一种高聚物光学解偏振仪的制作方法

本发明涉及一种高聚物结晶速度测量技术领域，特别是涉及一种高聚物光学解偏振仪。

背景技术：

目前，一般采用体积膨胀计法测定高聚物结晶速度；但是，该方法存在测定速度慢、热平衡时间长的缺点，不适用于测定结晶速度快的高聚物。而光学解偏振仪测定结晶动力学速度参数，是基于结晶过程中高聚物光学性能变化的原理建立起来的，具有快速、准确、适用材料品种多的优点。

现有光学解偏振仪的主要部件主要分装在两个箱体中。其中一个箱体内装有熔融炉、结晶炉、光学测量组件(如，信号光源、聚光镜、半透镜、光电倍增管、检偏镜、半透半反镜)；另一个箱体内装有控温系统、电源、变压器、高压电源、微调电路、光强自控电路、导线。

但是，本发明的发明人发现上述现有的光学解偏振仪至少存在如下技术问题：(1)上述光学解偏振仪各个零部件的体积较大，占用光学解偏振仪很大的空间；(2)由于上述光学解偏振仪的主要部件分装在两个箱体中，使得结构不紧凑，容易造成仪器测量的不稳定。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供一种高聚物光学解偏振仪，主要目的在于减小光学解偏振仪的体积，提高仪器测量的稳定性。

为达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：

本发明的实施例提供一种高聚物光学解偏振仪，其中，所述高聚物光学解偏振仪包括：

全自动闭环光路检测系统，所述全自动闭环光路检测系统包括信号光源、滤色片结构、起偏镜、结晶炉、半透半反镜、第一硅光电池及第二硅光电池；其中，所述光源所发出的光经滤色片、起偏镜后，照射至所述结晶炉中高聚物样品上，且透射过高聚物样品的透射光经过所述半透半反镜；所述第一硅光电池用于将经所述半透半反镜透射的光信号转换成第一电信号；所述第二硅光电池用于将经所述半透半反镜反射的光信号转换成第二电信号；

信号采集变换系统，所述信号采集变换系统与所述第一硅光电池电连接，用于将所述第一电信号转换成数字信号，能将数字信号传输至计算机，以使计算机软件得出高聚物样品结晶速度数据；

多级控制反馈系统，所述多级控制反馈系统分别与所述第二硅光电池、光源连接，用于自动调节所述第二电信号强弱，控制所述信号光源的发光强度。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

优选地，所述高聚物光学偏振仪包括一壳体；其中，所述全自动闭环光路检测系统、信号采集变换系统、多级控制反馈系统均设置在所述壳体内；

优选地，所述壳体的长度为180-220mm、宽度为80-100mm、高度为40-60mm；

优选地，所述滤色片结构由两片滤色片粘接而成；其中，所述滤色片的外径为10mm±0.1mm，所述滤色片的厚度1.5mm±0.1mm。

优选地，所述多级控制反馈系统包括大功率补偿电路；其中，

所述大功率补偿电路与所述第二硅光电池、信号光源连接，并根据所述第二电信号与参比电压比较，以自动控制所述信号光源的发光强度。

优选地，所述结晶炉包括相对设置的第一侧部和第二侧部；其中，所述第一侧部和第二侧部的中心处设置有通孔，用于使偏振光能透射过结晶炉内的高聚物样品。

优选地，所述通孔的直经为2.5mm-3.0mm。

优选地，所述高聚物光学解偏振仪还包括电源系统，其中所述电源系统包括：

第一变压稳压器，所述第一变压稳压器与交流220v电源连接，用于给所述结晶炉提供第一电压；优选地，所述第一电压为直流36v；

第二变压稳压器，所述第二变压稳压器交流220v电源连接，用于给所述信号光源、多级控制反馈系统提供第二电压；优选地，所述第二电压为直流12v；

其中，所述第一变压稳压器、第二变压稳压器设置在所述壳体内。

优选地，所述光学解偏振仪还包括温度控制系统，其中，所述温度控制系统与所述结晶炉连接，以控制所述结晶炉的加热温度；

优选地，所述信号采集变换系统包括多路采集卡。

优选地，所述信号采集变换系统用于采集来自第一硅光电池、第二硅光电池的电信号参数、所述温度控制系统控制结晶炉的加热温度参数，并能将电信号参数、加热温度参数转换成数字信号，并传输至计算机上，以在计算机软件运行下，得出高聚物样品结晶速度数据和曲线；

