最大粘度值等变粘特性都不同，所适用的碳酸盐岩储层的构造也不同，因此，需要对自转向酸的变粘特性进行评价，以根据碳酸盐岩储层的构造选择合适的自转向酸，并根据自转向酸的变粘特性优化施工排量、施工时间等参数。所以，提供一种自转向酸变粘特性的测试装置及方法是十分必要的。

现有技术通过旋转粘度计对粘弹性表面活性剂自转向酸在不同条件下的粘度进行测定，具体测定方法为：向10个烧杯中加入等量的粘弹性表面活性剂自转向酸，然后向第一个烧杯中加入预定质量的岩粉(或碳酸钙粉，以下提到的岩粉均可用碳酸钙粉替换)，向第二个、第三个……第十个烧杯中依次加入预定质量2倍、3倍……10倍的岩粉，且应保证第十个烧杯中加入的岩粉质量是过量的。在90℃下，使每个烧杯中的岩粉与粘弹性表面活性剂自转向酸在静态条件下发生反应，直至反应无气泡产生，说明反应结束。然后，用旋转粘度计测定170s^-1的条件下每个烧杯中液体的粘度，并以此绘制不同反应配比下烧杯中液体的粘度变化曲线，从而确定针对于某种岩粉来说，粘弹性表面活性剂自转向酸的变粘时间以及能达到的最大粘度值，以便于粘弹性表面活性剂自转向酸的选择和使用。

发明人发现现有技术至少存在以下技术问题：

现有技术提供的粘弹性表面活性剂自转向酸变粘特性测定方法中，粘弹性表面活性剂自转向酸与岩粉在静态条件下反应，该反应条件与粘弹性表面活性剂自转向酸在地下与碳酸盐岩储层实际反应时的条件差距较大，因此，测得的变粘范围和最大粘度值不够准确，不能有效指导施工参数优化。

技术实现要素：

本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供一种能够对自转向酸的变粘特性进行动态测量，且测量结果准确的，自转向酸变粘特性测定系统及方法，具体技术方案如下：

第一方面，本发明实施例提供了一种自转向酸变粘特性测定系统，所述系统包括：

设置有搅拌机构的反应釜，所述反应釜的侧壁上设置有进液口和取样口。

岩心夹持器，设置在所述反应釜的一侧，用于使岩心固定，并使岩心端面与所述反应釜内的酸液接触。

在线粘度计，设置在所述反应釜上与所述岩心夹持器相对的一侧，所述在线粘度计的检测头部伸入所述反应釜的内腔。

电位滴定仪，用于测定所述反应釜中自转向酸的酸浓度。

具体地，作为优选，所述系统还包括预热釜，所述预热釜与所述反应釜的进液口通过输液管线连通。

具体地，作为优选，所述在线粘度计的检测头部位于所述搅拌机构下方2-3cm处；所述在线粘度计电连接至数据采集系统。

具体地，作为优选，所述岩心夹持器的外壁与多条围压加载管线垂直连接，所述围压加载管线连接至围压加载系统。

第二方面，本发明实施例提供了一种利用上述的系统测定自转向酸变粘特性的方法，所述方法包括：

获取岩心，将所述岩心放入岩心夹持器。

将预定量、预定温度的自转向酸经进液口注入反应釜，通过搅拌机构使所述反应釜内的所述自转向酸以预定转速旋转，使所述自转向酸与所述岩心发生反应。

通过在线粘度计对所述自转向酸的粘度进行实时测定，得到所述自转向酸的粘度随时间的变化曲线，获取变粘时间段和最大粘度值。

每隔预设时间，从所述反应釜的取样口中取出样品，通过电位滴定仪对所述样品的酸浓度进行测定，绘制所述酸浓度随时间的变化曲线，根据所述变粘时间段对应的时间区间，在所述酸浓度随时间的变化曲线上获取所述自转向酸在所述变粘时间段内的酸浓度范围。

