基于纳米划痕法的非均匀材料各组分性能测试技术属于微纳米尺度材料性能测试方法。
背景技术：
微纳米尺度非均匀材料中不仅仅包括各组分形成的纯相，还包括互相铆合在一起的、非均匀的边界，界面相常常定义为这一互相铆合在一起的区域。在非均匀材料上进行纳米压痕实验测得的结果，不仅包括非均匀材料纯相的力学性能，还受到界面相的影响。这是由于纳米压痕仪自带观察手段为光学显微镜，不能清楚判断界面相的宽度，这时对于纯相的纳米压痕力学性能测试常常是盲目的。
常规可以通过图像处理软件采集界面轮廓，再通过建模软件进行三维重建，也可以选用ct、micro-ct、x-ray等对非均匀材料进行逐层扫描，将扫描得到的图片拼接重建。前一种方法分辨力高，理论上可以将通过纳米压痕法测试完的试样通过此方法筛选不受基底效应和周边效应的影响的点，然而由于非均匀材料性能分散度高，常常需要大量实验，此方法显然不适于批量实验研究。后一种方法较易完成，依然需要后期建模研究，而且十微米左右的精度也难于满足选择的要求。扫描电镜可以用于观察实验完成后压痕的位置，但是不能确定在全部压入过程中压痕是否已经接触其他相，不能确定得到的结果是否收到界面相的影响。纳米压痕仪和原子力显微镜的原位扫描模式提供了一种接触扫描的方法，施加微小的力使得压头与试样表面接触，通过往复的接触扫描使得压头以一定的力同试样保持接触，进而输出试样的形貌、接触刚度、相位角和简谐位移等一系列材料性能，可以用来描述材料表面形貌、表面刚度的变化，然而这些都是材料表面性能，依然难于描述当压头压入一定深度后基底效应和周边效应的影响。
纳米划痕法作为复杂磨损的简化，可以评估薄膜与基材的结合能力，测试界面结合强度和摩擦系数。可以用于非均匀材料在各种温度条件下的力学性能和划入特性之间的关系，分析粘弹性对划入阻力的影响。随着非均匀材料力学的迅速发展，人们越来越关心其表面及内部的微观乃至纳观力学性能，因此，纳米划痕测试在此领域也得到了广泛应用。本发明将纳米划痕测试做为一种原位的实验方法用于判断界面相形貌，然而由于使用载荷线性增加加载方式和载荷恒定加载方式时，压头划入被测试样深度非恒定值，划过不同相的载荷不能定量比较，所以本发明提出了通过反馈控制恒划入深度的方法，来定量研究载荷变化，进而通过其判断基底效应和周边效应的影响区，即界面相，再进行压痕实验，就可以得到左侧相和右侧相压痕测试的接触刚度，
由于非均匀材料各组分以及之间的界面相交替相间，这使得压入完成后压痕周围试样会鼓起，使得实际接触面积不等于通过压入深度换算得到的接触面积，通过接触刚度计算弹性模量的方法会产生一定误差。通过纳米压痕自带接触扫描的方法可以测量真实接触面积，当残余压痕为周围鼓起时可以使用弹塑性接触理论的经典公式拟合得到弹性模量。公式ct＝1/(ea1/2)，其中e为弹性模量，a为真实接触面积，ct为接触柔度，即基础刚度的倒数。
通过修正避免了压痕实验的盲目性，提高了实验结果的可信度，可以获得无周边效应影响的非均匀材料各组分的性能，但本方法并不适用于获取粘弹性材料弹性模量。
现将通过常规划痕方法进行非均匀材料测试时的问题概述如下：
第一，常规接触扫描的方法(原子力显微镜或者纳米压痕仪)可以根据扫描得到接触刚度或者接触力，进而计算出左侧相、右侧相的弹性模量，但是测得结果会受到表面特性影响，而且无法准确区分一定区域的非均匀材料各相的测试结果。
第二，常规获得非均匀材料各相力学性能的方法是通过光学显微镜观察左侧相与右侧相界面，然后进行定位压痕，这种方法无法确定一定深度下是左侧相还是右侧相，测得结果受不确定的基底效应影响。
