一种精确的含油页岩核磁共振孔隙度测试方法
【专利摘要】本发明提供了一种精确的含油页岩核磁共振孔隙度测试方法，通过测试不同等待时间、回波间隔饱和煤油页岩核磁共振T2谱分布和孔隙度，并与氦气孔隙度对比标定等待时间和回波间隔，最佳等待时间和回波间隔时核磁共振T2谱分布即可精确表征含油页岩储层物性特征。本发明将影响含油页岩核磁共振孔隙度测试精度因素归结于样品饱和流体的类型和测试参数(等待时间和回波间隔)，通过饱和煤油消除页岩样品水化作用的影响；通过分析T2谱分布变化和氦气孔隙度标定最佳等待时间和回波间隔；采用所述方法，通过测试不同等待时间和回波间隔饱和煤油页岩核磁共振T2谱分布和孔隙度，即可获得能够精确表征含油页岩孔隙度的最佳测试参数，实验操作简单易行，可操作性强。
【专利说明】
一种精确的含油页岩核磁共振孔隙度测试方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种精确的含油页岩核磁共振孔隙度测试方法，属于页岩储层物性实 验室核磁共振测试技术领域。
【背景技术】
[0002] 北美页岩油气的成功勘探开发极大推动了全球页岩油气的勘探开发进程。页岩油 气开采利用对于缓解能源危机、延长石油工业寿命及调整国家能源结构都具有重要的意 义。
[0003] 页岩油气是指赋存于泥页岩层系中烃类聚集，包括泥页岩层系中砂岩及碳酸盐岩 薄夹层中的油气。与常规储层不同，泥页岩储层矿物组成复杂、特低孔、特低渗，富含多纳米 级孔隙，使得常规的储层物性表征方法难以实现对其物性的精确测试。核磁共振技术能够 精确表征孔隙度、渗透率及孔径分布等储层物性，且测试结果不受矿物骨架及样品形状影 响，使得核磁共振成为测试页岩储层物性的有效方法之一。核磁共振表征储层物性时样品 需要饱和含氢流体，含油页岩空隙空间流体组成复杂，既含有烃类也含有地层水使得较难 以饱和单一含氢流体。常规储层核磁共振测试采用水(盐水或蒸馏水)饱和样品，而含油页 岩由于富含粘土矿物遇水易发生水化膨胀作用改变储层物性，因此含油页岩不能采用蒸馏 水或者盐水饱和。同时，核磁共振测试结果准确性受控于测试参数的选择尤其是等待时间 (TW)和回波间隔（TE)，不同岩性、不同饱和流体所需的测试参数均不相同。因此，含油页岩 核磁共振孔隙度测试精度受样品处理、饱和流体及测试参数的综合影响。
[0004] 目前，国内外学者基于常规储层核磁共振测试方法，进行了大量页岩核磁共振测 试，得到了不同形态特征页岩饱和流体核磁共振，这些测试方法普遍存在以下缺陷：测 试前未进行样品预处理，将样品孔隙流体除去，使得样品测试时难以达到饱和单一流体的 要求;样品采用水或者盐水饱和忽略了粘土矿物水化作用影响；测试参数等待时间和回波 间隔多选用常规储层测试参数或者未说明测试参数，忽略了测试参数对核磁共振测试结果 的影响。
[0005] 为此，需要探索一种能够精确反映含油页岩孔隙度的核磁共振测试方法。
【发明内容】
[0006] 本发明目的在于提供一种精确揭示含油页岩孔隙度特征的含油页岩核磁共振孔 隙度测试方法，通过加热处理除去样品孔隙流体，饱和煤油以消除水化作用影响，测试不同 等待时间和回波间隔饱和煤油页岩样品核磁共振T 2谱分布和孔隙度并与氦气孔隙度对比， 标定得到最佳等待时间和回波间隔，建立含油页岩饱和煤油核磁共振孔隙度测试方法，。
[0007] 本发明提供一种精确的含油页岩核磁共孔隙度振测试方法，按如下步骤进行：
[0008] 含油页岩样品氦气孔隙度测试；
[0009] 将含油页岩样品至于加热箱中设置一定的温度（低于300Γ)加热处理，并在干燥 器中冷却至室温，除去页岩样品孔隙流体；
[0010] 将干燥后的页岩样品至于真空加压流体饱和仪中，抽真空加压饱和煤油；
[0011] 制作煤油标准样品，测试标准样品核磁共振首波幅度，建立煤油体积与首波幅度 标线方程：
[0012] V煤由=KXM〇+b (1)
