一种煤自燃多元特征参数的同步对比测定系统及测定方法与流程

本发明涉及一种煤样测定系统及测定方法，具体是一种适用于不同煤样的煤自燃多元特征参数同步对比测试的测定系统及测定方法，属于煤体自燃防治技术领域。

背景技术：

充分暴露在大气中的煤以及破碎后未及时采出的煤，由于和空气接触而氧化生热，在合适的通风蓄热条件下氧化产热蓄积导致煤体升温，当达煤体升至一定温度时，最终导致煤的自燃。煤自燃不但造成巨大的经济损失，而且严重污染环境，危害人员健康，甚至导致重大的人员伤亡事故。煤自燃灾害已经成为影响煤炭安全开采的主要自然灾害之一，煤炭自燃引发的火灾占煤矿火灾总数的90％以上，由此导致的优质煤损失量已达43亿吨以上，现仍以2000～3000万吨/年的速度增加，而受其影响造成的呆滞资源储量超过2亿吨/年，每年直接经济损失高达数十亿元。因此煤自燃特性的综合评判和煤自燃技术防治效果的科学评价对于提高煤自燃防治效率具有重要意义。

综合评价煤自燃特性是实现煤自燃高效防治的基础，需要综合测试煤样的自燃倾向性指数(i)、自然发火期、自热升温速率(r70)、指标气体(co、c2h4等)初始生成温度及浓度变化趋势等多元参数。目前，上述参数主要通过煤自燃倾向性色谱吸氧仪、煤自燃倾向性氧化动力学测定装置、煤氧化过程绝热测试装置、气相色谱仪等测取。但现有装置单次测试过程获取参数单一，需要分多次采用不同装置逐一测试上述参数，不仅费时费力，而且不同测试过程模拟的反应条件存在差异，测试结果无法进行横向对比分析。

而对于煤自燃倾向性等参数的标准化测试，按相关标准规范要求需要检验测试结果的重复性。为了评价测试结果的可重复性，现有仪器只能重复做两次后对测试结果进行对比，同样费时费力，且难以保证两次测试条件完全一致，导致测试结果的可重复性无法评判。

同时，在实验室研究或现场实测过程中，需要采用处理前后煤样自燃特性参数的比对实验对煤自燃防治技术的效果进行评价。例如，为了评价某种煤自燃阻化剂的阻化效率，需要对原始煤样和阻化处理后煤样的自燃特性进行对比，而现有的测试仪器和测试条件难以保证测试条件完全一致，测试结果不具备对比性，导致评价结果不可靠。

另外，煤自燃影响因素众多，为了掌握煤在不同条件下的自燃特性，需要将不同粒度、干燥程度的同类煤样置于不同气氛、升温环境等条件下开展测试，因此需要在模拟不同反应条件的基础上多次重复同一测试过程，测试过程同样费时、费力。

技术实现要素：

针对上述现有技术存在的比对实验需要分别单独测试、测试过程不同步、测试条件难以一致等问题，本发明提供一种煤自燃多元特征参数的同步对比测定系统及测定方法，结构紧凑、成本低，不仅操作简便、测试便捷，而且测试结果准确可靠、参照对比性强，特别适用于煤样自燃参数测定工作。

为了实现上述目的，本煤自燃多元特征参数的同步对比测定系统包括供气装置、独立式多通道煤样反应装置、特征参数检测装置和数据采集分析装置；

所述的供气装置包括供气机构和气体温控机构；供气机构包括氮气瓶、氧气瓶和混合室，氮气瓶和氧气瓶分别通过管路与混合室的入口端连通连接，且氮气瓶与混合室之间的管路上和氧气瓶与混合室之间的管路上均分别设有气瓶稳压阀、气瓶稳流阀、气瓶流量阀，混合室上还设有混合气体浓度计；气体温控机构包括电控恒温控制箱，电控恒温控制箱内部设有温度传感器、加热源和密闭的气体流通管路，气体流通管路进气口与混合室的出口端之间通过混合气管道ⅰ连通连接，且混合气管道ⅰ上设有混合气稳压阀、混合气稳流阀、混合气流量阀，气体流通管路出气口通过混合气管道ⅱ与独立式多通道煤样反应装置连通连接；