第三，常规获得非均匀材料各相力学性能的方法是先在左侧相与右侧相混合区设置大量的压痕点，压痕实验完成后通过图像处理软件采集界面轮廓，再通过建模软件进行三维重建或选用ct、microct、x-ray等对非均匀材料进行逐层扫描，判断压头位置受到基底相的影响。观察时，压痕常常不准，而且一次压痕需要反复对比图像，分析困难，测试效率很低。
第四，常规通过纳米压痕仪进行的划痕方法通过法相力变化控制划痕过程，这使得在非均匀材料不同相上划痕深度不同，即在不同相上进行划痕时压头与试样相对位置是不同的，这使得无法通过接触力学判断准则获得界面相的宽度。
第五，常规通过纳米压痕仪进行的非均匀材料划痕方法，基底效应和周边效应、试样粗糙度、磨抛引起的亚表面损伤、表面粘性、凸起或者凹陷等影响不是恒定的，通过非恒深度划痕测得的界面相宽度难于分析，无法得到定量的结论。
第六，常规方法直接在划痕影响区进行压痕实验，本方法通过纳米压痕自带接触扫描的方法测量真实接触面积，当残余压痕为周围鼓起时使用弹塑性接触理论的经典公式拟合得到弹性模量，进一步降低了划痕对压痕带来的影响。
技术实现要素：
通过本发明对非均匀材料各组分进行纳米压痕实验时，可以有效的判断典型区域一定深度下的界面相宽度。当压入深度小于划痕深度时，可以避免界面相的影响，提升实验精度，获得无周边效应影响的非均匀材料各组分性能。
本发明采用的技术方案为基于纳米划痕法的非均匀材料各组分性能测试方法，该方法的具体步骤如下：首先，将被测非均匀材料镶嵌、研磨、抛光，制成用于纳米压痕和纳米划痕的试样。将试样装入纳米压痕仪的卡台中，通过纳米压痕仪自带光学显微镜定位，一定范围的矩形区域，此矩形区域包括非均匀材料的两种相，以及两种相间的界面相。划痕起始位置为矩形区域的左边界，划痕开始之前在起始点进行预压入。通过反馈调节方法，使得压头保持恒定的划入深度，接下来按照平行、等间距、等深度进行划痕操作，使压头依次划入左侧相、界面相和右侧相。通过接触力学判断准则，获得每条划痕过渡区的起始点和结束点位置。以矩形区域左下角顶点为零点，建立包括全部划痕路径的直角坐标系，将划痕路径上采集点的坐标导入origin，并将过渡区的起始点和结束点依次连接成线。在两条相邻的划痕之间设置一系列平行于划痕的压痕点，压入深度为0.3微米、0.5微米、0.7微米、1微米、1.5微米、2微米，压痕点延划痕方向间隔为压入深度的5倍，测得接触刚度。通过纳米压痕仪自带接触扫描系统，对矩形区域进行接触扫描，扫描时施加载荷为10微牛至40微牛。考察获得的矩形区域三维形貌图，对压痕点依据残余压痕周围影响区为凸起状态的原则进行选择，去除不满足要求的压痕点，并测量满足条件压痕点真实接触面积(a)。将起始点连线左侧有效点接触面积倒数开方(a-1/2)后得到数值做为横坐标，实验测得接触刚度倒数为纵坐标，通过origin画出所有点并线性拟合，拟合直线斜率的倒数为测得左侧相弹性模量；将结束点连线右侧有效点接触面积倒数开方(a-1/2)后得到数值做为横坐标，实验测得接触刚度倒数为纵坐标，通过origin画出所有点并线性拟合，拟合直线斜率的倒数为测得右侧相弹性模量。
矩形区域延划痕方向的长度为50微米-200微米。
反馈调节方法，对pid(比例(proportion)、积分(integral)、导数(derivative))控制器进行调解时，各组分弹性模量位于1e+9帕至1e+7帕之间的非均匀材料材料，p值为10000-1000000，i值为100-500，d值为1000-10000，调节时力的变化速度是±0.1毫牛/秒-±1毫牛/秒；对于各组分弹性模量位于1e+7帕至1e+5帕之间的非均匀材料，p值为1000-10000，i值为100-500，d值为10000-1000000，调节时力的变化速度是±0.01毫牛/秒-±0.1毫牛/秒；对于各组分弹性模量小于1e+5帕或大于1e+9帕的非均匀材料不适用。