具体地，作为优选，所述将岩心放入岩心夹持器包括：将胶筒套装在所述岩心外部，然后放入所述岩心夹持器的内腔中，并对所述岩心施加5-8mpa的围压。

具体地，作为优选，所述反应釜内的压力为4-7mpa。

具体地，作为优选，所述预定转速通过如下方法计算得到：

获取对碳酸盐岩储层进行酸化改造时自转向酸的施工排量、自转向酸的初始粘度和初始密度、所述搅拌机构中旋转叶片的半径、预设酸蚀裂缝的平均缝宽和平均缝高，通过公式a和公式b，计算出所述自转向酸在所述碳酸盐岩储层内的雷诺数；

其中，q为施工排量，m³/min；为平均流速，m/s；为平均缝高，m；为平均缝宽，cm；ρ为初始密度，g/cm³；μ为初始粘度，mpa·s；re为雷诺数；

将所述自转向酸在所述碳酸盐岩储层内流动的雷诺数数值作为所述自转向酸在所述反应釜内旋转时的雷诺数数值，通过公式c和公式d，计算得到所述预定转速；

ωr＝2πnr公式d

其中，ω为角速度，s^-1；r为旋转叶片的半径，cm；n为预定转速，r/min。

具体地，作为优选，所述获取变粘时间段包括：

根据斜率，将所述自转向酸的粘度随时间的变化曲线依次划分为初始阶段、粘度增大阶段、粘度降低阶段和后期阶段。

作每个阶段的切线，所述初始阶段的切线与所述粘度增大阶段的切线的交点为所述变粘时间段的开始时间点，所述粘度降低阶段的切线与所述后期阶段的切线的交点为所述变粘时间段的结束时间点。

所述开始时间点和所述结束时间点之间的时间段为所述变粘时间段。

具体地，作为优选，所述预设时间为0.5-3min。

本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：

本发明实施例提供的自转向酸变粘特性测定系统，通过反应釜为自转向酸和岩心提供反应空间，通过在反应釜内设置搅拌机构，使反应釜内的自转向酸保持预定的角速度旋转，以模拟自转向酸在碳酸盐岩储层实际流动时的状态，使测得的自转向酸的粘度值及变粘特性更接近真实数据。通过将在线粘度计设置在反应釜上与岩心夹持器相对的一侧，并使在线粘度计的检测头部伸入反应釜的内腔中，以对与岩心充分反应后的自转向酸粘度进行测定，提高测定结果的可靠性。通过在线粘度计和电位滴定仪分别对自转向酸的粘度和酸浓度进行实时监测，并分别得到自转向酸粘度和酸浓度随时间的变化曲线，以便于操作人员了解自转向酸的变粘过程，使根据变化曲线获得的变粘时间段和该时间段内自转向酸的酸浓度范围更加准确。可见，本发明实施例提供的自转向酸变粘特性测定系统，能够对自转向酸的变粘特性进行动态测量，且测量结果准确，使用方便，适于规模化推广应用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例提供的自转向酸变粘特性测定系统的结构图；