所述的独立式多通道煤样反应装置是密闭的筒型结构，独立式多通道煤样反应装置自外向内依次包括呈同心筒型结构的反应装置外壁、加热隔板和反应装置内壁；反应装置外壁与加热隔板之间构成密闭的外腔体，加热隔板与反应装置内壁之间构成密闭的内腔体，加热隔板内部设有螺旋环绕的加热电阻丝，外腔体内部设有外腔温度传感器，内腔体内部设有内腔温度传感器，外腔体通过外腔进气口与混合气管道ⅱ连通连接，内腔体通过内腔进气口与混合气管道ⅱ连通连接；

所述的特征参数检测装置包括对应独立式多通道煤样反应装置腔体设置的多个检测单元，内腔检测单元包括内腔检测单元进气口和内腔检测单元出气口，内腔检测单元进气口通过内腔反应气路与内腔出气口连通连接，外腔检测单元包括外腔检测单元进气口和外腔检测单元出气口，外腔检测单元进气口通过外腔反应气路与外腔出气口连通连接；各个检测单元内部还均包括实时测试样品罐出气口氧浓度、交叉点温度、指标气体初始生成温度的传感器和测量仪器；

所述的数据采集分析装置包括工业控制计算机、测试结果采集模块、数据分析模块、显示屏、控制面板、混合气温度控制回路、独立式多通道煤样反应装置温度控制回路、试验数据分析比较输出回路；工业控制计算机内置有能够通过计算得出样品的自然倾向性指数i以及r70指数、煤自燃倾向性相关参数的计算程序和数据比较输出程序，工业控制计算机分别通过数据总线接口和数据传输总线与特征参数检测装置、外腔温度传感器、内腔温度传感器、加热隔板的加热电阻丝电连接，工业控制计算机分别通过数据总线接口ⅰ和数据传输总线ⅰ与内腔检测单元、外腔检测单元电连接，工业控制计算机通过数据总线接口ⅱ和数据传输总线ⅱ与外腔温度传感器、内腔温度传感器电连接，工业控制计算机与电控恒温控制箱电连接。

作为本发明的进一步改进方案，所述的独立式多通道煤样反应装置的轴向方向竖直设置；所述的反应装置外壁、加热隔板和反应装置内壁均是上下两端封闭的筒型结构，且三个筒型结构通过上下对称设置的定位环架自外向内依次同轴套接定位设置，筒型结构的加热隔板上下两端的内侧面与筒型结构的反应装置内壁上下两端的外侧面之间设有气流流通间隙，筒型结构的加热隔板上下两端的外侧面与筒型结构的反应装置外壁上下两端的内侧面之间设有气流流通间隙，加热隔板顶端设有包括内腔体密闭垫片的内腔盖、反应装置外壁顶端设有包括外腔体密闭垫片的外腔盖，外腔进气口设置在筒型结构的反应装置外壁的底端、外腔出气口设置在外腔盖上，内腔进气口设置在筒型结构的加热隔板的底端、内腔出气口设置在内腔盖上。

作为本发明的进一步改进方案，所述的定位环架是石棉网材质、或者定位环架上设有石棉网。

作为本发明的进一步改进方案，所述的加热隔板至少同轴设置为两层，相邻两层加热隔板之间构成密闭的中腔体，中腔体内部设有中腔温度传感器，中腔温度传感器通过数据总线接口和数据传输总线与数据采集分析装置的工业控制计算机电连接，中腔体通过中腔进气口与混合气管道ⅱ连通连接，所述的特征参数检测装置还包括中腔检测单元，中腔体通过中腔出气口与特征参数检测装置的中腔检测单元连接。

