一种高压条件下液体样品介电性质的测试方法与流程

本发明涉及高压物性测量领域，是采用一种同一垫圈中具有双样品室、能够同时测量两个样品的输运特性的装置进行测试的一种高压条件下液体样品介电性质的测试方法。

背景技术：

顶砧是目前唯一能够产生百万大气压以上静态压力的科学实验装置，在高压科学研究中不可替代，顶砧的工作原理是利用一对具有极小台面(一般直径在几十微米量级)的高硬度材料通过机械方式挤压样品而产生高压环境，在两个台面形成的挤压面之间放置预先加工有样品孔的金属垫圈，样品放置在样品孔中。在实验过程中需要对样品受到的压强进行监测，目前一般的压强测试方法通常使用红宝石荧光谱的方法，需要将一块红宝石与样品一起置于顶砧的样品室内，同时收集其发出的荧光。现有实验中需要在高压条件下精确测量样品材料的介电常数，例如使用顶砧在高压条件下的液体样品介电性质的测试，顶砧通常由钨的碳化物顶砧、用作为电极的金属压板、以及电绝缘垫圈组成。现有技术中的困难是，在不同的压力条件下，有效区域、电极之间的距离是变量，另外由于垫圈的形变，尤其难估计有效电极区域，在运用平行板电容法测量材料的介电常数的实验中，电极面积或电极板之间的距离必须在顶砧加压的条件下保持恒定，才能达到精确测量的效果。另外，在高压条件下测量样品的温度依赖的实验中，现有技术的缺陷是，由于不同的顶砧构造或者特殊的实验目的，样品的温度的不确定性总是存在。为了更精确地确定高压条件下不同材料的输运特性对温度的依赖，所述一种高压条件下液体样品介电性质的测试方法能解决问题。

技术实现要素：

为了解决上述问题，装置增加了电极区域的稳定性，能够通过平行板电容法更精确地测量样品介电常数；装置特殊的压紧结构能够用于各种活塞-圆柱筒结构的顶砧中；另外，使用了在同一个垫圈中双样品室的设计，能够通过同时测量并比较两个同样的样品的输运特性来更精确地确定高压条件下不同材料的输运特性对温度的依赖关系。

