一种铅钙锡铝合金金相制备方法与流程

本发明属于合金金相制备领域，具体涉及到一种铅酸蓄电池板栅用的铅钙锡铝合金的金相制备技术。

背景技术：

铅钙锡铝合金的性能取决于其组织结构。在工程以及科研中经常通过研究金相组织来判断合金的性能，金相组织的结构的显现往往是通过抛光腐蚀等一系列方式来实现的。

一组好的金相组织应该是无划痕、腐蚀均匀、组织清晰的组织。但是目前铅钙合金金相制备技术中机械抛光与化学抛光都面临着困难，其主要原因有以下两点：其一是铅钙锡铝合金硬度极低，磨削抛光过程中划痕难以避免；其二是该合金耐蚀性较差，腐蚀程度难以把握。金相制备的关键主要在抛光与腐蚀两个环节，目前研究中化学抛光剂有的选用一定体积比的盐酸双氧水，腐蚀时间1～3分钟；有的选用醋酸双氧水甲醇混合液进行化学侵蚀，而盐酸属于强酸，对于铅钙锡铝这种对酸敏感的合金使用不当很容易造成合金腐蚀过重，组织观察效果不是很理想，再加上甲醇有毒性，也很容易损害实验员健康。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服上述现有技术的不足，提供了一种铅钙锡铝合金金相制备方法。该方法通过选择抛光剂的种类，调整抛光腐蚀时间，采用多次化学抛光的方法消除了划痕，得到了清晰的组织。该方法配方简单，能有效消除划痕，使得组织腐蚀均匀。

本发明的技术方案为：

一种铅钙锡铝合金金相制备方法，包括以下步骤：

第一步取样：采用线切割机截取铅钙锡铝合金母材料得到最初金相试样；

第二步粗磨：依次使用1000#、1500#水砂纸研磨，每种水砂纸的研磨时间为1～2分钟；

第三步精磨：依次使用2500#、3000#水砂纸研磨，每种水砂纸的研磨时间为2～3分钟；

第四步机械抛光：采用抛光机，将试样抛光1～3分钟；其中，抛光机的转速为600r/min～800r/min；

第五步化学抛光：将上步得到的试样进行3～6次化学抛光；每次化学抛光的步骤为：用滴管将抛光液滴到试样表面，抛光液浸满试样表面后保持20～40s，随后自来水冲洗掉表面抛光液，再将试样浸泡在冰醋酸中保持4～5s；

其中，抛光液为过氧化氢溶液与冰醋酸的混合物，过氧化氢溶液(质量分数35％)与冰醋酸体积比为1∶4～6；

第六步侵蚀：对试样表面进行化学侵蚀：将腐蚀液滴满上步得到金相试样表面，保持10～20s；其中，腐蚀液的配方为每90g蒸馏水中加入柠檬酸15～20g和钼酸铵5～10g；

所述的第三步精磨过程中要滴肥皂水在水砂纸上。

所述的第四步抛光过程抛光布为软丝绸抛光布，抛光中为避免试样表面氧化，应不断加水。

所述的铅钙锡铝合金的组成为：0.06～0.08wt％ca、0.60～1.40wt％sn、0.02～0.03wt％al，其余为pb。

本发明的实质性特点为：合金组织显现是一个综合的过程，其抛光与侵蚀是金相制备方法核心的环节，本方法通过选择抛光剂的种类，调整抛光剂的配比，采取多次化学抛光方法逐渐将划痕腐蚀掉；并结合化学侵蚀，调整侵蚀时间，使组织得以显现。

本发明的有益效果为：

本方法制备步骤简单高效，剔除有害液体，减少对实验人员健康的危害；能有效消除划痕，避免了腐蚀不当的问题，清晰显现合金的组织。在化学抛光中，相对于传统一次化学抛光的方法其抛光腐蚀程度难以把握，本方法通过多次化学抛光，腐蚀程度容易把握。