其中，所述高聚物样品结晶速度数据和曲线包括解偏振光强对时间的曲线、不同等温结晶过程中的等温结晶参数、半结晶时间、结晶速度常数和阿弗拉米指数。

与现有技术相比，本发明的高聚物光学解偏振仪至少具有下列有益效果：

本发明实施例提供的高聚物光学解偏振仪通过采用硅光电池替代现有技术光学解偏振仪中的光电倍增管，与体积较大的光电倍增管相比，硅光电池体积较小，从而在整体上减小了光学解偏振仪的体积。另外，硅光电池还具有稳定性好、防腐蚀，持久耐用及无污染等优点，从而提高本发明实施例的光学解偏振仪的测量性能及环保性能。

进一步地，高聚物开始结晶后，由于晶相和非晶相有不同的折射率，因而在两相的界面有散射光产生，随着结晶过程的进行，样品的透明度不断下降，使实验曲线与实际结晶情况发生偏差。而本实施例提供的高聚物光学解偏振仪通过多级控制反馈系统可以消除由散射而引起的偏差，具体地，由第二硅光电池变换为电信号后经多级控制反馈系统，自动地升高信号光源电压，使在结晶过程中透过样品的光强自始至终地得到线性提升，有效地减小实验的误差。

进一步地，本实施例提供的高聚物光学解偏振仪通过将全自动闭环光路检测系统、多级控制反馈系统、第一变压稳压器、第二变压稳压器及熔融炉均设置在壳体内，实现了减小光学解偏振仪整机体积，提高光学解偏振仪的结构紧凑性，提高仪器测量的稳定性。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。

附图说明

图1是本发明的实施例提供的一种高聚物光学解偏振仪的测量原理图；

图2是本发明的实施例提供的一种高聚物光学解偏振仪的内部结构示意图。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。

实施例1

本实施例提供一种高聚物光学解偏振仪，如图1和图2所示，本实施例中的高聚物光学解偏振仪包括：全自动闭环光路检测系统、信号采集变换系统3及多级控制反馈系统2。其中，全自动闭环光路检测系统包括信号光源11、滤色片结构12、起偏镜13、结晶炉14、半透半反镜17、第一硅光电池16及第二硅光电池15。其中，信号光源11所发出的光经过滤色片结构12、起偏镜13后，照射至结晶炉14的样品上；第一硅光电池16用于将经半透半反镜17透射的光转换成第一电信号；第二硅光电池15用于将经半透半反镜反射的光转换成第二电信号。信号采集变换系统3与第一硅光电池16电连接，用于将第一电信号转换成数字信号，能将数字信号传输至计算机，以使计算机软件得出高聚物样品结晶速度数据。多级控制反馈系统2分别与第二硅光电池16、光源11连接，用于自动调节第二电信号强弱控制信号光源11的发光强度。

一方面，本实施例提供的高聚物光学解偏振仪通过采用硅光电池替代现有技术光学解偏振仪中的光电倍增管，与体积较大的光电倍增管相比，硅光电池体积较小，从而从整体上减小了光学解偏振仪的体积。另外，硅光电池还具有稳定性好、防腐蚀，持久耐用及无污染等优点，从而提高本实施例的光学解偏振仪的测量性能及环保性能。

另外，高聚物开始结晶后，由于晶相和非晶相有不同的折射率，因而在两相的界面有散射光产生，随着结晶过程的进行，样品的透明度不断下降，使实验曲线与实际结晶情况发生偏差。而本实施例提供的光学解偏振仪通过多级控制反馈系统可以消除由散射而引起的偏差，具体地，由第二硅光电池变换为电信号后经多级控制反馈系统，自动地升高信号光源电压，使在结晶过程中透过样品的光强自始至终地得到线性提升，有效地减小实验的误差。

较佳地，本实施例中的高聚物光学解偏振仪还包括：检偏镜18；其中，检偏镜18将经半透半反射17的透射光送入第一硅光电池16。

较佳地，结晶炉14包括相对设置的第一侧部和第二侧部；其中，第一侧部和第二侧部的中心处设置有通孔，用于使偏振光能透射过结晶炉14内的高聚物样品；优选地，通孔的直经为2.5mm-3.0mm。较佳地，所述通孔位于结晶炉侧部的中心处。