图2是本发明实施例提供的岩心的形状示意图；

图3是本发明实施例2中自转向酸的粘度随时间变化的示意图；

图4是本发明实施例提供的变粘时间段求取过程的示意图；

图5是本发明实施例2中自转向酸的酸浓度随时间变化的示意图。

附图标记分别表示：

1反应釜，

2岩心夹持器，

3在线粘度计，

4电位滴定仪，

5预热釜，

6数据采集系统

7围压加载系统。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。

第一方面，本发明实施例提供了一种自转向酸变粘特性测定系统，如附图1所示，该系统包括：设置有搅拌机构的反应釜1，反应釜1的侧壁上设置有进液口和取样口。

岩心夹持器2，设置在反应釜1的一侧，用于使岩心固定，并使岩心端面与反应釜1中酸液接触。

在线粘度计3，设置在反应釜1上与岩心夹持器2相对的一侧，在线粘度计3的检测头部伸入反应釜1的内腔。

电位滴定仪4，用于测定反应釜1中自转向酸的酸浓度。

本发明实施例提供的自转向酸变粘特性测定系统的工作原理如下：

获取预定大小的岩心，将岩心放入岩心夹持器2中，使岩心端面与反应釜1壁面平齐，通过围压加载系统加载5～8mpa围压。

将预定温度、预定量的自转向酸经进液口注入反应釜1，通过搅拌机构使反应釜1内的自转向酸以预定转速旋转，使自转向酸与岩心发生反应。自转向酸包括酸液和转向剂，其中，酸液与岩心发生反应后，酸液中的h⁺减少，酸液的酸浓度降低、ph值升高，同时产生大量的ca²⁺、mg²⁺，使转向剂分子从球型胶束或刚性棒状胶束转变为蠕虫胶束，融合成具有空间网状结构的冻胶体系，从而使自转向酸粘度增大并具有一定的弹性。酸液与岩心反应完毕后，随着ph值的升高，蠕虫状胶束向球状胶束转化而自动破胶，自转向酸的粘度逐渐减小，最终恢复到反应前的水平，转向酸变粘特性测试结束。

通过在线粘度计3对自转向酸的粘度进行实时测定，得到自转向酸的粘度随时间的变化曲线，获取变粘时间段和最大粘度值。

每隔一段预设时间，从反应釜1的取样口中取出样品，通过电位滴定仪4对样品的酸浓度进行测定，绘制酸浓度随时间的变化曲线，根据变粘时间段对应的时间范围，在酸浓度随时间的变化曲线上获取自转向酸的变粘范围。

本发明实施例提供的自转向酸变粘特性测定系统，通过反应釜1为自转向酸和岩心提供反应空间，通过在反应釜1内设置搅拌机构，使反应釜1内的自转向酸保持预定的角速度旋转，以模拟自转向酸在碳酸盐岩储层实际流动时的状态，使测得的自转向酸的粘度值及变粘特性更接近真实数据。通过将在线粘度计3设置在反应釜1上与岩心夹持器2相对的一侧，并使在线粘度计3的检测头部伸入反应釜1的内腔中，以对与岩心充分反应后的自转向酸粘度进行测定，提高测定结果的可靠性。通过在线粘度计3和电位滴定仪4分别对自转向酸的粘度和酸浓度进行实时监测，并分别得到自转向酸粘度和酸浓度随时间的变化曲线，以便于操作人员了解自转向酸的变粘过程，使根据变化曲线获得的变粘时间段和该时间段内自转向酸的酸浓度范围更加准确。可见，本发明实施例提供的自转向酸变粘特性测定系统，能够对自转向酸的变粘特性进行动态测量，且测量结果准确，使用方便，适于规模化推广应用。

可以理解的是，自转向酸控制酸液转向的机理有很多种，而本发明实施例提供的自转向酸变粘特性测定系统，适用于通过体系粘度来调整酸液流动方向的自转向酸，即自转向酸与碳酸盐岩储层反应后，其中的转向剂分子形成蠕虫状胶束，最后形成网状结构，从而将碳酸盐岩储层中较大的孔洞堵住，使酸液流向孔洞较少、渗透率较低的储层，实现酸液流动方向的转变，完成碳酸盐岩储层的酸化改造。其中，粘弹性表面活性剂自转向酸就是通过体系粘度的变化自动调整酸液流动方向的，而且其具有缓速、滤失率低、对地层伤害小等优点，因而备受关注。因此，本发明实施例提供的自转向酸变粘特性测定系统，特别适用于粘弹性表面活性剂自转向酸变粘特性的测定。

具体地，反应釜1内设置有搅拌机构，通过搅拌机构使自转向酸以预定转速旋转，模拟自转向酸在碳酸盐岩储层内的流动情况，使自转向酸与岩心在动态条件下进行反应，从而提高自转向酸变粘特性测定的准确性。搅拌机构可以为搅拌器等，通过搅拌器上旋转叶片的转动，使反应釜1内的自转向酸以预定转速保持旋转状态。反应釜1的侧壁上，优选为反应釜1的底部，设置有进液口和取样口，以便于自转向酸的注入和取样。

为了模拟自转向酸与碳酸盐岩储层反应时地层的温度，自转向酸变粘特性测定系统还包括预热釜5，通过加热系统对预热釜5进行加热，使预热釜5内的自转向酸达到待改造碳酸盐岩储层的温度，从而避免因反应温度不同而对自转向酸粘度变化产生的影响，使自转向酸粘度特性的测定更加准确。具体地，加热系统可为导热油炉、电热器等。预热釜5中的自转向酸加热至预定温度后，通过输液管线进入反应釜1，以与岩心在动态条件下进行反应。