作为本发明的进一步改进方案，所述的反应装置外壁、加热隔板和反应装置内壁均是石英材质。

一种煤自燃多元特征参数的同步对比测定方法，包括以下步骤：

a.试验准备：将两种待测样品分别经颚式破碎机破碎，分别经标准筛筛选粒径0.3～0.8mm的样品作为试验用样品；然后将已经研磨配置好的待测样品分别放入独立式多通道煤样反应装置的外腔体和内腔体中，放置均匀妥当后将独立式多通道煤样反应装置密闭组装，完成样品放置；然后将独立式多通道煤样反应装置分别与供气装置和特征参数检测装置气路密闭连接；最后将数据采集分析装置分别通过数据总线接口与特征参数检测装置、外腔温度传感器、内腔温度传感器、电控恒温控制箱电连接完成电路连接；

b.混合气配制：启动数据采集分析装置保证测试程序无异常后，打开氮气瓶和氧气瓶，分别通过调节气瓶稳压阀、气瓶稳流阀和气瓶流量阀控制混合室内配制生成相应浓度比的混合气体，配制完成后通过调节混合气管道ⅰ上的混合气稳压阀、混合气稳流阀、混合气流量阀控制混合气管道ⅰ中混合气体的流量、压力等相关参数使供入电控恒温控制箱的混合气的速率稳定在0.1ml/min～100ml/min之间；

c.设置测试内容：开启特征参数检测装置中的检测单元一和检测单元二，设定好相关的测试内容和具体参数；

d.混合气温控：开启电控恒温控制箱和独立式多通道煤样反应装置的加热隔板的加热电阻丝，通过混合气温度控制回路使电控恒温控制箱的实时温度和外腔温度传感器、内腔温度传感器检测到的样品的实时温度以及升温速率在试验过程中保持同步，并设置温度范围、恒温运行时的控温精度、升温运行模式下的升温速率控制范围；

e.试验数据分析：随着独立式多通道煤样反应装置中外腔体和内腔体内样品的不同反应，通过数据采集分析装置得到两种样品分别的70℃时样品罐出气口氧浓度、交叉点温度、指标气体初始生成温度，并根据相应公式计算得出样品的自然倾向性指数i以及r70指数，工业控制计算机通过试验数据分析比较输出回路将上述测得数据带入计算程序中的计算公式中得出相应的煤自燃倾向性的相关参数、并可对两种样品进行比较和输出对比结果。

作为本发明的进一步改进方案，所述的步骤b中供入电控恒温控制箱的混合气的速率稳定控制在0.1ml/min～100ml/min之间。

作为本发明的进一步改进方案，所述的步骤d中的温度范围设置为20℃～350℃、恒温运行时的控温精度设为0.1℃、升温运行模式下的升温速率控制范围为0.1℃/min～3.0℃/min。

作为本发明的进一步改进方案，所述的步骤e中的计算公式包括：

a.自燃倾向性指数i的计算：

式中：

i——煤自燃倾向性指数，无量纲；

——煤样温度70℃时煤样罐出气口氧气浓度指数，无量纲；

——煤样温度达到70℃时煤样罐出气口的氧气浓度，％；

15.5——煤样罐出气口氧气浓度计算因子，％；

——煤样在程序升温条件下交叉点温度指数，无量纲；

tcpt——煤在程序升温条件下的交叉点温度，℃；

140——交叉点温度计算因子，℃；

的权数，0.6；

的权数，0.4；

ф——放大因子，40；

b.样品由40℃自热升温至70℃过程的自热升温速率：

式中：

r70——样品由40℃自热升温至70℃过程的自热升温速率；

——控制升温条件下煤温70℃时样品罐出气口与进气口相比氧浓度的减小值。

与现有技术相比，本煤自燃多元特征参数的同步对比测定系统适用于相同煤样不同测试条件下或不同煤样相同测试条件下煤自燃过程多元特征参数的同步对比测试，能够通过一次测试过程可以实现：①获取煤自燃过程多元参数，实现煤自燃特性综合分析；②测试过程可重复性评价；③阻化处理后煤样与原始煤样自燃特性的同步对比分析，实现煤自燃防治技术效果评价；④同一煤样两种不同反应条件下的多元特征参数。整个比对测试过程一次性同步完成，从而有效解决了现有比对实验需要分别单独测试、测试过程不同步、测试条件难以一致等问题，提高了不同煤样自燃特性的可对比性和对比准确度。

