一种变压器油水分测试试纸、制备及应用的制作方法

本发明涉及一种快速、灵敏、便捷的变压器油水分测试试纸、制备及应用，属于化学检测领域。

背景技术：

变压器油中水分含量较大能使变压器油的电气性能变坏，能使击穿电压、绝缘电阻下降，介损增加，电气设备的整体绝缘水平下降。能加速纸质纤维材料的老化降解，特别是当油中含有较多的低分子酸时，水分对纤维水解影响更甚，使绝缘纸遭到永久的破坏，因此必须严格监测变压器油中的水分含量。

目前没有用于检测变压器油水分含量的试纸，检测变压器油水分常用的方法有库伦法、气相色谱法、红外光谱法等，这些检测方法，要求有实验室条件，而且检测时间较长，操作烦琐、费用较高，不利于现场快速检测。因此，迫切需要建立快速、便捷、能在现场直接测定变压器油中水分含量的方法及其技术手段。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种快速、灵敏、便捷的变压器油水分测试试纸、制备及应用，所制备的测试试纸可以在现场检测水分含量，变色明显、有效期长、检测方便直观、制作简单、成本低廉，为变压器故障提供早期预警。

实现上述目的的技术方案是：

本发明提供了一种变压器油水份测试试纸，所述是以普通纤维素纸片为载体，浸泡在显色剂中制备得到的；所述显色剂的配制是在无水环境中以质量百分比称取38-40％硫酸铜，38-40％硫化钙，20-22％酸性蓝的混合物，研碎成粉末状并干燥至恒重，然后溶于石油醚中分散混合均匀。

进一步地，所述载体是纤维素含量在99.1-99.6％的纤维素纸片。

进一步地，所述试纸长度为8-10厘米，宽度为0.5-1厘米。

进一步地，显色剂配制所用的硫酸铜、硫化钙、酸性蓝和石油醚均为分析纯试剂。

进一步地，所述浸泡过程是将纤维素纸片放入显色剂中浸泡的时间为24小时及以上。

进一步地，所述浸泡后的纤维素纸片放入干燥器内存放备用。

本发明变压器油水分测试试纸的制备方法是按照下述步骤进行的：

步骤一、称取质量百分比38-40％硫酸铜，38-40％硫化钙，20-22％酸性蓝的混合物，置于研钵中将其研碎成粉末，放入烘箱中温度下烘干至恒重，以除去水分。将烘干后的混合粉末溶于石油醚中不断搅拌分散均匀，浸泡24小时及以上得到显色剂。

步骤二、将纤维素纸片放入烘箱中烘干，以除去水分，将烘干后的纤维素纸片放入显色剂石油醚中浸泡，将浸泡后的纤维素纸片放入干燥器内存放备用。

本发明还提供上述测试试纸检测判断变压器油中的水分含量，所述方法如下：

用滴管吸取变压器油，滴加约5毫升变压器油在测试试纸上，当变压器油中的水分含量在10-20mg/l试纸显色为浅蓝色时，当油中的水分含量大于20mg/l，试纸显色为深蓝色。

本发明所制备的测试试纸为浅蓝色，随着变压器油中水分含量的增加，试纸变色过程为：浅蓝色→深蓝色→蓝绿色→蓝黑色。

本发明的原理为：首先是硫酸铜的水合反应，产生蓝色的五水硫酸铜。酸性蓝易溶解于冷水和热水呈蓝色，在酸性环境下会变成深蓝色，相比五水硫酸铜显色面积大，持续时间长，在可见光范围内变色更灵敏。硫化钙与水反应会产生硫化氢，形成酸性环境，极大地提高了酸性蓝变色的灵敏性。这三种物质的复配反应不仅提高了显色体系的稳定性，形成了具有更大共轭体系的配位体，具有更大的光谱吸收容量和有效的生色面积，并且其摩尔吸光系数大，反应灵敏度和选择性高。

反应方程式如下：

cuso4+5h2o＝cuso4·5h2o

cas+2h2o＝ca(oh)2+h2s

酸性蓝c45h44n2nao7s2的结构式如下：

利用上述的变压器油水分测试试纸可以判断变压器油中的水分含量，其方法如下：

用滴管吸取变压器油，滴加约5毫升变压器油在测试试纸上，当变压器油中的水分含量在10-20mg/l试纸显色为浅蓝色时，当油中的水分含量大于20mg/l。试纸显色为深蓝色。

有益效果：

(1)本发明使用的基体材料是普通纤维素纸片，制作方便，成本低廉。

(2)本发明的变压器油中水分测试试纸对油中微量水分特别灵敏，通过颜色变化的深浅反映出油中水分含量的大小，直观方便。

(3)所述试纸为浅蓝色，随着变压器油中水分含量的增加，试纸变色过程为：浅蓝色→深蓝色→蓝绿色→蓝黑色变色显著且易识别、有效期长、检测方便直观、制作简单、成本低廉。

附图说明

图1是变压器油水分测试试纸的红外光谱结构图。

图2是变压器油水分测试试纸变色过程图。

具体实施方式

为了更好的理解和实施，通过具体的实施例详细说明本发明，但不限制本发明。

实施例1：变压器油水分测试试纸，具体通过包括如下步骤的方法制备而成：

步骤一：称取9克硫酸铜，9克硫化钙和5克酸性蓝，置于研钵中将其研碎成粉末，放入烘箱中在80℃温度下干燥至恒重，以除去水分。将烘干后的混合粉末放入200毫升石油醚中不断搅拌分散均匀，得到显色剂。

步骤二：将纤维素纸片剪成长度为8厘米，宽度为1厘米的纸片，放入烘箱中在80℃温度下干燥至恒重，以除去水分。

步骤三：将烘干后的纤维素纸片放入显色剂中浸泡24小时及以上，浸泡时间短显色剂不能充分浸入纤维素纸片内，将浸泡后的纤维素纸片放入干燥器内存放备用。

将制备好的试纸经红外光谱检测，如图1所示：在1360-1000cm-1区域内有很强的吸收峰且峰形尖锐，是c-n-基的特征峰，表明显色剂已经浸泡在纸片上。

变压器油水分的测定方法：用滴管吸取变压器油，滴加约5毫升变压器油在测试试纸上，然后比较试纸颜色的变化。

需要说明的是上述实施例是本发明最优选的实施例，并不限制本发明的保护范围。实施例2：试纸灵敏性的判断

将实施例1中制备的纤维素纸片浸泡在显色剂中，用滴管吸取变压器油，滴加约5毫升变压器油在不同浸泡时间的测试试纸上，然后比较试纸颜色的变化见下表：

可见，试纸的灵敏性与浸泡时间有很大的关系，当浸泡时间达到24小时以上，试纸具有更好的灵敏性。

实施例3：测定不同水分含量的变压器油结果比较

实验室采用微量水分测定仪按照《gb/t7600-2014运行中变压器油和汽轮机油水分含量测定法(库伦法)》检测不同变压器油的水分含量，用该试纸测试不同水分含量的变压器油，检测结果如下表：

随着变压器油中水分含量的增加，如图2所示，试纸颜色变色过程为：浅蓝色→深蓝色→蓝绿色→蓝黑色，变色显著且易识别。由于干燥的变压器油水分测试试纸为浅蓝色，试纸在检测含水量20ppm的变压器油时显深蓝色，显色最明显且稳定，因此含水量20ppm是该测试试纸变色的临界值。