[0013] 式中，％;軸为标准样品煤油体积;Μ。为自旋回波串首波幅度;K和b分别为标线方程 斜率和截距，为拟合系数；
[0014] 恒定回波间隔采用与标准样品相同的叠加次数，测试得到由小到大不同等待时间 饱和煤油页岩核磁共振!^谱分布和首波幅度，根据1~ 2谱分布和首波幅度变化确定最佳等待 时间；
[0015] 恒定等待时间为最佳等待时间，采用相同的回波个数和叠加次数，测试得到由小 到大不同回波间隔饱和煤油核磁共振!^谱分布和首波幅度，计算得到核磁共振孔隙度，对 比不同回波间隔核磁共振孔隙度与氦气孔隙度相对误差，相对误差最小时的回波间隔即为 最佳回波间隔。
[0016] 通过加热处理除去样品孔隙流体，饱和煤油以消除水化作用影响，测试不同等待 时间和回波间隔饱和煤油页岩样品核磁共振^谱分布和孔隙度并与氦气孔隙度对比，标定 得到最佳等待时间和回波间隔，建立含油页岩饱和煤油核磁共振孔隙度测试方法，精确揭 示含油页岩孔隙度特征。
[0017] 有益效果:本发明能够方便、精确的确定饱和煤油页岩核磁共振最佳测试参数，精 确揭示含油页岩孔隙度等物性特征，本发明实验操作简单、使用性强。
【附图说明】
[0018] 图1煤油标准样品首波幅度与煤油体积标线方程
[0019] 图2饱和煤油页岩不同等待时间T2谱分布
[0020] 图3饱和煤油页岩不同回波间隔Τ2谱分布
[0021 ]图4含油页岩氦气孔隙度与核磁共振孔隙度交会图
【具体实施方式】
[0022]为了使本发明实现的技术手段和创作特征易与了解，下文将结合附图详细描述本 发明的实施方式。
[0023]本发明提供一种精确的含油页岩核磁共振孔隙度测试方法，包括一下步骤：
[0024] a.选取渤海湾盆地东营凹陷樊41井、梁76井、牛5井和永566井沙河街组三段下亚 段和四段上亚段泥页岩样品共6块，采用干钻取样的方法，沿平行层理方向钻成直径约为 25mm的标准柱塞岩心。
[0025] b.将样品置于干燥箱中恒温60°C干燥处理12h，并在干燥器内冷却至室温，然后采 用AP 608型覆压孔渗仪测试含油页岩氦气孔隙度和渗透率。
[0026] c.将样品置于干燥箱中恒温110°C干燥处理24h，除去页岩孔隙流体，并在干燥器 内冷却至室温。
[0027] d.待样品冷却至室温后，将其置于真空加压饱和仪中，加注煤油使煤油充满饱和 仪样品腔，密封样品腔及相关阀门，打开真空栗抽真空使得样品腔气体压力低于-O.IMPa， 打开手动加压栗加注流体压力，使得孔隙流体压力达到lOMPa，并恒定72h。
[0028] e.样品饱和完成后，取饱和仪样品腔内煤油制作不同体积标准样品5个，煤油体积 分别为〇 . 2ml、0.35ml、0.5ml、0.7ml和1.0ml;将标准样品至于核磁共振岩心分析仪 (MicroMR12-025V)中采用等待时间10000ms，回波间隔0. lms，回波个数500个和叠加次数64 次测试标准样品核磁共振自旋回波串，获取首波幅度，建立首波幅度和煤油体积标线方程， 如图1所示：
[0029] Vj；m=KXM〇+b (1)
[0030] 式中，Vi?为标准样品煤油体积，ml;Μ。为自旋回波串首波幅度;K和b分别为标线方 程斜率和截距，其中a = 1.446 X 10-4，b = -0.0354。
[0031 ] f.将完全饱和煤油页岩样品从饱和仪中取出，用滤纸将其表面煤油擦拭干净，用 游标卡尺测精确测量岩心直径和长度。
[0032] g.最佳等待时间确定，恒定回波间隔（TE)为0.1ms，采用测试参数回波个数1000 个，叠加次数64次测试得到不同等待时间饱和煤油页岩核磁共振T2谱分布和首波幅度（图 2)，测试采用的等待时间分别为100ms、500ms、1000ms、1500ms和2000ms;对比不同等待时间 核磁共振!^谱分布和首波幅度，二者达到稳定、几乎不变时的等待时间即为最佳等待时间， 对比发现1500m#tT 2谱分布和首波幅度达到稳定，即含油页岩饱和煤油核磁共振测试最佳 等待时间为1500ms。