较佳地，本实施例中的信号采集变换系统3包括多路采集卡。

较佳地，滤色片结构12由两片滤色片粘接而成；其中，滤色片的外径为10mm±0.1mm，滤色片的厚度1.5mm±0.1mm。本实施例通过将滤色片结构12通过上述设置，能提高滤色效果。

实施例2

较佳地，本实施例提供一种高聚物光学解偏振仪，与上一实施例相比，如图1和图2所示，本实施例中的多级控制反馈系统2包括大功率补偿电路；其中，大功率补偿电路与第二硅光电池15连接、光源11连接，并根据第二电信号与参比电压比较，以控制所述信号光源的发光强度。

本实施例提供的多级控制反馈系统通过上述设置能很好地消除由散射而引起的偏差，使高聚场样品在结晶过程中，信号光源的光强自始至终地得到线性提升，有效地减小实验的误差。

实施例3

较佳地，本实施例提供一种高聚物光学解偏振仪，与上述实施例相比，如图1和图2所示，本实施例中的光学解偏振仪还包括电源系统6，其中电源系统6包括：第一变压稳压器61和第二变压稳压器62；其中，第一变压稳压器61与交流电源连接，用于给结晶炉14(以及后续提到的熔融炉7)提供第一电压；优选地，第一电压为直流36v。第二变压稳压器62交流电源连接，用于给光源11、多级控制反馈系统2提供第二电压；优选地，第二电压为直流12v。

本实施例中的第一变压稳压器61包括一变压器和一稳压器。同理，本实施例中的第二变压稳压器62包括一变压器和一稳压器。

实施例4

较佳地，本实施例提供高聚物一种光学解偏振仪，与上述实施例相比，如图1和图2所示，本实施例中的光学解偏振仪还包括温度控制系统4，其中，温度控系统4与结晶炉14电连接，以分别控制结晶炉14的加热温度。

较佳地，本实施例中的光学解偏振仪还包括温度检测器，温度检测器用于安置在结晶炉内，用于检测结晶炉内的温度。

较佳地，本实施例中的信号采集变换系统3还用于采集结晶炉14内的温度。具体采集方式可以是：信号采集变换系统块3与温度控制系统4连接以进行采集；或者信号采集变换系统3与温度控制系统4连接，以进行数据采集。

实施例5

较佳地，本实施例提供一种高聚物光学解偏振仪，与上述实施例相比，如图1和图2所示，本实施例中的高聚物光学偏振仪还包括一壳体5；其中，全自动闭环光路检测系统、多级控制反馈系统2、第一变压稳压器61、第二变压稳压器62、温度控制系统4均设置在壳体5内。较佳地，壳体5的长度为180-220mm、宽度为80-100mm、高度为40-60mm。

与现有技术相比，本实施例提供的高聚物光学解偏振仪通过将全自动闭环光路检测系统、多级控制反馈系统2、第一变压稳压器61、第二变压稳压器62及熔融炉7均设置在壳体5内，在实现减小光学解偏振仪体积的同时，进一步提高光学解偏振仪的结构紧凑性。

较佳地，本发明实施例中的信号采集变换系统用于采集来自第一硅光电池、第二硅光电池的电信号参数、温度控制系统控制结晶炉的加热温度参数，并能将电信号参数、加热温度参数转换成数字信号，并传输至计算机上，以在自主设计的专业计算机软件运行下，得出高聚物样品结晶数据和曲线。相应地，本发明实施例中的样品结晶数据包括解偏振光强对时间的曲线、不同等温结晶过程中的等温结晶参数(对t的等温结晶曲线)、半结晶时间(1/t1/2对t的曲线)、结晶速度常数和阿弗拉米指数(对logt的阿弗拉米指数图)。

实施例6

一方面，本实施例主要详细介绍一下采用上述实施例提供的高聚物光学解偏振仪测量高聚物的结晶速度的原理，具体如下：

如图1和图2所示，信号光源11发出的光经滤色片结构12滤色后，再经过起偏镜13变成偏振光，偏振光通过结晶炉14上的通孔照射在高聚物样品上。当高聚物样品开始结晶时，入射光在高聚物样品中发生双折射现象，从高聚物样品中出来的一部分光经半透半反射镜17反射至第二硅光电池15上。另一部分光透过半透半反射镜17，经检偏镜18分解后照射至第一硅光电池16上。其中，第一硅光电池16将光信号转换成第一电信号。信号采集变换系统3与第一硅光电池16电连接，用于将第一电信号转换成数字信号，能将数字信号传输至计算机31，以使计算机31上的专业软件32得出高聚物样品结晶速度数据。