接触力学判断准则如下：实验用berkovich压头是三棱锥压头，在划痕过程中通过一个棱和与其相邻的两个面划开试样，为分析方便将其简化为2维模型的一个边，叫前边。由于划痕过程中后侧面不与被测材料接触，可以将后侧面简化为2维模型的一个边，叫后边。由于当划入深度为数微米时，压头在划痕过程中几乎不会同时划入多相，故可以将划入过程中两相的边界简化成一条直线。
前边与划痕方向的夹角α1同边界与划痕方向的夹角α2会有三种关系，即：(1).α1＞α2；(2).α1＜α2；(3).α1＝α2。
如图1所示，实验用非均匀材料左侧相材料性能明显高于右侧相。当α1＞α2时，前边先在左侧相中进行划痕，其载荷为恒定，体现在力与划痕距离的关系为一条近似平行于x轴的直线，即左侧相性能平台。随着划痕的进行，前边的底部在划痕过程中将最先接触边界，如图a)中压头位置1。随着划痕的进行，前边将逐渐划入界面相，此时体现在力与划痕距离的关系为一个过渡区，由于右侧相力学性能较差，载荷会逐渐降低直到前边完全进入右侧相一侧，如图a)中的压头位置2，从压头位置1至压头位置2的界面相宽为l1。从第二个压头的位置开始前边将全部进入右侧相内，所以随着划痕的继续进行，体现在力与划痕距离的关系为一条近似平行于x轴的直线，即右侧相性能平台。如果想沿着划痕方向设置的一系列压痕得到纯相的性能，必须保证整个压头，即前边和后边，同时在一种相内，在压头位置1之前的压入完全落入左侧相区域，说明此时界面相起始点压头位置3与界面相的起始点压头位置1重合，而在压头位置2时后边仍然部分落入左侧相中，压头位置2延划痕方向向右平移一个接触直径的宽度即可得到界面相的结束点压头位置4，只有在压头位置4之后的位置进行压痕才能保证整个压头完全位于右侧相上。
当α1＜α2时，获得左侧相性能平台后，随着划痕的进行，前边的顶部在划痕过程中将最先接触边界，如图中压头位置1。随着划痕的进行，前边将逐渐划入界面相，此时体现在力与划痕距离的关系为一个过渡区，由于右侧相力学性能较差，载荷会逐渐降低直到前边完全进入右侧相一侧，如图中压头位置2。从第二个压头的位置开始前边将全部进入右侧相内，所以随着划痕的继续进行，体现在力与划痕距离的关系为一条近似平行于x轴的直线，即右侧相性能平台。在压头位置1的之前进行压入的压痕将全部落入左侧相，而在位置2之后进行的压痕将全部落入右侧相。此时，过渡区的起始点压头位置1与界面相的起始点压头位置3是重合的，过渡区的结束点压头位置2与界面相的结束点压头位置4是重合的，即l1＝l2。
当α1＝α2时，棱边同边界平行，随着划痕的进行，全部棱在划痕过程中接触边界，载荷随划痕距离会有一个突然的跳跃，由左侧相性能平台直接跳入右侧相性能平台，所以此时划痕位置1与划痕位置2是重合的，即l1＝0。在压头位置3之前进行压入的压入将全部落入左侧相，而在距离划痕位置3一个接触直径宽度的划痕位置4之后进行的压入将全部落入右侧相，即此时的l2宽度等于接触直径。
通过常规划痕方法进行非均匀材料测试时的问题概述如下：常规接触扫描的方法(原子力显微镜或者纳米压痕仪)可以根据扫描得到接触刚度或者接触力，进而计算出左侧相、右侧相的弹性模量，但是测得结果会受到表面特性影响，而且无法准确区分一定区域的非均匀材料各相的测试结果；常规获得非均匀材料各相力学性能的方法是通过光学显微镜观察左侧相与右侧相界面，然后进行定位压痕，这种方法无法确定一定深度下是左侧相还是右侧相，测得结果受不确定的基底效应影响；常规获得非均匀材料各相力学性能的方法是先在左侧相与右侧相混合区设置大量的压痕点，压痕实验完成后通过图像处理软件采集界面轮廓，再通过建模软件进行三维重建或选用ct、micro-ct、x-ray等对非均匀材料进行逐层扫描，判断压头位置受到基底相的影响。观察时，压痕常常不准，而且一次压痕需要反复对比图像，分析困难，测试效率很低；常规通过纳米压痕仪进行的划痕方法通过法相力变化控制划痕过程，这使得在非均匀材料不同相上划痕深度不同，即在不同相上进行划痕时压头与试样相对位置是不同的，这使得无法通过接触力学判断准则获得界面相的宽度；常规通过纳米压痕仪进行的非均匀材料划痕方法，基底效应和周边效应、试样粗糙度、磨抛引起的亚表面损伤、表面粘性、凸起或者凹陷等影响不是恒定的，通过非恒深度划痕测得的界面相宽度难于分析，无法得到定量的结论。