自转向酸与岩心进行反应时，在线粘度计3用于对反应釜1内自转向酸的粘度进行实时测定，以便于了解自转向酸粘度的变化过程。在线粘度计3的检测头部位于搅拌机构下方2-3cm处，以为搅拌机构的旋转叶片预留充足的空间，使在线粘度计3测得的数据更加准确可靠。

在线粘度计3还电连接至数据采集系统6，通过数据采集系统6可以对自转向酸的粘度数据进行收集、记录和分析处理。数据采集系统6可以安装在终端设备中，例如安装在计算机中，以便于操作人员对数据的采集参数进行调整。数据采集系统6还可以结合自转向酸的温度、转速等数值，对自转向酸的粘度变化进行分析，并绘制自转向酸的粘度随时间、温度等变化的曲线，便于操作人员获取更多有关自转向酸的变粘特性信息。

岩心通过岩心夹持器2固定在反应釜1的一侧，具体来说，岩心夹持器2呈一端开放另一端封闭的筒状，岩心的一端固定在岩心夹持器2的内腔中，另一端与反应釜1壁面平齐，以与反应釜1中的自转向酸充分接触并进行反应。

为了模拟自转向酸与碳酸盐岩储层进行反应时的高压环境，反应釜1内加有6-8mpa的压力，优选为7mpa，为了避免自转向酸与岩心反应后从岩心的侧方泄漏出去，岩心夹持器2的外壁与多条围压加载管线垂直连接，围压加载管线连接至围压加载系统7。具体地，岩心夹持器2的外壁上设置有多个垂直向外凸起的加压孔，每个加压孔分别与一条围压加载管线连接。围压加载系统7即为压力加载系统，围压加载管线连接至压力加载系统。通过围压加载系统7对岩心夹持器2中的岩心施加围压，从而避免自转向酸从岩心周围侧漏，保证自转向酸与岩心的充分反应。

电位滴定仪4用于对反应釜1中自转向酸的酸浓度进行测试，酸浓度测定时，需要由操作人员从反应釜1的取样口将自转向酸样品取出，然后再进行滴定测试，得到自转向酸的浓度。

第二方面，本发明实施例提供了一种利用上述系统进行自转向酸变粘特性测定的方法，该方法包括：

获取岩心，将岩心放入岩心夹持器2。

将预定量的自转向酸经进液口注入反应釜1，通过搅拌机构使反应釜1内的自转向酸以预定转速旋转，使自转向酸与岩心发生反应。

通过在线粘度计3对自转向酸的粘度进行实时测定，得到自转向酸的粘度随时间的变化曲线，获取变粘时间段和最大粘度值。

每隔一段预设时间，从反应釜1的取样口中取出样品，通过电位滴定仪4对样品的酸浓度进行测定，绘制酸浓度随时间的变化曲线，根据变粘时间段对应的时间范围，在酸浓度随时间的变化曲线上获取自转向酸的变粘范围。

其中，自转向酸的变粘特性即指自转向酸的变粘时间段、最大粘度值和变粘范围。

进行自转向酸变粘特性测定时，首先需要获取预定尺寸的岩心，岩心的尺寸应与岩心夹持器2的内腔尺寸相适应。一般来说，岩心的直径为50-51mm，优选为50.8mm，长度为30-100mm。为了避免岩心从反应釜1的侧壁内落入反应釜1的内腔中，如附图2所示，岩心的前端设置有一圈凹进的台阶，反应釜1的侧壁上设置有与该凹进台阶相配合的凸起台阶，从而在保证反应釜1的内壁与岩心前端平齐的基础上，避免岩心滑落，保证岩心与反应釜1内酸液的有效反应。