高聚物开始结晶后，由于晶相和非晶相有不同的折射率，因而在两相的界面有散射光产生，随着结晶过程的进行，样品的透明度不断下降，使实验曲线与实际结晶情况发生偏差。由第二硅光电池15将光信号转换成第二电信号；多级控制反馈系统中的包括大功率补偿电路21；根据第二电信号与参比电压比较，根据比较结果进行光源亮度调节22，以控制信号光源11的发光强度，并指示光源电压指示23。通过光源电压调整电路自动地升高光源电压，使在结晶过程中透过样品的光强自始至终地得到线性提升,减小实验的误差,确保仪器测量的稳定性和获得数据的精确度.

另外，上述实施例提供的温度控制系统包括第一温度控制器41和第二温度控制器；第一温度控制器41用于控制结晶炉14内的温度。第二温度控制器用于控制熔融炉7内的温度.

另外，本实施例中的高聚物光学解偏振仪通过电源系统中的第一变压稳压器61，用于给结晶炉14、熔融炉7、计算机31、显示器33及打印机34提供36v的直流电压。第二变压稳压器62用于给多级控制反馈系统、采集卡3(采集卡3包括微调电路)提供12v的直流电压。

另一方面，采用上述实施例提供的高聚物光学解偏振仪测量高聚物的结晶速度时，具体操作步骤如下：

一、开机与仪器调整

1、打开高聚物光学解偏振仪上的电源开关。

较佳地，先打开高聚物光学解偏振仪上的稳压电源的开关，待电压稳定为220v后，分别开启计算机、高聚物光学解偏振仪的电源开关及高压开关。

2、开启高聚物解偏振仪上的温度控制系统，使结晶炉内的温度维持在第一设定温度(例如，第一设定温度为120±0.1℃)。

3、使熔融炉的温度保持在第二设定温度(例如，第二设定温度为280℃)。

4、开启高聚物光学解偏振仪的信号光源开关，调节参比电压旋钮使信号光源的初始电压调节在不同的实验材料所需的不同的电压值,如在1v～3v范围内，并使在高聚物样品结晶过程中，电压有一定幅度的补偿范围。

二、样品制备

1、在熔融炉的制样匙中放入一盖玻片，再在盖玻片上放上一片中间剪有小孔的铝箔(较佳地，小孔的直径为5mm；铝箔的厚度为o.1mm)。

2、用刀片切取适量的高聚物样品放入铝箔孔中，再盖上一块盖玻片；待高聚物样品软化后用制样压杆压成厚度约为o.1mm的薄片。

3、样品在熔融炉上在设定熔融时间后(设定时间为30s)，立即移入已恒温的样品匙，送入结晶炉中。

三、测试与记录

1、在高聚物样品推入结晶炉后立即记下时间，作为结晶诱导期的起始时间，透过光强度为i0。

2、待高聚物样品结晶开始后，光强不断增大，直到最后光强趋于恒定，透过光强即为i∞。从而得到解偏振光强-时间曲线。

3、改变结晶炉的温度，按上述操作步骤，另取高聚物样品分别进行其他温度(如，122.5℃、125℃，127.5℃、130℃)的等温结晶曲线。

综上，本发明实施例提供的高聚物光学解偏振仪通过采用硅光电池替代现有技术光学解偏振仪中的光电倍增管，与体积较大的光电倍增管相比，硅光电池体积较小，从而从整体上减小了光学解偏振仪的体积。另外，硅光电池还具有稳定性好、防腐蚀，持久耐用及无污染等优点，从而提高本发明实施例的高聚物光学解偏振仪的测量性能及环保性能。同时，本发明实施例的高聚物光学解偏振仪上的通过将全自动闭环光路检测系统、多级控制反馈系统2、第一变压稳压器、第二变压稳压器及熔融炉均设置在壳体内，在实现减小高聚物光学解偏振仪体积的同时，还能进一步提高高聚物光学解偏振仪的结构紧凑性。

综上，本领域技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各有利方式可以自由地组合、叠加。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。