[0033] h.恒定等待时间（TW)为最佳等待时间1500ms，回波个数1000个，叠加次数64次，依 次设定回波间隔为0.0751118、0.11118、0.151118、0.21118、0.31118、0.41118、0.61118和0.91118，测试得到 不同回波间隔页岩样品饱和煤油核磁共振T2谱分布和首波幅度（图3)，采用公式（1)计算得 到页岩孔隙饱和煤油体积，即孔体积，采用步骤e测量得到样品长度和直径计算岩样体积， 以如下公式计算页岩样品核磁共振孔隙度：
[0035] 式中，tpNMR为核磁共振孔隙度，％ ;V煤油为含油页岩孔隙饱和煤油体积，ml ;V@ 为样品体积，ml。
[0036] i.以步骤a所测氦气孔隙度为基础，计算最佳等待时间、不同回波间隔饱和煤油含 油页岩核磁共振孔隙度与氦气孔隙度相对误差，相对误差最小时对应的回波间隔即为最佳 回波间隔。如图4所示，当回波间隔为0.2ms时，核磁共振孔隙度与氦气孔隙度相对误差均分 布小于20%的范围内，平均相对误差仅为-3.575%，因此0.2ms即为最佳回波间隔。
[0037]本文虽然已经给出了本发明的一些实施实例，但本领域的技术人员应当理解，在 不脱离本发明内涵的情况下，可以对本文的实例进行改变。上述实例只是示例性的，不应以 本文的实例作为本发明权利范围的限定。
【主权项】
1. 一种精确的含油页岩核磁共振孔隙度测试方法，其特征在于，按如下步骤进行：（1) 测试含油页岩样品氦气孔隙度； (2) 加热烘干含油页岩样品，除去孔隙流体尤其是孔隙水； (3) 用煤油饱和含油页岩样品消除页岩水化作用影响； (4) 标准煤油样品核磁共振测试 制作煤油体积不等的标准样品，测试核磁共振自旋回波串，获取首波幅度，根据煤油体 积和首波幅度采用线性拟合建立核磁共振孔隙度计算标线方程： V煤由=KXM〇+b 式中，V*?为标准样品煤油体积;Μ。为自旋回波串首波幅度;K和b分别为标线方程斜率和 截距，为拟合系数。 (5) 饱和煤油页岩样品核磁共振最佳测试参数标定 恒定回波间隔，采用与标准样品测试相同的叠加次数测试由小到大不同等待时间下饱 和煤油页岩样品核磁共振T2谱分布和首波幅度，等待时间由小到大变化过程中1~2谱分布和 首波幅度几乎不变时的等待时间即为最佳等待时间； 恒定等待时间为最佳等待时间，采用相同的回波个数和叠加次数测试由小到大不同回 波间隔下饱和煤油核磁共振Τ2谱分布和首波幅度，以公式(2)计算得到不同回波间隔下的 核磁共振孔隙度，对比不同回波间隔核磁共振孔隙度与氦气孔隙度之间的相对误差，相对 误差最小时核磁共振孔隙度对应的回波间隔即为最佳回波间隔。(2) 式中，Φνμκ为核磁共振孔隙度，％ 为含油页岩孔隙饱和煤油体积，ml ;V@为样品 体积。2. 根据权利要求1所述一种精确的含油页岩核磁共振孔隙度测试方法，其特征在于:所 述步骤(1)将含油页岩样品置于覆压孔渗仪中，以氦气为介质测试样品孔隙度。3. 根据权利要求1或2所述一种精确的含油页岩核磁共振孔隙度测试方法，其特征在 于:所述步骤(2)将含油页岩样品置于加热箱中设置一定的温度加热处理，之后在干燥器内 冷却至室温，除去含油页岩孔裂隙内残留流体。4. 根据权利要求3所述一种精确的含油页岩核磁共振孔隙度测试方法，其特征在于:所 述步骤(3)将干燥处理后的页岩样品至于真空加压流体饱和仪中抽真空、加压饱和煤油。
【文档编号】G01N24/08GK105866002SQ201610243039
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年4月19日
【发明人】张鹏飞, 卢双舫, 李俊乾, 薛海涛, 陈建军, 张萍
【申请人】中国石油大学(华东)