酸液体系综合优选实验评价方法与流程

本发明涉及石油与天然气储层损害评价的技术，尤其涉及一种酸液体系综合优选实验评价方法，属于石油天然气勘探技术领域。

背景技术：

油气井在开发过程中，往往需要进行酸化技术来提高地层渗透率，从而提高油气井产量。

其中，岩石骨架是颗粒或晶体互相胶结或粘结在一起的集合体，在酸化改造施工过程中，储层岩石经过酸性液体浸泡后，储层岩石的矿物颗粒或晶体会与酸性液体发生化学反应，削弱了储层岩石颗粒或晶体间的联接，使得储层岩石的强度降低，从而导致储层岩石出砂临界生产压差降低，使储层更容易出砂，对生产造成影响，因此根据酸液对岩石强度的影响，结合酸溶蚀率测定结果，综合优选合理的酸液体系，既能发挥储层改造作业提高产量的优势，又能不对储层岩石强度等造成较大影响，避免了之后生产中的不利影响，具有重要意义。

但是，目前我国还没有专门将酸溶蚀率测定和酸液体系对岩石强度影响评价相结合，综合优选酸液体系的系统性实验评价方法，及优选标准。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供一种酸液体系综合优选实验评价方法，以实现根据酸溶蚀率测定和岩石强度影响评价结果，综合优选酸化改造作业中的酸液体系。

本发明提供一种酸液体系综合优选实验评价方法，包括如下步骤：

1)获取岩屑和n个岩芯试样，n≥3且为整数；

2)利用所述岩屑进行溶蚀率测定，获得溶蚀率测定结果；

3)在所述岩芯试样的正方向上，对所述岩芯试样建立束缚水饱和直至到达预设束缚水饱和度；

4)围压下，采用第一酸液对所述岩芯试样进行第一反向驱替；所述第一反向驱替结束后，采用第二酸液对所述岩芯试样进行第二反向驱替；所述第二反向驱替结束后，采用第三酸液对所述岩芯试样进行第三反向驱替；

5)所述第三反向驱替结束后，测定所述岩芯试样的力学弹性参数；

6)分别利用剩余的(n-1)个所述岩芯试样重复上述步骤4)-5)(n-1)次，其中，n次的第二酸液中的氢氟酸浓度各不相同；

7)通过所述n个力学弹性参数和所述溶蚀率测定结果，确定酸液体系。

具体地，在步骤1)中，可以选定某储层的岩石通过钻石机获取岩芯，然后将岩芯通过切石机和磨石机对所述岩芯加工成圆柱体或方柱体形状的岩芯试样。随后，采用常用的有机溶剂，比如甲苯、甲醇、乙醇等，将岩芯试样中的油以及盐进行清理，烘干，即得能够用于开展实验的岩芯试样。一般的，当对岩芯试样清理完毕后，可以采用x衍射全岩分析和电镜扫描来判断其中的油盐是否清理干净。烘干完毕后，可以对岩芯试样的一些物理参数进行测定，例如重量、渗透率以及孔隙度等。岩屑可以通过在制备岩芯试样中获得。一般的，n＝5。

步骤2)具体可以根据企业标准q/sytz0024-2015《砂岩储层酸化工作液性能室内评价方法》，对不同浓度的酸溶蚀率进行测定。

步骤3)中，在建立束缚水饱和之前，先对所述岩芯试样抽真空，排空岩芯试样，然后将模拟地层水引入真空干燥器负压饱和后，再将抽真空后的岩芯放入装有模拟地层水的压力容器中加压，直至其达到充分饱和，此时岩芯有效孔隙体积100％饱和地层水。在100％饱和后，需要为岩芯试样确定正方向，因为一般岩芯试样为圆柱体或方柱体形状，因此可以任一规定圆柱体或方柱体的一端为正方向即可，则另一端即为反方向。最后，采用岩芯离心机对岩芯试样建立预设束缚水饱和度，使岩芯试样中的模拟地层水在离心机的作用下，只从正方向排出，直至到达预设束缚水饱和度，一般预设束缚水饱和度与岩芯的所在区域的测井数据相关。一般，所述离心操作的转速为10000r/min，所述离心操作的时长为50min。