本发明所采用的技术方案是：

所述一种高压条件下液体样品介电性质的测试方法，装置主要包括螺杆i、支撑架i、螺杆ii、支撑架ii、支撑螺丝、活塞部分、下顶砧、上顶砧、圆柱筒部分、螺杆iii、螺杆iv、光纤、电流引线i、电流引线ii、环氧树脂和金刚石颗粒混合物、开普通膜、铜箔、铟垫圈、特氟龙垫圈、样品、电流引线iii、电流引线iv、电流引线v、电流引线vi、介电常数测量仪、锁相放大器i、锁相放大器ii、计算机，所述样品包括样品i和样品ii，所述支撑架i和支撑架ii分别均由上支撑盘、下支撑盘、连接杆组成，所述支撑架i的上支撑盘、下支撑盘均具有竖直透孔，所述支撑架ii的上支撑盘具有螺孔，所述支撑架i、支撑架ii通过所述螺杆i、螺杆iii、螺杆iv连接成互相交错的嵌套状、且自上而下为支撑架i的上支撑盘、支撑架ii的上支撑盘、支撑架i的下支撑盘、支撑架ii的下支撑盘，所述螺杆i、支撑架i、螺杆ii、支撑架ii、支撑螺丝、螺杆iii、螺杆iv构成了用于对顶砧施加压力的压紧装置，主要由圆柱筒部分、活塞部分、上顶砧和下顶砧组成顶砧，所述圆柱筒部分上面具有螺纹透孔，所述圆柱筒部分通过螺杆ii连接于所述支撑架i下支撑盘的下表面，所述上顶砧固定于圆柱筒部分内，所述下顶砧连接活塞部分的上表面，所述活塞部分通过支撑螺丝固定于所述支撑架ii的下支撑盘，活塞部分能够在圆柱筒部分内沿z方向移动，活塞与支撑架ii的下支撑盘之间具有垫片，所述旋转螺杆i下端铰接于所述支撑架ii、上端位于所述支撑架i上支撑盘，通过旋转螺杆i能够带动支撑架ii上下移动，支撑架ii向上移动时，活塞部分向上移动，以能够对顶砧产生压力，所述螺杆iv贯穿地旋入所述支撑架ii的上支撑盘的螺孔，所述螺杆iii上端抵接于螺杆iv下方、下端穿过所述支撑架i下支撑盘的透孔，并贯穿地旋入圆柱筒部分上面的螺纹透孔、且与所述活塞部分上表面接触，所述螺杆iv、螺杆iii能够使支撑架ii的下支撑盘向下移动，活塞部分被推向下侧，顶砧的接触面松开，从而松开金属垫圈，所述螺杆iii和螺杆iv能实现高精度可控地为样品室释放压力，引入液态反应气体后，移除所述螺杆iv和螺杆iii，旋转螺杆i以产生压力，此时顶砧能够被压紧，光纤依次穿过支撑架i的上支撑盘、支撑架ii的上支撑盘、支撑架i的下支撑盘、并与圆柱筒部分上表面接触，所述电流引线i和电流引线ii为包裹有四氟乙烯膜的锰线，装置使得仅需通过移动下顶砧产生压力来实现压紧，能够适用于各种活塞与圆柱筒结构的顶砧，所述下顶砧与上顶砧构造相同、且均为轴线中心有贯穿孔的圆台形，所述下顶砧与上顶砧的接触面处的孔中填入所述环氧树脂和金刚石颗粒混合物、且均依次覆盖有开普通膜和铜箔，这样使得插入贯穿顶砧的孔中的所述电流引线i和电流引线ii不易受到机械扰动，增加了电极区域的稳定程度，所述电流引线i和电流引线ii分别穿过所述上顶砧和下顶砧的中心孔，并分别连接所述上顶砧和下顶砧的接触面上的所述铜箔。所述铜箔厚度为150微米、且其表面覆盖有石墨烯层，能够增加导电性和硬度，在高压下形变较小，从而能够防止液体样品在高压下流出；所述特氟龙垫圈外侧套有铟垫圈，所述特氟龙垫圈上面具有两个大小相同的透孔，所述透孔关于所述特氟龙垫圈中心对称，在实验前，两个所述透孔内能够分别放置所述样品i和样品ii；所述样品i和样品h是完全相同的样品，所述特氟龙垫圈上的两个大小相同的透孔的间距为孔径的二分之一至三分之二，所述透孔的孔径典型值为15微米，电流引线iii、电流引线iv、电流引线v和电流引线vi为20微米直径的铂丝，且均通过丙烯酸酯粘合剂固定于特氟龙垫圈上表面，其中电流引线iii和电流引线iv的一端位于所述样品i上方，电流引线v和电流引线vi的一端位于所述样品ii上方，在对顶砧施加压力后，能够使电流引线iii和电流引线iv与所述样品i连接，电流引线v和电流引线vi与所述样品ii连接。

所述一种高压条件下液体样品介电性质的测试方法步骤为：

一.引入液体样品之前，使用水作为校准样品在室温下校准装置的压强，分别在所述特氟龙垫圈的两个孔中放入红宝石球，通过红宝石荧光方法来进行压力测量；

二.将顶砧置于压紧装置中，轻微转动所述螺杆i使得上顶砧和下顶砧的接触面之间的铟垫圈密封，记录顶砧中压强与所述螺杆i的转动角度之间的关系；

三.引入液体样品，并转动所述螺杆i对顶砧施加压力；

四.平行板电容器法测样品的介电常数：分别将所述电流引线i和电流引线ii连接于介电常数测量仪，记录在各个顶砧压力条件下的样品的介电常数；

五.测量样品的交流电阻：所述样品i通过电流引线iii和电流引线iv连接锁相放大器i，所述样品ii通过电流引线v和电流引线vi连接锁相放大器ii，锁相放大器i和锁相放大器ii均连接计算机；输出参考频率的典型值：锁相放大器i为7hz，锁相放大器ii为13hz，计算机记录锁相放大器i和锁相放大器ii的输出数据，依据红宝石荧光方法分别测得的所述样品i和所述样品ii的压力并进行拟合后，得到样品材料的输运特性对温度的依赖关系。锁相放大器i和锁相放大器ii分别使用不同的输出参考频率，能够避免电干扰。

本发明的有益效果是：

本发明装置结构简单，具有特殊的压紧结构，只需要通过移动一侧的顶砧来产生压力，能够用于各种活塞-圆柱筒结构的顶砧中，特别是适用于高压下的液体样品，且减少了待测样品的浪费，并能够有效隔离顶砧与金属垫圈之间的热量传导。