为了使岩心能够固定在岩心夹持器2的内腔中，避免岩心的晃动，将岩心放入岩心夹持器2包括：将胶筒套装在岩心外部，然后放入岩心夹持器2的内腔中，并对岩心施加5-8mpa的围压。胶筒位于岩心和岩心夹持器2内腔之间，用于使岩心的位置进一步固定。当岩心的长度较短时，还需要在岩心的后端装入垫块，通过垫块填充岩心夹持器2内腔中的空间，将岩心从岩心夹持器1的外端顶入与反应釜1相连的一端，使岩心端面与反应釜1壁面平齐，以使岩心与自转向酸充分反应。另外，为了避免自转向酸的侧漏，还需要通过围压加载系统7对岩心施加5-8mpa的围压。

自转向酸与岩心反应时，反应釜1内需要保持4-7mpa的压力，以对自转向酸与碳酸盐岩储层进行反应时的高压环境进行模拟。

然后，将预定量、预定温度的自转向酸经进液口注入反应釜1，通过搅拌机构使反应釜1内的自转向酸以预定转速旋转，使自转向酸与岩心发生反应。其中，预定转速通过如下方法计算得到：

获取对碳酸盐岩储层进行酸化改造时自转向酸的施工排量和平均流速、自转向酸的初始粘度和初始密度、搅拌机构中旋转叶片的半径、预设酸蚀裂缝的平均缝宽和平均缝高，通过公式a和公式b，计算出自转向酸在碳酸盐岩储层内的雷诺数。

其中，q为施工排量，m³/min；为平均流速，m/s；为平均缝高，m；为平均缝宽，cm；ρ为初始密度，g/cm³；μ为初始粘度，mpa·s；re为雷诺数。

根据雷诺数相同的流体运动状态相似的原理，将自转向酸在碳酸盐岩储层内流动的雷诺数数值作为自转向酸在反应釜1内旋转时的雷诺数数值，以通过反应釜1内自转向酸的转动模拟其在碳酸盐岩储层内流动时的状态，从而使自转向酸粘度特性的测定结果更加准确。

根据上述计算得到的雷诺数re，通过公式c和公式d，计算得到预定转速。

ωr＝2πnr公式d

其中，ω为角速度，s^-1；r为旋转叶片的半径，cm；n为预定转速，r/min。

通过公式c先计算出自转向酸转动时的角速度，再通过公式d将角速度转换成转速，以便于搅拌机构转速的设定。

在自转向酸与岩心进行反应的过程中，通过在线粘度计3对自转向酸的粘度进行实时测定，得到自转向酸的粘度随时间的变化曲线，获取变粘时间段和最大粘度值。

其中，获取变粘时间段包括：根据斜率，将自转向酸的粘度随时间的变化曲线依次划分为初始阶段、粘度增大阶段、粘度降低阶段和后期阶段。

作每个阶段的切线，初始阶段的切线与粘度增大阶段的切线的交点为变粘时间段的开始时间点，粘度降低阶段的切线与后期阶段的切线的交点为变粘时间段的结束时间点。

开始时间点和结束时间点之间的时间段为变粘时间段。

可以理解的是，变粘时间段即指自转向酸的粘度急剧变化的时间段，也是自转向酸发挥封堵作用，能够使酸液改变流动方向的时间段。如附图3和附图4所示，随着反应时间的延长，自转向酸的粘度呈现先增大后减小的趋势，根据图中曲线的斜率可以将其分成四部分，从左至右依次为初始阶段、粘度增大阶段、粘度降低阶段和后期阶段。做每个阶段的切线，初始阶段的切线与粘度增大阶段的切线的交点a为变粘时间段的开始时间点，从a点开始，自转向酸的粘度急剧增加，达到最大粘度值后迅速降低。粘度降低阶段的切线与后期阶段的切线的交点b为变粘时间段的结束时间点，从b点开始，自转向酸的粘度下降速度变缓，即自转向酸发挥使酸液转向作用的时间段结束。a点对应的时间为83min，b点对应的时间为169min，因此，自转向酸的变粘时间段为83-169min。在变粘时间段内，自转向酸的粘度值较大，对碳酸盐岩储层中的孔洞具有较强的封堵能力，能够引起酸液的转向，实现自转向酸对碳酸盐岩储层中低渗透率的区域进行酸化改造的目的。