附图说明
图1接触力学判断准则示意图，a).α1＞α2；b).α1＜α2；c).α1＝α2。
具体实施方式
基于纳米划痕法的非均匀材料各组分性能测试技术，该方法的具体步骤如下：首先，将被测非均匀材料镶嵌、研磨、抛光，制成用于纳米压痕和纳米划痕的试样。将试样装入纳米压痕仪的卡台中，通过纳米压痕仪自带光学显微镜定位，一定范围的矩形区域，此矩形区域包括非均匀材料的两种相，以及两种相间的界面相。划痕起始位置为矩形区域的左边界，划痕开始之前在起始点进行预压入。通过反馈调节方法，使得压头保持恒定的划入深度，接下来按照平行、等间距、等深度进行划痕操作，使压头依次划入左侧相、界面相和右侧相。通过接触力学判断准则，获得每条划痕过渡区的起始点和结束点位置。以矩形区域左下角顶点为零点，建立包括全部划痕路径的直角坐标系，将划痕路径上采集点的坐标导入origin，并将过渡区的起始点和结束点依次连接成线。在两条相邻的划痕之间设置一系列平行于划痕的压痕点，压入深度为0.3微米、0.5微米、0.7微米、1微米、1.5微米、2微米，压痕点延划痕方向间隔为压入深度的5倍，测得接触刚度。通过纳米压痕仪自带接触扫描系统，对矩形区域进行接触扫描，扫描时施加载荷为10微牛至40微牛。考察获得的矩形区域三维形貌图，对压痕点依据残余压痕周围影响区为凸起状态的原则进行选择，去除不满足要求的压痕点，并测量满足条件压痕点真实接触面积(a)。将起始点连线左侧有效点接触面积倒数开方(a-1/2)后得到数值做为横坐标，实验测得接触刚度倒数为纵坐标，通过origin画出所有点并线性拟合，拟合直线斜率的倒数为测得左侧相弹性模量；将结束点连线右侧有效点接触面积倒数开方(a-1/2)后得到数值做为横坐标，实验测得接触刚度倒数为纵坐标，通过origin画出所有点并线性拟合，拟合直线斜率的倒数为测得右侧相弹性模量。
实例1测量金属间化合物ni3al以及ni、al的弹性性能
应用基于纳米划痕法的非均匀材料各组分性能测试技术，获得无周边效应影响的金属间化合物ni3al以及ni、al弹性性能，
首先，将被测ni-al焊接材料镶嵌、研磨、抛光，制成用于纳米压痕和纳米划痕的试样。通过纳米压痕仪自带光学显微镜定位典型ni-ni3al的矩形混合区域200微米×200微米。反馈调节p值为10000，i值为500，d值为1000，调节时力的变化速度是±0.2毫牛/秒。设置划痕数量11条，间隔20微米。预压入深度1.5微米，压入速度0.2微米/秒，划痕速度4微米/秒。以矩形区域左下角顶点为零点，建立直角坐标系，将测得结果导入origin。通过接触力学判断准则，获得每条划痕界面相的起始点和结束点位置，并将界面相的起始点和结束点依次连接成线。在两条相邻的划痕之间设置一系列平行于划痕的压痕点，压入深度为0.5微米、0.7微米、1微米、1.5微米、2微米，压痕点延划痕方向间隔为压入深度的5倍，测得接触刚度。通过纳米压痕仪自带接触扫描系统，对矩形区域进行接触扫描，扫描时施加载荷为10微牛。考察获得的矩形区域三维形貌图，对压痕点依据残余压痕周围影响区为凸起状态的原则进行选择，去除不满足要求的压痕点，并测量满足条件压痕点真实接触面积(a)。将起始点连线左侧有效点接触面积倒数开方(a-1/2)后得到数值做为横坐标，实验测得接触刚度倒数为纵坐标，通过origin画出所有点并线性拟合，拟合直线斜率的倒数为测得ni弹性模量；将结束点连线右侧有效点接触面积倒数开方(a-1/2)后得到数值做为横坐标，实验测得接触刚度倒数为纵坐标，通过origin画出所有点并线性拟合，拟合直线斜率的倒数为测得ni3al弹性模量。