附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是本发明独立式多通道煤样反应装置的结构示意图。

图中：1、供气装置；2、独立式多通道煤样反应装置；3、特征参数检测装置；4、数据采集分析系统；5、氮气瓶；6、氧气瓶；7、气瓶稳压阀；8、气瓶稳流阀；9、气瓶流量阀；10、混合室；11、混合气稳压阀；12、混合气稳流阀；13、混合气流量阀；14、混合气管道ⅰ；15、气体流通管路进气口；16、电控恒温控制箱；17、气体流通管路出气口；18、混合气管道ⅱ；19、内腔进气口；19’、外腔进气口；20、内腔出气口；20’、外腔出气口；21、内腔反应气路；21’、外腔反应气路；22、内腔检测单元进气口；22’、外腔检测单元进气口；23、内腔检测单元；23’、外腔检测单元；24、内腔检测单元出气口；24’、外腔检测单元出气口；25、反应装置外壁；26、反应装置内壁；27、外腔体；28、加热隔板；29、内腔体；30、定位环架；31、外腔体密闭垫片；31’、内腔体密闭垫片；32、内腔盖；33、外腔盖；34、外腔温度传感器；34’、内腔温度传感器；35、数据传输总线ⅱ；36、数据传输总线ⅰ；37、数据总线接口ⅱ；38、数据总线接口ⅰ。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步说明。

如图1所示，本煤自燃多元特征参数的同步对比测定系统包括供气装置1、独立式多通道煤样反应装置2、特征参数检测装置3和数据采集分析装置4。

所述的供气装置1包括供气机构和气体温控机构；供气机构包括氮气瓶5、氧气瓶6和混合室10，氮气瓶5和氧气瓶6分别通过管路与混合室10的入口端连通连接，且氮气瓶5与混合室10之间的管路上和氧气瓶6与混合室10之间的管路上均分别设有气瓶稳压阀7、气瓶稳流阀8、气瓶流量阀9，混合室10上设有混合气体浓度计；气体温控机构包括电控恒温控制箱16，电控恒温控制箱16内部设有温度传感器、加热源和密闭的气体流通管路，气体流通管路进气口15与混合室10的出口端之间通过混合气管道ⅰ14连通连接，且混合气管道ⅰ14上设有混合气稳压阀11、混合气稳流阀12、混合气流量阀13，气体流通管路出气口17通过混合气管道ⅱ18与独立式多通道煤样反应装置2连通连接。

如图2所示，所述的独立式多通道煤样反应装置2是密闭的筒型结构，独立式多通道煤样反应装置2自外向内依次包括呈同心圆筒结构的反应装置外壁25、加热隔板28和反应装置内壁26；加热隔板28至少设置为一件，反应装置外壁25与加热隔板28之间构成密闭的外腔体27，加热隔板28与反应装置内壁26之间构成密闭的内腔体29，加热隔板28内部设有螺旋环绕的加热电阻丝，外腔体27内部设有外腔温度传感器34，内腔体29内部设有内腔温度传感器34’，外腔体27通过外腔进气口19’与混合气管道ⅱ18连通连接，内腔体29通过内腔进气口19与混合气管道ⅱ18连通连接。

所述的特征参数检测装置3包括对应独立式多通道煤样反应装置2腔体设置的多个检测单元，内腔检测单元23包括内腔检测单元进气口22和内腔检测单元出气口24，内腔检测单元进气口22通过内腔反应气路21与内腔出气口20连通连接，外腔检测单元23’包括外腔检测单元进气口22’和外腔检测单元出气口24’，外腔检测单元进气口22’通过外腔反应气路21’与外腔出气口20’连通连接；各个检测单元内部还均包括实时测试样品罐出气口氧浓度交叉点温度(tcpt)、指标气体初始生成温度的传感器和测量仪器。