步骤4)中，在围压下，对岩芯试样依次进行第一反向驱替、第二反向驱替以及第三反向驱替。一般的，采用岩芯夹持器对岩芯试样进行驱替。

具体地，采用第一酸液对所述岩芯试样进行第一反向驱替包括：以所述岩芯试样的反方向为所述第一酸液的入口，对所述岩芯试样进行驱替；其中，所述第一酸液的驱替出的体积与所述岩芯试样的孔隙体积之比为1:1。即，从岩芯试样的反方向注入第一酸液，由于整个岩芯被施加围压，因此，在注入的过程中，第一酸液不会从岩芯试样的四周渗出，而是一直顺着第一酸液的驱替方向流动直至从正方向的那一端流出，当经由正方向流出的第一酸液的体积(即驱替出的体积)与该岩芯试样的孔隙体积相同时，可以停止第一驱替。其中，岩芯试样的孔隙体积即为岩芯试样的孔隙度与岩芯试样体积的乘积。当然，当岩芯试样过于致密时，正方向第一酸液的流出速率会很低甚至不会流出，此时可以用驱替时间作为驱替操作是否终止的判断标准，一般的，保持第一驱替的驱替时间为1h。

第一酸液按照质量百分含量包括如下组分：9％hcl、3％hac、2％粘土稳定剂、4％缓蚀剂、1％助排剂、2％铁离子稳定剂、0.3％降阻剂、1％破乳剂以及5％ch3oh。第一酸液用于溶解岩芯试样中的碳酸盐岩矿物，驱替地层水避免与第二酸液中的hf接触产生沉淀，堵塞地层。

采用第二酸液对所述岩芯试样进行第二反向驱替包括：以所述岩芯试样的反方向为所述第二酸液的入口，对所述岩芯试样进行驱替；其中，所述第二酸液的驱替出的体积与所述岩芯试样的孔隙体积之比为(1.5-2):1。即，从岩芯试样的反方向注入第二酸液，由于整个岩芯被施加围压，因此，在注入的过程中，第二酸液不会从岩芯试样的四周渗出，而是一直顺着第二酸液的驱替方向流动直至从正方向的那一端流出，当经由正方向流出的第二酸液的体积(即驱替出的体积)为该岩芯试样的孔隙体积的1.5-2倍时，可以停止第二驱替。其中，岩芯试样的孔隙体积即为岩芯试样的孔隙度与岩芯试样体积的乘积。当然，当岩芯试样过于致密时，正方向第二酸液的流出速率会很低甚至不会流出，此时可以用驱替时间作为驱替操作是否终止的判断标准，一般的，保持第二驱替的驱替时间为2-3h。

第二酸液按照质量百分含量包括如下组分：9％hcl、(1-5)％hf、3％hac、2％粘土稳定剂、4％缓蚀剂、1％助排剂、2％铁离子稳定剂、0.3％降阻剂、1％破乳剂以及5％ch3oh。第二酸液用于溶解岩芯试样中的硅质颗粒，提高岩芯试样的渗透率。其中，第二酸液中的hf酸浓度可以在进行n次第二驱替的过程中在上述范围内做出不同选择，每次的第二酸液中的hf酸浓度都不相同。一般的，n为5，且第二酸液中的hf酸浓度分别为1％、2％、3％、4％、5％。

采用第三酸液对所述岩芯试样进行第三反向驱替包括：以所述岩芯试样的反方向为所述第三酸液的入口，对所述岩芯试样进行驱替；其中，所述第三酸液的驱替出的体积与所述岩芯试样的孔隙体积之比为1:1。即，从岩芯试样的反方向注入第三酸液，由于整个岩芯被施加围压，因此，在注入的过程中，第三酸液不会从岩芯试样的四周渗出，而是一直顺着第三酸液的驱替方向流动直至从正方向的那一端流出，当经由正方向流出的第三酸液的体积(即驱替出的体积)与该岩芯试样的孔隙体积相同时，可以停止第三驱替。其中，岩芯试样的孔隙体积即为岩芯试样的孔隙度与岩芯试样体积的乘积。当然，当岩芯试样过于致密时，正方向第三酸液的流出速率会很低甚至不会流出，此时可以用驱替时间作为驱替操作是否终止的判断标准，一般的，保持第三驱替的驱替时间为2-3h。

第三酸液为所述第一酸液与水的混合物，其中，所述第一酸液与所述水的比例为1:1。第三酸液既用于保持岩芯试样的低ph值，阻止沉淀形成，又能够作为隔离液，防止第二酸液与后续工作液反应生成沉淀。

上述三次驱替的实验温度皆为目标储层的地层温度。

步骤5)中，当完成上述三次反向驱替后，可以对岩芯试样的力学弹性参数进行测定。本发明主要是对岩芯试样的酸液出口和酸液入口的力学弹性参数进行测定。具体包括：对所述岩芯试样进行利用三轴力学测试设备进行三轴压缩试验，获得所述岩芯试样的驱替入口的弹性模量、泊松比、差应力、应力—应变关系以及驱替出口的弹性模量、泊松比、差应力、应力—应变关系。在测试之前，需要对岩芯试样进行切割工作，将其从中间切断一分为二，从而分别用于测定酸液出口和酸液入口的力学弹性参数。