附图说明

图1为采用当前技术制得的铅钙锡铝合金金相组织的照片；

图2为实施例2得到的铅钙锡铝合金金相组织的照片，放大倍数为200；

图3为实施例3得到的铅钙锡铝合金金相组织的照片，放大倍数为200；

图4为实施例4得到的铅钙锡铝合金金相组织的照片，放大倍数为200。

具体实施方式

以下结合实例对铅钙锡铝合金金相制备方法进一步说明：

实施例1

对浇铸的铅合金进行手工取样,然后用环氧树脂进行镶样,待样品固定后,分别用240#、400#水砂纸进行水湿磨,至表面无明显粗痕为止,随后将样品(合金成分为0.080wt％ca、1.2wt％sn、0.030wt％al，其余为pb)在抛光机上用1000#水砂纸进行短时抛光(1min)抛光液用4％cr2o3的粉水溶液。抛光后试样呈灰黑色,及时将样品浸入化学抛光液中醋酸双氧水(75％醋酸+25％双氧水),上下晃动样品约几秒钟即可,化学抛光停止后再进行机械抛光,然后用蒸馏水洗净,酒精脱水,冷风吹干,即可供在显微镜下观察。

(本实施例引自当前技术中文献(许磊.免维护铅酸蓄电池阳极板栅材料的研究[d].昆明理工大学，2008)表述的实验过程及实验结果。)

结果见附图1，可以看出该金相制备方案中金相组织显现极不清晰，首先没有抛掉划痕，可以看到黑色的粗划痕很多，影响组织观察；其次该金相组织化学抛光程度不够(化学抛光也兼具侵蚀的作用)，没有看到清晰的晶界，也没有将划痕腐蚀掉，视野一片模糊，局部有黑色的斑块是腐蚀过重。

实施例2

a采用线切割机截取铅钙锡铝合金母材料得到最初金相试样，其尺寸为φ10mm×10mm，其中，本实施例中涉及的铅钙锡铝合金成分为0.065wt％ca、1.4wt％sn、0.025wt％al，其余为pb。

b依次使用1000#、2000#水砂纸手工轻轻研磨试样，磨30s后试样调整90°方向，水砂纸上滴少许肥皂水继续研磨，每种砂纸上磨1分钟。

c依次使用2500#、3000#水砂纸手工轻轻研磨试样，磨30秒后试样调整90°方向，水砂纸上滴少许肥皂水继续研磨，每种砂纸上磨1分钟。

d将丝绸布安装在抛光机上，调整抛光机转速为700r/min，用水湿润丝绸布，对试样抛光，抛光3分钟。

e抛光液：冰醋酸(纯度≥99.5wt％，以下实施例同)与过氧化氢溶液(质量分数35％，以下实施例同)按体积比为3∶1的配液，使用胶头滴管吸取抛光液，滴满试样表面保持50秒，随后自来水冲洗试样表面，最后将试样浸泡在冰醋酸(纯度≥99.5wt％，以下实施例同)中5秒。然后重复8次上述化学抛光过程。

f将胶头滴管冲洗干净吸取腐蚀液(90g蒸馏水+12g柠檬酸+12g钼酸铵)，滴满试样表面保持10秒，自来水冲洗干净试样表面随后用酒精脱水，冷风烘干。

g金相显微镜下观察组织结构。

结果见附图2，可以看出虽然化学抛光过程抛掉了划痕，但是组织显效效果不理想，整体较模糊，部分区域呈现黑色，腐蚀不均匀。

实施例3

a采用线切割机截取铅钙锡铝合金母材料得到最初金相试样，其尺寸为φ10mm×10mm，其中，本实施例中涉及的铅钙锡铝合金成分为0.065wt％ca、1.3wt％sn、0.023wt％al，其余为pb。

b依次使用1000#、2000#水砂纸手工轻轻研磨试样，磨30s后试样调整90°方向，水砂纸上滴少许肥皂水继续研磨，每种砂纸上磨1分钟。

c依次使用2500#、3000#水砂纸手工轻轻研磨试样，磨30秒后试样调整90°方向，水砂纸上滴少许肥皂水继续研磨，每种砂纸上磨1分钟。

d将丝绸布安装在抛光机上，调整抛光机转速为700r/min，用水湿润丝绸布，对试样抛光，抛光3分钟。

e抛光液：冰醋酸与过氧化氢溶液按体积比为7∶1的配液，使用胶头滴管吸取抛光液，滴满试样表面保持15秒，随后自来水冲洗试样表面，最后将试样浸泡在冰醋酸中5秒。然后重复2次上述化学抛光过程。

f将胶头滴管冲洗干净吸取腐蚀液(90g蒸馏水+10g柠檬酸+4g钼酸铵)，滴满试样表面保持10秒，自来水冲洗干净试样表面随后用酒精脱水，冷风烘干。

g金相显微镜下观察组织结构。

结果见附图3，可以看组织结构显现较为模糊，晶界显现不完整，甚至看不到晶界，局部划痕没有抛掉。

实施例4

a采用线切割机截取铅钙锡铝合金母材料得到最初金相试样，其尺寸为φ10mm×10mm，其中，本实施例中涉及的铅钙锡铝合金成分为0.070wt％ca、1.3wt％sn、0.022wt％al，其余为pb。