所述的数据采集分析装置4包括工业控制计算机、测试结果采集模块、数据分析模块、显示屏、控制面板、混合气温度控制回路、独立式多通道煤样反应装置温度控制回路、试验数据分析比较输出回路；工业控制计算机内置有能够通过计算得出样品的自然倾向性指数i以及r70指数、煤自燃倾向性相关参数的计算程序和数据比较输出程序，工业控制计算机分别通过数据总线接口和数据传输总线与特征参数检测装置3、外腔温度传感器34、内腔温度传感器34’、加热隔板28的加热电阻丝电连接，工业控制计算机分别通过数据总线接口ⅰ38和数据传输总线ⅰ36与内腔检测单元23、外腔检测单元23’电连接，工业控制计算机通过数据总线接口ⅱ37和数据传输总线ⅱ35与外腔温度传感器34、内腔温度传感器34’电连接，工业控制计算机与电控恒温控制箱16电连接。

为了使混合气体与样品充分反应，作为本发明的进一步改进方案，所述的独立式多通道煤样反应装置2的轴向方向竖直设置，独立式多通道煤样反应装置2的底端为混合气输入端、顶端为反应气输出端，即内腔进气口19、外腔进气口19’设置在独立式多通道煤样反应装置2的底端，内腔出气口20、外腔出气口20’设置在独立式多通道煤样反应装置2的顶端。混合气体自独立式多通道煤样反应装置2的底端进入外腔体27和内腔体29、反应气自独立式多通道煤样反应装置2的顶端离开外腔体27和内腔体29；所述的反应装置外壁25、加热隔板28和反应装置内壁26均是上下两端封闭的筒型结构，且三个筒型结构通过上下对称设置的定位环架30自外向内依次同轴套接定位设置，筒型结构的加热隔板28上下两端的内侧面与筒型结构的反应装置内壁26上下两端的外侧面之间设有气流流通间隙，筒型结构的加热隔板28上下两端的外侧面与筒型结构的反应装置外壁25上下两端的内侧面之间设有气流流通间隙，为了便于放置样品，加热隔板28顶端设有包括内腔体密闭垫片31’的内腔盖32、反应装置外壁25顶端设有包括外腔体密闭垫片31的外腔盖33，外腔进气口19’设置在筒型结构的反应装置外壁25的底端、外腔出气口20’设置在外腔盖33上，内腔进气口19设置在筒型结构的加热隔板28的底端、内腔出气口20设置在内腔盖32上。

为了实现混合气体更充分地与样品接触、保证反应效果，作为本发明的进一步改进方案，所述的定位环架30是石棉网材质、或者定位环架30上设有石棉网。石棉网可以对通过定位环架30的混合气体进行缓冲稳流，进而实现混合气体更充分地与样品接触、保证反应的效果。

为了能够实现同时对三种以上的样品进行同时试验对比，作为本发明的进一步改进方案，所述的加热隔板28至少同轴设置为两层，相邻两层加热隔板28之间构成密闭的中腔体，中腔体内部设有中腔温度传感器，中腔温度传感器通过数据总线接口和数据传输总线与数据采集分析装置4的工业控制计算机电连接，中腔体通过中腔进气口与混合气管道ⅱ18连通连接，所述的特征参数检测装置3还包括中腔检测单元，中腔体通过中腔出气口与特征参数检测装置3的中腔检测单元连接。

为了防止高温变形，作为本发明的进一步改进方案，所述的反应装置外壁25、加热隔板28和反应装置内壁26均是石英材质。

以同时测试两种样本为例，本煤自燃多元特征参数的同步对比测定系统在进行试验时，先将北皂煤样和大佛寺煤样两种待测样品分别经颚式破碎机破碎，分别经标准筛筛选粒径0.3～0.8mm的样品作为试验用样品；然后将已经研磨配置好的待测样品分别放入独立式多通道煤样反应装置2的外腔体27和内腔体29中，放置均匀妥当后将独立式多通道煤样反应装置2密闭组装，完成样品放置；然后将独立式多通道煤样反应装置2分别与供气装置1和特征参数检测装置3气路密闭连接；最后将数据采集分析装置4分别通过数据总线接口与特征参数检测装置3、外腔温度传感器34、内腔温度传感器34’、电控恒温控制箱16电连接完成电路连接，即可开始试验。

