一种确定冷热循环条件下金属材料尺寸变化临界条件的方法与流程
本发明涉及一种确定冷热循环条件下金属材料尺寸变化临界条件的方法。
背景技术：
尺寸稳定性对保持精密仪器的精度具有重要意义。金属及金属基复合材料在无负载条件下的尺寸稳定性是指在工作环境条件下不受外力作用时试样抵抗永久变形的能力。
目前无负载条件下尺寸稳定性的评价方法有x射线测量宏观残余应力、采用“指形”试样长时间检测长度随时间变化、圆环开口法测量残余应力等。
x射线测试宏观残余应力需要材料弹性各向同性，且表面应力为平面应力状态，实际中这些条件不能完全满足。且该方法无法直接表示试样尺寸的变化量，不同材料测量结果也难以进行比较。
采用“指形”试样长时间检测长度随时间变化可直观反映材料的尺寸稳定性。但该方法测试周期长(需一年以上)，且测量精度较低，比较不同尺寸稳定化处理工艺的差别极为困难，可操作性较差。
圆环开口法通过精确测量标准圆环试样开口后的即时尺寸变化量，比较材料中宏观残余应力水平的高低，该方法较好的模拟了实际零件情况，测量精度也较高。但属于破坏性测试，测量结果也不能反映试样尺寸随环境变化的全过程。
技术实现要素：
本发明是要解决现有方法不能直观反映材料的尺寸稳定性，测量精度低，可操作性差，且不能反映试样尺寸随环境变化的全过程的问题，而提供一种确定冷热循环条件下金属材料尺寸变化临界条件的方法。
本发明一种确定冷热循环条件下金属材料尺寸变化临界条件的方法是按以下步骤进行：
一、将待评价金属材料制备成测试试样，并量取试样初始长度l0；
二、依据待评价金属材料实际需要设定冷热循环温度的幅度tlower～tupper，采用双顶杆热膨胀仪测量每次冷热循环后试样的尺寸，得到试样尺寸变化量-时间曲线和试样温度-时间曲线；
三、通过试样尺寸变化量-时间曲线和试样温度-时间曲线读取每次冷热循环后测试试样在温度为20℃时相比于初始尺寸的单位长度形变量，得到材料单位长度形变量-循环次数曲线；
四、采用指数函数对材料单位长度形变量-循环次数曲线中的数据进行拟合，得到单位长度形变量-循环次数拟合曲线；
五、对材料单位长度形变量-循环次数拟合曲线作切线，当切线斜率绝对值达到10-6时对应的单位长度形变量即为条件变形极限；
六、改变设定的冷热循环温度的幅度，重复步骤二至步骤五，通过4～8次冷热循环温度的幅度的改变，得到不同冷热循环温度幅度下的条件变形极限；
七、对条件变形极限-冷热循环温度幅度进行线性拟合，得到条件变形极限-冷热循环温度幅度曲线，外推至条件变形极限为0处，所对应的温度变化幅度即为微变形临界温度幅度，得到的微变形临界温度幅度作为定量的表征冷热循环过程开始发生尺寸变化的临界条件。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用双顶杆热膨胀仪测量试样冷热循环下的尺寸稳定性可在2天内得到测试结果，具有测试时间短，精度高，能反应尺寸变化全过程的优点。对测量所得数据进行处理，用条件变形极限来衡量试样的最终变形量具有可靠，处理简单的特点；方便比较不同材料的尺寸稳定性差异。以往冷热循环实时检测法仅以循环一定次数后的尺寸变化量作为尺寸稳定性的变化指标。不足以评价尺寸稳定性全部特征。采用本发明所提的微变形量临界温度幅度指标可定量的表征冷热循环过程开始发生尺寸变化的临界条件。具有重要的工程意义。
附图说明
图1为实施例一中试样尺寸变化量-时间曲线；
图2为实施例一中试样温度-时间曲线；
图3为实施例一中材料单位长度形变量-循环次数拟合曲线；其中m点为切线斜率绝对值达到10-6对应的条件变形极限，n点为切线斜率绝对值达到10-6的切点；
图4为实施例一中条件变形极限-冷热循环温度幅度曲线，其中d点为微变形临界温度幅度；
图5为实施例一至实施例五的材料单位长度形变量-循环次数拟合对比曲线，其中1为实施例二，2为实施例三，3为实施例四，4为实施例一，5为实施例五。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种确定冷热循环条件下金属材料尺寸变化临界条件的方法是按以下步骤进行：
一、将待评价金属材料制备成测试试样，并量取试样初始长度l0；
二、依据待评价金属材料实际需要设定冷热循环温度的幅度tlower～tupper，采用双顶杆热膨胀仪测量每次冷热循环后试样的尺寸，得到试样尺寸变化量-时间曲线和试样温度-时间曲线；
三、通过试样尺寸变化量-时间曲线和试样温度-时间曲线读取每次冷热循环后测试试样在温度为20℃时相比于初始尺寸的单位长度形变量，得到材料单位长度形变量-循环次数曲线；
四、采用指数函数对材料单位长度形变量-循环次数曲线中的数据进行拟合，得到单位长度形变量-循环次数拟合曲线；
五、对材料单位长度形变量-循环次数拟合曲线作切线，当切线斜率绝对值达到10-6时对应的单位长度形变量即为条件变形极限；
