基于低场核磁共振技术测量褐煤有效孔隙度的方法与流程

本发明涉及褐煤储层物性测量技术领域，具体为基于低场核磁共振技术测量褐煤有效孔隙度的方法。

背景技术：

孔隙度反映了介质孔隙可容纳流体的能力，是油气储层评价、储量计算的基本物性参数。我国低煤阶煤层气资源丰富，新一轮煤层气资源评价结果，低阶煤煤层气资源达14.7万亿方，占全国煤层气总资源量的40％。随着低煤阶煤层气在中国能源领域的迅速发展，测量褐煤孔隙度，对低阶煤煤层气的勘探开发具有重要意义。煤的有效孔隙度是指煤中有利于可动流体(包括气和水)流动的那部分连通性孔隙的孔隙度，其在煤层气渗透性表征方面具有重要意义。因此，确定煤的有效孔隙度的大小成为评价煤储层孔渗优劣的重要指标之一。虽然许多常规孔隙度测试方法已取得了工业应用，并在测量总孔隙度方面具有不可替代的作用，但是这些方法也存在一个共同的局限性，即较难测得煤的有效孔隙度。研究发现，低场核磁共振t2谱分析技术可弥补这个不足，获得煤样的有效孔隙度值。

目前针对煤储层物性方面的研究主要集中在中高煤阶，褐煤煤储层物性具有其自身特性，有必要开展褐煤煤储层物性精细描述研究。利用常规低场核磁共振技术测量储集层有效孔隙度的方法具有快速、无损、精准的优点，目前在致密砂岩、中高阶煤岩储集层内已经得到广泛的应用；但对于褐煤煤岩样品，由于其质脆、松散，水化现象严重且离心易发生断裂、破碎，大大增加了常规低场核磁共振技术使用的难度及精准度。

在低场核磁共振测试中，解决由于褐煤煤岩样本身特性造成的测试困难是结果正确的必然前提，岩性不同，核磁共振测量的实验技术不同，因此，设计合理的测试手段是准确测量褐煤有效孔隙度需要解决的首要问题，也是将该技术应用于褐煤煤储层物性分析的关键。

技术实现要素：

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：基于低场核磁共振技术测量褐煤有效孔隙度的方法，其具体步骤为：

s100、制作煤油标样并获取标样曲线：取一定量体积间隔的煤油至标准样品瓶内，设置相同回波时间和等待时间，将标准样品瓶分别置于核磁共振仪器样品槽内，通过核磁共振仪器来测量标准样品衰减谱；再根据测量的标准样品衰减谱来拟合标准样品中煤油的体积与其核磁共振信号量峰值和基底信号量差值之间的关系，得到标线方程，采用统计学中的线性回归方法拟合标线方程，表达式为

y＝kx+b(1)

其中，x为样品核磁共振信号量和基底信号量的差值，y为标样煤油的体积，k为标线方程的斜率，b为标线方程的纵轴截距；

s200、制备褐煤样品并使其饱和煤油：依次钻取多个直径为25mm的柱状褐煤样品，用游标卡尺测量柱状煤岩样品的尺寸，用天平测量煤岩样品的质量并记录下来；用热缩塑料管包裹柱状褐煤样品，并将松散柱状煤岩样品浸没于真空泵中的煤油内，并抽真空饱和煤油14.5小时，使褐煤样品饱和煤油；

s300、对饱和煤油的褐煤样品进行测量：设置合适的回波时间和等待时间，将饱和煤油褐煤样品去除表面油渍后，置于低场核磁共振测试仪器的样品槽内，对饱和煤油褐煤样品进行低场核磁共振测量，获得饱和煤油的褐煤样品的衰减谱和t2谱，并利用密度天平获得褐煤样品的密度；

s400、制备脱煤油的褐煤样品：在温度为15℃-25℃、湿度为50％-70％的条件下，设定合理的转速及脱煤油时间，将饱和煤油岩心置于离心装置中进行脱煤油处理，将完全饱和煤油岩心中的可动油脱去制得脱煤油的褐煤样品；

s500、对脱煤油的褐煤样品进行测量：采用与步骤s300中相同的回波时间和等待时间，将脱去可动油的褐煤样品去除表面油渍后，置于低场核磁共振测试仪器的样品槽内，对脱煤油褐煤样品进行低场核磁共振测量，获得脱煤油褐煤样品的t2谱；

s600、计算褐煤样品孔隙度：将饱和煤油褐煤的衰减谱峰值与基底信号值之差带入标线方程，换算成褐煤样品孔隙中煤油的体积，再将其除以褐煤样品总体积，即可分别求得煤岩的孔隙度，表达式为