随后，在步骤6)中，对剩余的岩芯试样依次重复步骤步骤4)-步骤5)，其中步骤4)中的第二反向驱替中，第二酸液由于hf的浓度的不同而各不相同。

在步骤7)中，用上述测定的力学弹性参数以及酸溶蚀率测定结果确定合理的酸液体系。

具体地，根据获得的不同浓度氢氟酸条件下力学弹性参数，结合不同浓度酸溶蚀率测定结果，判断不同氢氟酸条件下的岩石骨架破坏程度，从而综合优选合理的酸液体系。

值得注意的是，一般会选择目标储层的多块岩芯进行上述实验操作，从而得到多块岩芯的力学弹性参数，利用多块岩芯的力学弹性参数的平均值进行分析更能获得接近目标储层实际状况的实验数据，从而使分析结构更加客观准确。

因此，在制作多块岩芯试样时，需要选择重量、渗透率、孔隙度、体积等参数相近的岩芯试样，并且在建立束缚水饱和时，也需要使多块岩芯的束缚水饱和度尽可能接近。

本发明提供的一种酸液体系综合优选实验评价方法，根据酸液对岩石强度的影响，结合酸溶蚀率测定结果，综合优选合理的酸液体系，既能发挥储层改造作业提高产量的优势，又能不对储层岩石强度等造成较大影响，避免了之后生产中的不利影响，具有重要意义。

附图说明

图1为本发明实施例的溶蚀率测定曲线；

图2(a)为本发明实施例中1号岩芯试样酸液入口端的应力—应变关系图；

图2(b)为本发明实施例中1号岩芯试样酸液出口端的应力—应变关系图；

图3(a)为本发明实施例中2号岩芯试样酸液入口端的应力—应变关系图；

图3(b)为本发明实施例中2号岩芯试样酸液出口端的应力—应变关系图；

图4(a)为本发明实施例中3号岩芯试样酸液入口端的应力—应变关系图；

图4(b)为本发明实施例中3号岩芯试样酸液出口端的应力—应变关系图；

图5(a)为本发明实施例中4号岩芯试样酸液入口端的应力—应变关系图；

图5(b)为本发明实施例中4号岩芯试样酸液出口端的应力—应变关系图；

图6(a)为本发明实施例中5号岩芯试样酸液入口端的应力—应变关系图；

图6(b)为本发明实施例中5号岩芯试样酸液出口端的应力—应变关系图；

图7为本发明实施例中第二酸液中hf浓度与各个岩芯弹性模量差值的曲线图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例

该实施例包括如下步骤：

1、岩芯试样以及岩屑制作

在某储层取一岩芯，利用切石机将该岩芯制作成5块圆柱状岩芯试样，编号1-5，分别对5块岩芯试样清洗烘干后，利用高温高压岩芯多参数测试仪器进行渗透率和孔隙度的测试，测试方法参考《sy/t5336-1996》，由于这5块岩芯出自同一储层的同一岩芯，因此渗透率和孔隙度相近，测定结果见下表1。

在岩芯试样的制备过程中获取岩屑。

2、根据企业标准q/sytz0024-2015《砂岩储层酸化工作液性能室内评价方法》，利用岩屑对不同浓度的酸溶蚀率进行测定，获得溶蚀率测定曲线。其中，采用的酸液见表1。

将岩屑分为1#-10#并平均分为5组，每组2例岩屑用于利用相应的酸进行两次试验，其中每例岩屑的质量为50g，针对每例岩屑的酸的体积为50ml。表1为岩屑溶蚀率测定结果，图1为本发明实施例的溶蚀率测定曲线。

表11#-10#岩屑溶蚀率测定结果

3、建立束缚水饱和

选定5个岩芯试样的正方向后，分别对其建立相近的束缚水饱和度，其束缚水饱和度的平均值为54.88％。

4、岩芯试样的反向酸驱

1号岩芯试样的反向酸驱：

以1号岩芯试样的反方向为第一酸液的入口，对1号岩芯试样进行驱替；其中，第一酸液的驱替出的体积与1号岩芯试样的孔隙体积之比为1:1；

第一反向驱替结束后，采用第二酸液对1号岩芯试样进行第二反向驱替，包括：以1号岩芯试样的反方向为第二酸液的入口，对1号岩芯试样进行驱替；其中，第二酸液的驱替出的体积与1号岩芯试样的孔隙体积之比为1.5:1；