六、改变设定的冷热循环温度的幅度，重复步骤二至步骤五，通过4～8次冷热循环温度的幅度的改变，得到不同冷热循环温度幅度下的条件变形极限；
七、对条件变形极限-冷热循环温度幅度进行线性拟合，得到条件变形极限-冷热循环温度幅度曲线，外推至条件变形极限为0处，所对应的温度变化幅度即为微变形临界温度幅度，得到的微变形临界温度幅度作为定量的表征冷热循环过程开始发生尺寸变化的临界条件。
本实施方式中定义tupper与tlower的差值为冷热循环温度幅度，tupper与tlower的平均值为冷热循环平均温度。
本实施方式中考虑仪器的测量误差，冷热循环过程中相邻两次冷热循环的单位长度形变量的差值小于10-6时，试样的尺寸未发生明显的变化。因此我们定义：经过一次冷热后，若相邻两次冷热循环的单位长度形变量的差值小于10-6，则认为试样尺寸已趋于稳定。所对应的单位长度形变量△l/l0，即为试样的条件变形极限；改变温度幅度进行多次冷热循环测试，可以得到不同冷热循环温度幅度所对应的条件变形极限。对条件变形极限-冷热循环温度幅度进行线性拟合，外推至条件变形极限为0处，可得到条件变形极限为0时所对应的冷热循环温度幅度；定义其为“微变形临界温度幅度”。该指标表示在该温度幅度下，无论循环多少次试样都不会发生可测量的尺寸变化。因此认为当冷热循环温度幅度高于微变形临界温度幅度时，试样才出现可测量的尺寸变化。。
金属及金属基复合材料在冷热循环过程中，受温度交变的影响，其尺寸会逐渐变化，且随着循环次数的增加，试样的尺寸变化会逐渐减小，最终尺寸趋于稳定。试样尺寸趋于稳定时所发生的尺寸变化对于评价材料的尺寸稳定性具有重要意义。不同材料冷热循环过程中具有不同的变形规律，一些尺寸难以稳定的材料，在测试完成时，仍具有继续发生变形的倾向，仅以循环一定次数后的单位长度形变量来评价不同材料的尺寸稳定性是不准确的。同时变形量相同的两种材料，其尺寸达到稳定所需的时间也是不同的。
本实施方式步骤二中采用双顶杆热膨胀仪进行测量之前需要采用差示法对测试试样进行修正；即在双顶杆热膨胀仪的两个顶杆上分别顶住测试试样和测试标样，使测试试样与测试标样在相同环境下测试，用测试标样试验数据修正测试试样的试验数据，消除样品支架和顶杆测试过程中的热膨胀带来的误差。
本实施方式步骤二中所述双顶杆热膨胀仪为具有双顶杆的热膨胀仪，其中一个顶杆负责测试标样的信息，另一个顶杆负责采集测试试样的信息。设备测试温度范围为-180～500℃，加热和冷却速度在0.1～99k/min范围内可调。样品支架和顶杆均为二氧化硅材质，两者热膨胀系数低且差异小于±1％。位移传感器的材质为因瓦合金，分辨率可达0.125nm，可充分保证测试过程中的重复性和准确性；sio2标样在同一温度下两次测量差值不超过10-7，测试精度可达10-8。设备配有恒温循环水浴，使位移传感器系统处于恒定温度环境下，保证测试的精度。设备外接真空泵，可抽真空。实验时使用氦气作为吹扫气，氦气的热导率高，可保证炉体内温度均匀。
本实施方式将冷热循环条件下试样尺寸变化量-时间曲线中每次冷热循环后试样在20℃时的尺寸，与初始试样长度l0相比较，得到试样经不同次数交变温度循环后，其单位长度形变量；所述单位长度形变量通过公式
本实施方式在步骤二中冷热循环条件下所能达到的最大变形量与条件变形极限相同。当条件变形极限小，测试试样的尺寸稳定性好。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述待评价金属材料为金属或金属基复合材料。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述待评价金属材料为t6态2024铝合金。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述测试试样为圆柱体或长方体；所述测试试样的两个端面间平行度大于0.025μm，端面粗糙度优于ra0.4；所述测试试样的长度为最小长度为25mm，为圆柱体时端面直径为3mm～10mm。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述冷热循环过程中的升温速率为5k/min，降温速率为5k/min；在每次冷热循环前将测试试样在20℃的条件下保温25min后再进行冷热循环，且当温度达到tlower或tupper温度时需保温5min后再进行温度的改变。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述冷热循环温度的幅度tlower～tupper，所述-180℃≤tlower～tupper≤500℃。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述采用双顶杆热膨胀仪测量冷热循环5～30次的数据。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中所述采用指数函数对材料单位长度形变量-循环次数曲线中的数据进行拟合是指采用origin软件对材料单位长度形变量-循环次数曲线进行非线性拟合，拟合方程为