在自转向酸与岩心进行反应的过程中，每隔一段预设时间，还需要通过电位滴定仪4对自转向酸的酸浓度进行测定。其中，预设时间为0.5-3min。根据经验，自转向酸与岩心的反应前期，自转向酸的酸浓度变化速度较快，预设时间应较短，例如为0.5min、1min等，以缩短测定的时间间隔，充分了解自转向酸酸浓度的变化规律。自转向酸与岩心的反应后期，自转向酸的酸浓度变化速度较慢，可以适当延长预设时间，例如为2min、3min等，以延长测定的时间间隔，减轻操作人员的劳动负担。

然后，根据测定的自转向酸酸浓度的数据，绘制酸浓度随时间的变化曲线，根据变粘时间段对应的时间区间，在酸浓度随时间的变化曲线上获取自转向酸在变粘时间段内的酸浓度范围，即变粘范围。例如，根据附图4可以确定自转向酸的变粘时间段为83-169min，然后观察附图5，其中83-169min时间段内，酸浓度的对应数值为10.4％-14.2％，因此，自转向酸的变粘范围为10.4％-14.2％。

以下将通过具体实施例进行详细阐述，在以下具体实施例中，所涉及的操作未注明条件者，均按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用原料未注明生产厂商及规格者均为可以通过市购获得的常规产品：

实施例1

本实施例提供了一种自转向酸变粘特性测定系统，如附图1所示，该系统包括：设置有搅拌机构的反应釜1，反应釜1的底部设置有进液口和取样口。

岩心夹持器2，设置在反应釜1的一侧，用于固定岩心，使岩心端面与反应釜1中酸液接触。岩心夹持器2的侧壁上设置有围压加载管线，围压加载管线连接至围压加载系统7。

在线粘度计3，设置在反应釜1的另一侧，并与数据采集系统6电连接。在线粘度计3的检测头部伸入反应釜1的内腔。

电位滴定仪4，用于测定反应釜1中自转向酸的酸浓度。

预热釜5，与反应釜1的进液口通过输液管线连通。

实施例2

针对某碳酸盐岩储层，本实施例提供了一种利用实施例1中的系统进行自转向酸变粘特性测定的方法。

其中，自转向酸选用广汉华星新技术开发研究所生产的粘弹性表面活性剂自转向酸。对碳酸盐岩储层进行酸化改造时自转向酸的施工排量为5m³/min，自转向酸的初始粘度为51mpa·s，初始密度为1.1g/cm³，搅拌机构中旋转叶片的半径为1.25cm、预设酸蚀裂缝的平均缝宽为0.005m，平均缝高为25m。

对自转向酸的变粘特性进行测定的方法包括：

在井下碳酸盐岩岩心上横向钻取直径为50.8mm、长度为100mm的圆柱体测试岩心，两端端面磨平，岩心的形状如附图2所示。将胶筒套装在岩心外部，将测试岩心按预定的方向装入夹持器后，旋紧夹持器接口，后端用聚四氟垫块填充并固定。通过围压加载系统7对岩心施加5mpa的围压。

通过预热釜5将自转向酸加热到120℃，然后将900ml、120℃的自转向酸经进液口注入反应釜1，通过搅拌机构使反应釜1内的自转向酸以203r/min的预定转速旋转，使自转向酸与岩心发生反应。

其中，预定转速的计算过程为：

根据公式a计算得到，

根据公式b计算得到，

将re＝71.9代入公式c，计算得到，

根据公式d计算得到，

每10s通过在线粘度计3对自转向酸的粘度进行一次测定，得到自转向酸的粘度随时间的变化曲线，获取变粘时间段和最大粘度值。如附图3和附图4所示，变粘时间段为83-169min，最大粘度值所对应的时间为128min。

在自转向酸与岩心的反应初期，每30s从反应釜1的取样口中取出样品，通过电位滴定仪4对样品的酸浓度进行测定，在自转向酸与岩心的反应后期，取样间隔时间(即预设时间)为3min。绘制酸浓度随时间的变化曲线，根据变粘时间段对应的时间范围，在酸浓度随时间的变化曲线上获取自转向酸的变粘范围。如附图5所示，自转向酸的变粘范围为9.2％-14.2％。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。