其中，φ为核磁孔隙度，y为褐煤样品孔隙中煤油的体积，v为样品的总体积；

s700、计算褐煤样品有效孔隙度：通过对经过步骤s300离心处理前后的t2谱分别作累积孔隙率曲线，将饱和煤油状态下累计t2谱的最高幅度值标定为总孔隙度，将残余煤油状态下的累积t2谱的最高幅度值标定为残余煤油孔隙度，最后根据标定的总孔隙度和残余煤油孔隙度的大小，二者的差值即为有效孔隙度。

作为本发明一种优选的技术方案，所述步骤s300中去除褐煤样品表面油渍的方法具体为用擦拭纸轻轻擦拭样品表面。

本发明的有益效果是：本发明解决了如何运用合理的测试手段，从而精确测量褐煤有效孔隙度的问题，采用本发明所设计的褐煤有效孔隙度的测量方法，不仅能够快速、无损地测量褐煤孔隙度和有效孔隙度，更能够提高褐煤有效孔隙度测量的准确度与精度，而且操作便捷。

附图说明

图1为本发明的流程图；

图2为本发明实施例中的标样拟合曲线；

图3为本发明实施例中表1中的样品编号1的煤油标样衰减曲线；

图4为本发明实施例中表1中的样品编号1的饱和煤油衰减曲线；

图5为本发明实施例中表1中的样品编号1的饱和煤油t2谱分布曲线；

图6为本发明实施例中表1中的样品编号1的残余煤油t2谱分布曲线；

图7为本发明实施例中表1中的样品编号1的残余、有效孔隙度图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，本发明提供一种技术方案：一种基于低场核磁共振技术测量褐煤有效孔隙度的方法，其具体步骤为：

步骤s100、制作煤油标样并获取标样曲线(如图2所示)：取一定量体积间隔的煤油至标准样品瓶内，设置相同回波时间和等待时间，将标准样品瓶分别置于核磁共振仪器样品槽内，通过核磁共振仪器来测量标准样品衰减谱(如图3所示)；再根据测量的标准样品衰减谱来拟合标准样品中煤油的体积与其核磁共振信号量峰值和基底信号量差值之间的关系，得到标线方程，采用统计学中的线性回归方法拟合标线方程，表达式为

y＝kx+b(1)

其中，x为样品核磁共振信号量和基底信号量的差值，y为标样煤油的体积，k为标线方程的斜率，b为标线方程的纵轴截距；

步骤s200、制备褐煤样品并使其饱和煤油：依次钻取多个直径为25mm的柱状褐煤样品，用游标卡尺测量柱状煤岩样品的尺寸，用天平测量煤岩样品的质量并记录下来；用热缩塑料管包裹柱状褐煤样品，并将松散柱状煤岩样品浸没于真空泵中的煤油内，并抽真空饱和煤油14.5小时，使褐煤样品饱和煤油；

步骤s300、对饱和煤油的褐煤样品进行测量：设置合适的回波时间和等待时间，将饱和煤油褐煤样品去除表面油渍后(用擦拭纸轻轻擦拭样品表面)，置于低场核磁共振测试仪器的样品槽内，对饱和煤油褐煤样品进行低场核磁共振测量，获得饱和煤油的褐煤样品的衰减谱(如图4所示)和t2谱(如图5所示)，并利用密度天平获得褐煤样品的密度；

步骤s400、制备脱煤油的褐煤样品：在温度为15℃-25℃、湿度为50％-70％的条件下，设定合理的转速及脱煤油时间，将饱和煤油岩心置于离心装置中进行脱煤油处理，将完全饱和煤油岩心中的可动油脱去制得脱煤油的褐煤样品；

步骤s500、对脱煤油的褐煤样品进行测量：采用与步骤s300中相同的回波时间和等待时间，将脱去可动油的褐煤样品去除表面油渍后，置于低场核磁共振测试仪器的样品槽内，对脱煤油褐煤样品进行低场核磁共振测量，获得残余煤油褐煤样品的t2谱(如图6所示)；

步骤s600、计算褐煤样品孔隙度：将饱和煤油褐煤的衰减谱峰值与基底信号值之差带入标线方程，换算成褐煤样品孔隙中煤油的体积，再将其除以褐煤样品总体积，即可分别求得煤岩的孔隙度，表达式为

其中，φ为核磁孔隙度，y为褐煤样品孔隙中煤油的体积，v为样品的总体积；

步骤s700、计算褐煤样品有效孔隙度：通过对经过步骤s300离心处理前后的t2谱分别作累积孔隙率曲线，将饱和煤油状态下累计t2谱的最高幅度值标定为总孔隙度，将残余煤油状态下的累积t2谱的最高幅度值标定为残余煤油孔隙度，最后根据标定的总孔隙度和残余煤油孔隙度的大小，二者的差值即为有效孔隙度(如图7所示)。