b依次使用1000#、2000#水砂纸手工轻轻研磨试样，磨30s后试样调整90°方向，水砂纸上滴少许肥皂水继续研磨，每种砂纸上磨2分钟。

c依次使用2500#、3000#水砂纸手工轻轻研磨试样，磨30秒后试样调整90°方向，水砂纸上滴少许肥皂水继续研磨，每种砂纸上磨2分钟。

d将丝绸布安装在抛光机上，调整抛光机转速为600r/min，用水湿润丝绸布，对试样抛光，抛光1分钟。

e抛光液：冰醋酸与过氧化氢溶液按体积比为4∶1的配液，使用胶头滴管吸取抛光液，滴满试样表面保持20秒，随后自来水冲洗试样表面，最后将试样浸泡在冰醋酸中5秒。然后重复6次上述化学抛光过程。

f将胶头滴管冲洗干净吸取腐蚀液(90g蒸馏水+16g柠檬酸+6g钼酸铵)，滴满试样表面保持10秒，自来水冲洗干净试样表面随后用酒精脱水，冷风烘干。

g金相显微镜下观察组织结构。

结果见附图2：从金相组织可以看到没有划痕，晶界清楚，腐蚀效果好，组织结构显现清晰。

实施例5

a采用线切割机截取铅钙锡铝合金母材料得到最初金相试样，其尺寸为φ10mm×10m，其中，本实施例中涉及的铅钙锡铝合金成分为0.068wt％ca、1.2wt％sn、0.024wt％al，其余为pb。

b依次使用1000#、2000#水砂纸手工轻轻研磨试样，磨30s后试样调整90°方向，水砂纸上滴少许肥皂水继续研磨，每种砂纸上磨2分钟。

c依次使用2500#、3000#水砂纸手工轻轻研磨试样，磨30秒后试样调整90°方向，水砂纸上滴少许肥皂水继续研磨，每种砂纸上磨2分钟。

d将丝绸布安装在抛光机上，调整抛光机转速为700r/min，用水湿润丝绸布，对试样抛光，抛光2分钟。

e抛光液：冰醋酸与过氧化氢溶液按体积比为5∶1的配液，使用胶头滴管吸取抛光液，滴满试样表面保持25秒，随后自来水冲洗试样表面，最后将试样浸泡在冰醋酸中5秒。然后重复3次上述化学抛光过程。

f将胶头滴管冲洗干净吸取腐蚀液(90g蒸馏水+15g柠檬酸+8g钼酸铵)，滴满试样表面保持15秒，自来水冲洗干净试样表面随后用酒精脱水，冷风烘干。

g金相显微镜下观察组织结构。其组织结构同实施例4。

实施例6

a采用线切割机截取铅钙锡铝合金母材料得到最初金相试样其尺寸为φ10mm×10mm，其中，本实施例中涉及的铅钙锡铝合金成分为0.068wt％ca、1.4wt％sn、0.025wt％al，其余为pb。

b依次使用1000#、2000#水砂纸手工轻轻研磨试样，磨30s后试样调整90°方向，水砂纸上滴少许肥皂水继续研磨，每种砂纸上磨2分钟。

c依次使用2500#、3000#水砂纸手工轻轻研磨试样，磨30秒后试样调整90°方向，水砂纸上滴少许肥皂水继续研磨，每种砂纸上磨2分钟。

d将丝绸布安装在抛光机上，调整抛光机转速为800r/min，用水湿润丝绸布，对试样抛光，抛光3分钟。

e抛光液：冰醋酸与过氧化氢溶液按体积比为6∶1的配液，使用胶头滴管吸取抛光液，滴满试样表面保持40秒，随后自来水冲洗试样表面，最后将试样浸泡在冰醋酸中5秒。然后重复5次上述化学抛光过程。

f将胶头滴管冲洗干净吸取腐蚀液(90g蒸馏水+20g柠檬酸+10g钼酸铵)，滴满试样表面保持20秒，自来水冲洗干净试样表面随后用酒精脱水，冷风烘干。

g金相显微镜下观察组织结构。其组织结构同实施例4。

实施例4-6，结果表明：使用本发明铅钙锡铝合金金相制备方法组织无划痕，腐蚀均匀，组织清晰。

本发明未尽事宜为公知技术。