一种液相色谱有机废液快速定性分析方法与流程

文档序号:13280290研发日期:2017年阅读:723来源:国知局
技术简介:
本专利针对液相色谱有机废液回收中因甲醇/乙腈共沸导致分离困难、回收纯度低的问题,提出基于紫外-可见光分光光度计的快速定性分析方法。通过全波段扫描光谱图中特征吸收峰(如甲醇251nm、乙腈231nm及900nm小峰)实现成分快速识别,为精准分类回收提供依据,提升资源利用率与环保性。
关键词:液相色谱废液,紫外光谱分析

本发明属于化学技术领域,涉及液相色谱有机废液分析处理,特别涉及一种液相色谱有机废液快速定性分析方法。



背景技术:

高效液相色谱仪是对高沸点有机物进行定性定量分析的重要仪器。在高效液相色谱仪的使用过程中常常会产生含有污染环境的废液,这些废液的主要成分为甲醇、乙腈及样品组分,甲醇(ch3oh)是一种无色透明有机液体,沸点64.7℃,易挥发、易燃、有毒性;乙腈(ch3cn)在常温下是无色的液体,沸点在80-82℃之间,易挥发,有毒性,与醇和水能够以任何比例互溶。甲醇、乙腈及其混合物均是用途广泛的有机物,将含有这些成分的有机废液加以回收,循环利用,从实验室的建设、资源节约、生态环境的保护和人体健康这些方面考虑,都具有重要的意义。

现有的对甲醇、乙腈液相色谱有机废液的回收分类普遍采用的是蒸馏方式,将所有液相色谱仪中盛装的废液进行混合后一起进行蒸馏。但是,甲醇与乙腈在高温下容易形成共沸物,不仅增加了成分分离的难度,也限制了回收产品额纯度,影响后期的产品利用,且对液相色谱有机废液没有进行定性分析。

因此,在液相色谱有机废液分析中,应该提出一种能够定性分析有机废液成分并进行高效分离的方法,便于回收利用。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种能够对液相色谱有机废液进行定性分析,得到液相色谱有机废液中的准确成分、提高回收的纯度和高效性,且定性方法操作简单,分析快速准确,无环境污染的液相色谱有机废液快速定性分析方法。

本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的:

一种液相色谱有机废液快速定性分析方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:

1)实验准备:将紫外-可见光分光光度计开机预热,20min后调零并进行扫描参数设置;

2)进样;将液相色谱有机废液倒入石英比色皿中并置于样品池内,待测;

3)检测:开启紫外-可见光分光光度计,对石英比色皿中的液相色谱有机废液进行光谱扫描,得到全波段扫描光谱图;

4)结果分析:根据全波段扫描光谱图对液相色谱有机废液进行定性分析,确定成分。

而且,所述步骤1)中的扫描参数为:扫描波长为200nm~1100nm,扫描速度为中速。

而且,所述步骤2)中液相色谱有机废液的液面位于石英比色皿的4/5位置处。

本发明的优点和有益效果为:

1、本发明的液相色谱有机废液快速定性分析方法,借助紫外-可见光分光光度计进行分析,通过全波段扫描光谱图中不同的吸收峰值地液相色谱有机废液定性分析,得到液相色谱有机废液中的准确成分含量,操作步骤简单方便,为液相色谱有机废液的回收分类提供指导,也避免了废液的乱放和错放而引起不必要的危险。

2、本发明的液相色谱有机废液快速定性分析方法,扫描波长为200nm~1100nm,扫描速度为中速,保证扫描光谱的准确性和检测结果的精确度。

3、本发明的液相色谱有机废液快速定性分析方法,液相色谱有机废液的液面位于石英比色皿的4/5位置处,保证光谱扫描,也避免液相色谱有机废液溢出而对紫外-可见光分光光度计造成腐蚀损坏。

4、本发明设计科学合理,对液相色谱有机废液进行定性分析,得到液相色谱有机废液中的准确成分,提高了回收的纯度和高效性,且定性方法操作简单,分析快速准确,无环境污染。

附图说明

图1主要成分为甲醇的液相色谱有机废液光谱扫描谱图;

图2主要成分为乙腈的液相色谱有机废液光谱扫描谱图;

图3为主要成分为水的液相色谱有机废液光谱扫描谱图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。

本发明采用的紫外-可见光分光光度计为采购于美国varian公司的cary50紫外-可见光分光光度计;石英比色皿采购于美国varian公司。

一种液相色谱有机废液快速定性分析方法,其创新之处在于:该方法包括如下步骤:

1)实验准备:将紫外-可见光分光光度计开机预热,20min后调零并进行扫描参数设置;

2)进样;将液相色谱有机废液倒入石英比色皿中并置于样品池内,待测;

3)检测:开启紫外-可见光分光光度计,对石英比色皿中的液相色谱有机废液进行光谱扫描,得到全波段扫描光谱图;

4)结果分析:根据全波段扫描光谱图对液相色谱有机废液进行定性分析,确定成分,见图1~3。

步骤1)中的扫描参数为:扫描波长为200nm~1100nm,扫描速度为中速,保证扫描光谱的准确性和检测结果的精确度。

步骤2)中液相色谱有机废液的液面位于石英比色皿的4/5位置处,保证光谱扫描,也避免液相色谱有机废液溢出而对紫外-可见光分光光度计造成腐蚀损坏。

如图1中,当紫外光谱中的吸收峰在3.0左右,吸收波长为251nm,此时有机废液的主要成分为甲醇;如图2,当紫外光谱中的吸收峰在2.0左右,吸收波长为231nm,且在900nm处有一个较陡的小吸收峰,此时液相色谱有机废液的主要成分为乙腈;如图3中,液相色谱有机废液的吸收峰吸光度值小于1,说明该有机废液中有机成分含量很低,且在1000nm左右的红外区域水产生的偏移程度比较大,此时液相色谱有机废液的主要成分为水。

尽管为说明目的公开了本发明的实施例和附图,但是本领域的技术人员可以理解:在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内,各种替换、变化和修改都是可能的,因此,本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。



技术特征:

技术总结
本发明涉及一种液相色谱有机废液快速定性分析方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:1)实验准备:将紫外‑可见光分光光度计开机预热,20min后调零并进行扫描参数设置;2)进样;将液相色谱有机废液倒入石英比色皿中并置于样品池内,待测;3)检测:开启紫外‑可见光分光光度计,对石英比色皿中的液相色谱有机废液进行光谱扫描,得到全波段扫描光谱图;4)结果分析:根据全波段扫描光谱图对液相色谱有机废液进行定性分析,确定成分。本发明设计科学合理,对液相色谱有机废液进行定性分析,得到液相色谱有机废液中的准确成分,提高了回收的纯度和高效性,且定性方法操作简单,分析快速准确,无环境污染。

技术研发人员:毕成良;刘然;赵春光;郭伟;张克禄
受保护的技术使用者:天津量信检验认证技术有限公司
技术研发日:2017.08.25
技术公布日:2017.12.22
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