本发明主要通过低场核磁共振技术测量褐煤有效孔隙度，为解决褐煤煤岩样品质脆、松散，水化现象严重且离心易发生断裂、破碎，在进行低场核磁共振实验前，用热缩塑料管包裹褐煤样品，并将饱和液体蒸馏水替换为煤油。对于饱和煤油样品，低场核磁共振技术探测的是样品中煤油的h原子核，仪器采集的是样品中煤油核磁信号的自旋回波串。由于自旋回波串通过多指数反演得到的初始信号幅度与样品中煤油的含量成正比，从而可以求得样品的孔隙体积，取孔隙体积与样品体积之比即为样品的核磁孔隙度。通过对饱和煤油煤样离心处理后，再次进行核磁共振实验，即对残余煤油状态下的煤样进行核磁共振处理，累积信号强度可反映煤岩结构内的残余流体量。如果将饱和煤油状态下的最高累积t2幅度标定为总孔隙度，则残余煤油状态下的累积t2幅度可标定为残余煤油与孔隙度。根据二者的差值，即可求出有效孔隙度。

实施例

以内蒙地区褐煤样品作为实例进一步对本发明作详细说明。

实验材料：褐煤、煤油、热缩塑料管。

试验仪器：全直径岩心核磁共振成像分析系统。

全直径岩心核磁共振成像分析系统的型号为macromr12-150h-i，共振频率12.8mhz，磁体强度0.3±0.05t，探头线圈25mm。

制备标准样品：取一定量的体积间隔的煤油至标准样品瓶内，制成标准样品，标准样品体积如表1所示。

表1标准样品体积

制备实验样品：依次钻取3个直径为25mm的柱状岩芯样品，编号1、2、3，测量并记录样品的长度、直径和质量，如表2所示，用热缩塑料管包裹柱状褐煤样品，并将3个柱状褐煤样品置于真空泵中抽真空饱和煤油14.5小时，使褐煤样品饱和煤油。

表2样品尺寸参数

褐煤样品测量及分析的主要过程，如下所示：

1)设置回波时间为0.4ms，等待时间为4s，对4个标准样品进行低场核磁共振测量，得到衰减谱数据。

利用统计学的线性回归方法拟合标准样品中煤油体积与其核磁共振信号量峰值和基底信号量差值(表3)之间的线性关系，得到标线方程式(3)，其标线方程如图2所示：

y＝10061x+308.58,r²＝0.9999(3)

表3标准样品核磁共振信号量

2)将饱和煤油褐煤样品去除表面油渍，设置回波时间为0.4ms，等待时间为4s，对饱和煤油褐煤样品1-3进行低场核磁共振测量，获得饱和煤油褐煤的衰减谱和t2谱，并利用密度天平获得褐煤样品的密度，从而换算得到褐煤样品的体积(表2)。再将各个褐煤样品的衰减谱峰值带入标线方程(式3)中得到煤样中的煤油体积，最后利用孔隙度计算方程(式2)换算得到该测试条件下的样品核磁孔隙度，如表4所示。

表4核磁孔隙度测量结果

3)在温度为15℃-25℃、湿度为50％-70％的条件下，设定合理的转速及离心时间(表5)，将饱和煤油岩心置于离心装置中进行脱煤油处理，将完全饱和煤油岩心中的可动油脱去；采用与上述相同的回波时间和等待时间，将脱去可动油的褐煤样品去除表面油渍后，置于低场核磁共振测试仪器的样品槽内，对脱煤油褐煤样品进行低场核磁共振测量，获得残余煤油褐煤样品的t2谱，如图3所示。

表5离心转速和离心时间

4)通过对离心前后的t2谱分别作累积孔隙率曲线，将饱和煤油状态下累计t2谱的最高幅度值标定为总孔隙度，即表4中的核磁孔隙度，将残余煤油状态下的累积t2谱的最高幅度值标定为残余煤油孔隙度。最后，根据标定的总孔隙度和残余煤油孔隙度的大小，二者的差值即为有效孔隙度，如表6所示。

表6核磁孔隙度测量结果

本发明解决了如何运用合理的测试手段，从而精确测量褐煤有效孔隙度的问题，采用本发明所设计的褐煤有效孔隙度的测量方法，不仅能够快速、无损地测量褐煤孔隙度和有效孔隙度，更能够提高褐煤有效孔隙度测量的准确度与精度，而且操作便捷。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。