附图说明

下面结合本发明的图形进一步说明：

图1是本发明结构示意图；

图2是图1的俯视示意图；

图3是顶砧接触面局部放大示意图。

图中，1.螺杆i，2.支撑架i，3.螺杆ii，4.支撑架ii，5.支撑螺丝，6.活塞部分，7-1.下顶砧，7-2.上顶砧，8.圆柱筒部分，9.螺杆iii，10.螺杆iv，11.光纤，12.电流引线i，13.电流引线ii，14.环氧树脂和金刚石颗粒混合物，15.开普通膜，16.铜箔，17.铟垫圈，18.特氟龙垫圈，19-1.样品i，19-2.样品ii。

具体实施方式

如图1是本发明结构示意图，如图2是图1的俯视示意图，装置主要包括螺杆i(1)、支撑架i(2)、螺杆ii(3)、支撑架ii(4)、支撑螺丝(5)、活塞部分(6)、下顶砧(7-1)、上顶砧(7-2)、圆柱筒部分(8)、螺杆iii(9)、螺杆iv(10)、光纤(11)、电流引线i(12)、电流引线ii(13)、环氧树脂和金刚石颗粒混合物(14)、开普通膜(15)、铜箔(16)、铟垫圈(17)、特氟龙垫圈(18)、样品、电流引线iii、电流引线iv、电流引线v、电流引线vi、介电常数测量仪、锁相放大器i、锁相放大器ii、计算机，所述样品包括样品i(19-1)和样品ii(19-2)，所述支撑架i(2)和支撑架ii(4)分别均由上支撑盘、下支撑盘、连接杆组成，所述支撑架i(2)的上支撑盘、下支撑盘均具有竖直透孔，所述支撑架ii(4)的上支撑盘具有螺孔，所述支撑架i(2)、支撑架ii(4)通过所述螺杆i(1)、螺杆iii(9)、螺杆iv(10)连接成互相交错的嵌套状、且自上而下为支撑架i(2)的上支撑盘、支撑架ii(4)的上支撑盘、支撑架i(2)的下支撑盘、支撑架ii(4)的下支撑盘，所述螺杆i(1)、支撑架i(2)、螺杆ii(3)、支撑架ii(4)、支撑螺丝(5)、螺杆iii(9)、螺杆iv(10)构成了用于对顶砧施加压力的压紧装置，主要由圆柱筒部分(8)、活塞部分(6)、上顶砧(7-2)和下顶砧(7-1)组成顶砧，所述圆柱筒部分(8)上面具有螺纹透孔，所述圆柱筒部分(8)通过螺杆ii(3)连接于所述支撑架i(2)下支撑盘的下表面，所述上顶砧(7-2)固定于圆柱筒部分(8)内，所述下顶砧(7-1)连接活塞部分(6)的上表面，所述活塞部分(6)通过支撑螺丝(5)固定于所述支撑架ii(4)的下支撑盘，活塞部分(6)能够在圆柱筒部分(8)内沿z方向移动，活塞与支撑架ii(4)的下支撑盘之间具有垫片，所述旋转螺杆i(1)下端铰接于所述支撑架ii(4)、上端位于所述支撑架i(2)的上支撑盘，通过旋转螺杆i(1)能够带动支撑架ii(4)上下移动，支撑架ii(4)向上移动时，活塞部分(6)向上移动，以能够对顶砧产生压力，所述螺杆iv(10)贯穿地旋入所述支撑架ii(4)的上支撑盘的螺孔，所述螺杆iii(9)上端抵接于螺杆iv(10)下方、下端穿过所述支撑架i(2)下支撑盘的透孔，并贯穿地旋入圆柱筒部分(8)上面的螺纹透孔、且与所述活塞部分(6)上表面接触，所述螺杆iv(10)、螺杆iii(9)能够使支撑架ii(4)的下支撑盘向下移动，活塞部分(6)被推向下侧，顶砧的接触面松开，从而松开金属垫圈(15)，所述螺杆iii(9)和螺杆iv(10)能实现高精度可控地为样品室释放压力，引入液态反应气体后，移除所述螺杆iv(10)和螺杆iii(9)，旋转螺杆i(1)以产生压力，此时顶砧能够被压紧，光纤(11)依次穿过支撑架i(2)的上支撑盘、支撑架ii(4)的上支撑盘、支撑架i(2)的下支撑盘、并与圆柱筒部分(8)上表面接触，所述电流引线i(12)和电流引线ii(13)为包裹有四氟乙烯膜的锰线，装置使得仅需通过移动下顶砧产生压力来实现压紧，能够适用于各种活塞与圆柱筒结构的顶砧，电流引线iii、电流引线iv、电流引线v和电流引线vi为20微米直径的铂丝，且均通过丙烯酸酯粘合剂固定于特氟龙垫圈(18)上表面，其中电流引线iii和电流引线iv的一端位于所述样品i(19-1)上方，电流引线v和电流引线vi的一端位于所述样品ii(19-2)上方，在对顶砧施加压力后，能够使电流引线iii和电流引线iv与所述样品i(19-1)连接，电流引线v和电流引线vi与所述样品ii(19-2)连接。