再将被测ni-al焊接材料镶嵌、研磨、抛光，制成用于纳米压痕和纳米划痕的试样。通过纳米压痕仪自带光学显微镜定位典型ni3al-al的矩形混合区域200微米×200微米。反馈调节p值为10000，i值为500，d值为1000，调节时力的变化速度是±0.3毫牛/秒。设置划痕数量11条，间隔20微米。预压入深度1.5微米，压入速度0.2微米/秒，划痕速度4微米/秒。以矩形区域左下角顶点为零点，建立直角坐标系，将测得结果导入origin。通过接触力学判断准则，获得每条划痕界面相的起始点和结束点位置，并将界面相的起始点和结束点依次连接成线。在两条相邻的划痕之间设置一系列平行于划痕的压痕点，压入深度为0.5微米、0.7微米、1微米、1.5微米、2微米，压痕点延划痕方向间隔为压入深度的5倍，测得接触刚度。通过纳米压痕仪自带接触扫描系统，对矩形区域进行接触扫描，扫描时施加载荷为10微牛。考察获得的矩形区域三维形貌图，对压痕点依据残余压痕周围影响区为凸起状态的原则进行选择，去除不满足要求的压痕点，并测量满足条件压痕点真实接触面积(a)。将起始点连线左侧有效点接触面积倒数开方(a-1/2)后得到数值做为横坐标，实验测得接触刚度倒数为纵坐标，通过origin画出所有点并线性拟合，拟合直线斜率的倒数为测得ni3al弹性模量；将结束点连线右侧有效点接触面积倒数开方(a-1/2)后得到数值做为横坐标，实验测得接触刚度倒数为纵坐标，通过origin画出所有点并线性拟合，拟合直线斜率的倒数为测得al弹性模量。
实例2测量短碳纤维增强聚甲基丙烯酸甲酯(pmma)中短碳纤维和pmma的弹性性能
应用基于纳米划痕法的非均匀材料各组分性能测试技术，获得无周边效应影响的pmma中短碳纤维以及pmma的弹性性能。将被测短碳纤维增强pmma镶嵌、研磨、抛光，制成用于纳米压痕和纳米划痕的试样。通过纳米压痕仪自带光学显微镜定位典型短碳纤维-pmma的矩形混合区域200微米×200微米。反馈调节p值为50000，i值为100，d值为5000，调节时力的变化速度是±0.5毫牛/秒。设置划痕数量11条，间隔20微米。预压入深度1微米，压入速度0.2微米/秒，划痕速度5微米/秒。以矩形区域左下角顶点为零点，建立直角坐标系，将测得结果导入origin。通过接触力学判断准则，获得每条划痕界面相的起始点和结束点位置，并将界面相的起始点和结束点依次连接成线。在两条相邻的划痕之间设置一系列平行于划痕的压痕点，压入深度为0.3微米、0.5微米、0.7微米、1微米、1.5微米、2微米，压痕点延划痕方向间隔为压入深度的5倍，测得接触刚度。通过纳米压痕仪自带接触扫描系统，对矩形区域进行接触扫描，扫描时施加载荷为10微牛。考察获得的矩形区域三维形貌图，对压痕点依据残余压痕周围影响区为凸起状态的原则进行选择，去除不满足要求的压痕点，并测量满足条件压痕点真实接触面积(a)。将起始点连线左侧有效点接触面积倒数开方(a-1/2)后得到数值做为横坐标，实验测得接触刚度倒数为纵坐标，通过origin画出所有点并线性拟合，拟合直线斜率的倒数为测得短碳纤维弹性模量；将结束点连线右侧有效点接触面积倒数开方(a-1/2)后得到数值做为横坐标，实验测得接触刚度倒数为纵坐标，通过origin画出所有点并线性拟合，拟合直线斜率的倒数为测得pmma弹性模量。