通过测试结果可以看出，对于金属及金属基复合材料，单位长度形变量△l/l0随冷热循环次数的增加单调变化，且变化速率逐渐减慢。△l/l0与循环次数间近似满足指数函数关系。故可用形式为
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五中当切线斜率绝对值达到10-6时对应的单位长度形变量即为条件变形极限，其条件变形极限是当切线斜率绝对值达到10-6时通过b×10-6+c计算得到的。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤六中通过5次冷热循环温度的幅度的改变；其中5次冷热循环温度分别为0～40℃、-10～50℃、-20～60℃、-30～70℃和-40～80℃。其它与具体实施方式一至九之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种确定冷热循环条件下金属材料尺寸变化临界条件的方法是按以下步骤进行：
一、将t6态2024铝合金制备成测试试样；
二、依据t6态2024铝合金实际需要设定冷热循环温度的幅度tlower～tupper，采用双顶杆热膨胀仪测量冷热循环n次的数据，得到试样尺寸变化量-时间曲线和试样温度-时间曲线；所述tlower为-30℃，tupper为70℃；
三、通过试样尺寸变化量-时间曲线和温度-时间曲线读取单次冷热循环前后圆柱形测试试样在温度为20℃时尺寸的变化量，得到材料单位长度形变量-循环次数曲线；
四、采用指数函数对材料单位长度形变量-循环次数曲线中的数据进行拟合，得到材料单位长度形变量-循环次数拟合曲线；
五、对材料单位长度形变量-循环次数拟合曲线作切线，当切线斜率绝对值达到10-6时对应的单位长度形变量即为条件变形极限；
六、改变设定的冷热循环温度的幅度，重复步骤二至步骤五，通过4～8次冷热循环温度的幅度的改变，得到不同冷热循环温度幅度下的条件变形极限；
七、对条件变形极限-冷热循环温度幅度进行线性拟合，得到条件变形极限-冷热循环温度幅度曲线，外推至条件变形极限为0处，所对应的温度变化幅度即为微变形临界温度幅度，得到的微变形临界温度幅度作为定量的表征冷热循环过程开始发生尺寸变化的临界条件。
实施例中选用圆柱体作为测试试样，试样长度l0应满足δl/l0检测精度的需要，推荐试样的最小长度应为25mm±0.1mm，直径为3mm～10mm。试样应轴向均匀，上下两端面(与推杆间的接触面)要求相互平行，且垂直于试样轴线，两端面间的平行度大于0.025μm。此外，端面粗糙度优于ra0.4。
步骤二中所述冷热循环过程中的升温速率为5k/min，降温速率为5k/min；在每次冷热循环前将测试试样在20℃的条件下保温25min后再进行冷热循环，且当温度达到-30℃或70℃温度时需保温5min后再进行温度的改变。
步骤四中所述采用指数函数对材料单位长度形变量-循环次数曲线中的数据进行拟合是指采用origin软件对材料单位长度形变量-循环次数曲线进行非线性拟合，拟合方程为
结合图1和图2可读出每次冷热循环后试样在20℃时的尺寸，与初始试样长度l0相比较，得到试样经不同次数交变温度循环后，其单位长度形变量；所述单位长度形变量通过公式
实施例二：本实施例与实施例一的不同之处在于：步骤二中所述tlower为0℃，tupper为40℃。其他与实施例一相同。
实施例三：本实施例与实施例一的不同之处在于：步骤二中所述tlower为-10℃，tupper为50℃。其他与实施例一相同。
实施例四：本实施例与实施例一的不同之处在于：步骤二中所述tlower为-20℃，tupper为60℃。其他与实施例一相同。
实施例五：本实施例与实施例一的不同之处在于：步骤二中所述tlower为-40℃，tupper为80℃。其他与实施例一相同。
图4为实施例一中条件变形极限-冷热循环温度幅度曲线，其中d点为微变形临界温度幅度；图5为实施例一至实施例五的材料单位长度形变量-循环次数拟合对比曲线，其中1为实施例二，2为实施例三，3为实施例四，4为实施例一，5为实施例五。从图中可以看出再外推至条件变形极限为0处，所对应的横坐标为微变形临界温度幅度。该试样的临界温度幅度为26.9℃。
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