第二反向驱替结束后，采用第三酸液对1号岩芯试样进行第三反向驱替，包括：以1号岩芯试样的反方向为第三酸液的入口，对1号岩芯试样进行驱替；其中，第三酸液的驱替出的体积与1号岩芯试样的孔隙体积之比为1:1。

2号-5号岩芯试样的反向酸驱：操作方法与上述相同。

第一酸液、第二酸液以及第三酸液的组分如前所述，其中，在对1号岩芯进行反向驱替时，第二酸液中的hf浓度为1％；在对2号岩芯进行反向驱替时，第二酸液中的hf浓度为2％；在对3号岩芯进行反向驱替时，第二酸液中的hf浓度为3％；在对4号岩芯进行反向驱替时，第二酸液中的hf浓度为4％；在对5号岩芯进行反向驱替时，第二酸液中的hf浓度为5％。

5、采用岩石三轴力学测试实验设备(美国gcts公司制造的rtr—1000静(动)态三轴岩石力学伺服测试系统)对1-5号岩芯进行参数测定

该实验设备最大轴向压力1000kn，最大围压140mpa，孔隙压力140mpa，动态频率10hz，温度150℃。实验控制精度为：压力：0.01mpa；液体体积：0.01g/cm³；变形：0.001mm。

具体测定时，将1-5号岩芯试样从中间沿径向一分为二，分别对酸液入口、酸液出口的两端进行测定，每个岩芯试样得到8个参数，分别为酸液入口(反方向端)的弹性模量、泊松比、差应力、应力—应变关系以及酸液出口(正方向端)的弹性模量、泊松比、差应力、应力—应变关系。

为了表明归属，将1-5岩芯试样的酸液入口端编号为-1，将1-5岩芯试样的酸液出口端编号为-2，例如3-1为3号岩芯试样的酸液入口端，3-2为3号岩芯试样的酸液出口端。

测定结果见表2及图2(a)-图6(b)，其中，表2为实施例中各岩芯试样的测定参数，图2(a)为本发明实施例中1号岩芯试样酸液入口端的应力—应变关系图，图2(b)为本发明实施例中1号岩芯试样酸液出口端的应力—应变关系图；图3(a)为本发明实施例中2号岩芯试样酸液入口端的应力—应变关系图，图3(b)为本发明实施例中2号岩芯试样酸液出口端的应力—应变关系图；图4(a)为本发明实施例中3号岩芯试样酸液入口端的应力—应变关系图，图4(b)为本发明实施例中3号岩芯试样酸液出口端的应力—应变关系图；图5(a)为本发明实施例中4号岩芯试样酸液入口端的应力—应变关系图，图5(b)为本发明实施例中4号岩芯试样酸液出口端的应力—应变关系图；图6(a)为本发明实施例中5号岩芯试样酸液入口端的应力—应变关系图，图6(b)为本发明实施例中5号岩芯试样酸液出口端的应力—应变关系图。同时，利用第二酸液中hf浓度与各个岩芯弹性模量差值进行曲线绘制，如图7，图7为本发明实施例中第二酸液中hf浓度与各个岩芯弹性模量差值的曲线图。

表2实施例中各岩芯试样的测定参数

由上述实施例可得如下结论：

1、对比图1及图7可知，当图1中的第二酸液中hf酸浓度大于3％后，溶蚀率仍会有大的增加，但图7所述第二酸液中hf酸浓度大于2％后，弹性模量差值会迅速增大，岩石强度下降过快。

因此，当需要使用酸液处理储层时，根据上述分析可知合理的酸液体系初第一酸液以及第三酸液外，第二酸液中hf酸浓度应为2％。

2、对比酸液入口端和出口端岩石强度，入口端岩芯试样的泊松比平均值为0.151，弹性模量平均值为21539mpa，差应力平均值为242.4mpa；出口端岩芯试样的泊松比平均值为0.171，弹性模量平均值为22771mpa，差应力平均值为287.6mpa。

由于酸液入口端的泊松比和弹性模量小于酸液出口端的泊松比和弹性模量，说明经过酸化后，岩芯酸液的入口端纵向应变增强。同时，由于酸液入口端的岩石抗压强度小于酸液出口端的岩石抗压强度，说明经过酸化后，岩芯试酸液入口端从弹性变形过渡到塑性变形的屈服应力减小。

由图2(a)-图6(b)可观察到各个岩芯试样在破坏过程中各个时期的特点。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。