如图3是顶砧接触面局部放大示意图，所述下顶砧(7-1)与上顶砧(7-2)构造相同、且均为轴线中心有贯穿孔的圆台形，所述下顶砧(7-1)与上顶砧(7-2)的接触面处的孔中填入所述环氧树脂和金刚石颗粒混合物(14)、且均依次覆盖有开普通膜(15)和铜箔(16)，这样使得插入贯穿顶砧的孔中的所述电流引线i(12)和电流引线ii(13)不易受到机械扰动，增加了电极区域的稳定程度，所述电流引线i(12)和电流引线ii(13)分别穿过所述上顶砧(7-2)和下顶砧(7-1)的中心孔，并分别连接所述上顶砧(7-2)和下顶砧(7-1)的接触面上的所述铜箔(16)。所述铜箔(16)厚度为150微米、且其表面覆盖有石墨烯层，能够增加导电性和硬度，在高压下形变较小，从而能够防止液体样品在高压下流出；所述特氟龙垫圈(18)外侧套有铟垫圈(17)，所述特氟龙垫圈(18)上面具有两个大小相同的透孔，所述透孔关于所述特氟龙垫圈(18)中心对称，在实验前，两个所述透孔内能够分别放置所述样品i(19-1)和样品ii(19-2)，所述样品i(19-1)和样品ii(19-2)是完全相同的样品，所述特氟龙垫圈(18)上的两个大小相同的透孔的间距为孔径的二分之一至三分之二，所述透孔的孔径典型值为15微米。

所述一种高压条件下液体样品介电性质的测试方法步骤为：

一.引入液体样品之前，使用水作为校准样品在室温下校准装置的压强，分别在所述特氟龙垫圈(18)的两个孔中放入红宝石球，通过红宝石荧光方法来进行压力测量；

二.将顶砧置于压紧装置中，轻微转动所述螺杆i(1)使得上顶砧(7-2)和下顶砧(7-1)的接触面之间的铟垫圈(17)密封，记录顶砧中压强与所述螺杆i(1)的转动角度之间的关系；

三.引入液体样品，并转动所述螺杆i(1)对顶砧施加压力；

四.平行板电容器法测样品的介电常数：分别将所述电流引线i(12)和电流引线ii(13)连接于介电常数测量仪，记录在各个顶砧压力条件下的样品的介电常数；

五.测量样品的交流电阻：所述样品i(19-1)通过电流引线iii和电流引线iv连接锁相放大器i，所述样品ii(19-2)通过电流引线v和电流引线vi连接锁相放大器ii，锁相放大器i和锁相放大器ii均连接计算机；输出参考频率的典型值：锁相放大器i为7hz，锁相放大器ii为13hz，计算机记录锁相放大器i和锁相放大器ii的输出数据，依据红宝石荧光方法分别测得的所述样品i(19-1)和所述样品ii(19-2)的压力并进行拟合后，得到样品材料的输运特性对温度的依赖关系。锁相放大器i和锁相放大器ii分别使用不同的输出参考频率，能够避免电干扰。

本发明的方法基于平行板电容法以及增加了电极区域稳定性的装置，能够更精确地测量样品介电常数；本发明特殊的压紧结构只需要通过移动一侧的顶砧来产生压力，能够在引入样品的过程中有效节省样品量，并能够用于各种活塞-圆柱筒结构的顶砧中；另外，本发明使用了在同一个垫圈中双样品室的设计，能够通过同时测量并比较两个同样的样品的输运特性，增加了高压条件下材料的输运特性对温度依赖关系的测量精度。