首先启动数据采集分析装置4保证测试程序无异常后，打开氮气瓶5和氧气瓶6，分别通过调节气瓶稳压阀7、气瓶稳流阀8和气瓶流量阀9控制混合室10内配制生成相应浓度比的混合气体，配制完成后通过调节混合气管道ⅰ14上的混合气稳压阀11、混合气稳流阀12、混合气流量阀13控制混合气管道ⅰ14中混合气体的流量、压力等相关参数使供入电控恒温控制箱16的混合气的速率稳定在0.1ml/min～100ml/min之间；然后开启特征参数检测装置3中的检测单元一和检测单元二，设定好相关的测试内容和具体参数，准备就绪后开启电控恒温控制箱16和独立式多通道煤样反应装置2的加热隔板28的加热电阻丝，通过混合气温度控制回路使电控恒温控制箱16的实时温度和外腔温度传感器34、内腔温度传感器34’检测到的样品的实时温度以及升温速率在试验过程中保持同步，并将温度范围设置为20℃～350℃、恒温运行时的控温精度设为0.1℃、升温运行模式下的升温速率控制范围为0.1℃/min～3.0℃/min；相关测试设置完成后，随着独立式多通道煤样反应装置2中外腔体27和内腔体29内两种样品的不同反应，通过数据采集分析装置4的显示设备可以得到两种样品分别的70℃时样品罐出气口氧浓度交叉点温度(tcpt)、指标气体(如c2h4等)初始生成温度，并根据相应公式计算得出样品的自然倾向性指数(i)以及r70指数(r70)，工业控制计算机通过试验数据分析比较输出回路将上述测得数据带入计算程序中的计算公式中得出相应的煤自燃倾向性的相关参数、并可对两种样品进行比较和输出对比结果。

煤自燃特征相关参数计算公式：

(1)自燃倾向性指数i的计算：

式中：

i——煤自燃倾向性指数，无量纲；

——煤样温度70℃时煤样罐出气口氧气浓度指数，无量纲；

——煤样温度达到70℃时煤样罐出气口的氧气浓度，％；

15.5——煤样罐出气口氧气浓度计算因子，％；

——煤样在程序升温条件下交叉点温度指数，无量纲；

tcpt——煤在程序升温条件下的交叉点温度，℃；

140——交叉点温度计算因子，℃；

的权数，0.6；

的权数，0.4；

ф——放大因子，40。

(2)样品由40℃自热升温至70℃过程的自热升温速率：

r70的值可以根据样品在控制升温条件下70℃时的氧浓度的变化率计算得出。

式中：

r70——样品由40℃自热升温至70℃过程的自热升温速率；

——控制升温条件下煤温70℃时样品罐出气口与进气口相比氧浓度的减小值。

测试完毕后输出的北皂煤样和大佛寺煤样两种样品的自燃特征参数如下表所示。

通过该表可以明显看出，北皂煤样和大佛寺煤样的自燃特征参数有明显差别，北皂煤样的自燃倾向性等级要明显高于大佛寺煤样，因此对于两者的防自燃措施亦应不同。

本煤自燃多元特征参数的同步对比测定系统测试周期短，操作过程方便、快捷，测试结果准确可靠；通过控制电控恒温控制箱16和独立式多通道煤样反应装置2的加热隔板28的加热电阻丝使两者的实时温度以及升温速率在试验过程中保持同步，将气体检测结果和独立式多通道煤样反应装置2中温度传感器的检测结果实时传入数据采集分析装置4中，通过对内腔体29和外腔体27中样品测试结果的对比，可以清楚反映出两种不同样品或同种样品在不同的测试条件下自燃特征参数的不同，能够更直观反映出样品的自燃特性，可以对煤样实际现场的防灭火工作提供数据支持和理论指导。