一种准确快速分析潜艇内空气成分的方法与流程

本发明涉及一种准确快速分析潜艇内空气成分的方法，属于仪器的应用技术领域。具体来说就是在不进行任何样品前处理的前提下，将气袋内样品气直接与仪器进样毛细管相连然后快速采样分析。整个方法和采样分析过程不需要前处理装置和步骤，操作简单，采样快速，定性准确。

背景技术：

由于潜艇舱室存在空间狭小、设备繁多等特点，因此，当潜艇潜航时，其设备运行、材料释放，以及人的活动和新陈代谢均会使舱室内空气中的各种有害气体种类增多、浓度增大，从而危害艇员身体健康。目前，检测潜艇舱内气体的方法主要是采用氧气测量仪、顺磁、红外光谱仪以及色谱—质谱仪(gc-ms)。但是，这些传统的分析方法通常检测时间长，而待检化合物的种类又多，不易准确定性，一般需要多种检测手段相结合才能得到结果。由此，准确快速分析仪器和方法成为近年来的研究热点。特别是飞行时间质谱(tof-ms)结合基于光电离的软电离技术以及直接进样方法，发展迅速。tof-ms具有微秒级的快速检测速度以及一次扫描即得全谱的优点；基于光电离的软电离技术可以获得物质组分的分子离子或准分子离子谱峰，适合多组分环境样品的准确定性；而直接进样方法摈弃了复杂的样品前处理步骤，使样品分析时间大大缩短，因此能够在环境样品的准确快速方面得到广泛使用。

本文的目的在于提供一种准确快速分析潜艇内空气成分的新方法。该方法基于真空紫外灯的高气压光电离(vuv-hppi)-tofms，通过直接进样方式获得潜艇内空气成分的特征全谱图。利用vuv-hppi的软电离优点及特点，可以直接获得潜艇内空气中所含组分，大大提高了准确定性的能力，且几乎所有有机物均可分析，不需要其他仪器的辅助。另外，直接进样方式避免了繁杂的样品前处理步骤，操作简单，耗时短，有效解决了上述传统分析方法的不足，为潜艇内空气成分的分析提供了一种简单快速、准确可靠的分析手段。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种准确快速分析潜艇内空气成分的方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种准确快速分析潜艇内空气成分的方法，其特征在于，采用高气压光电离飞行时间质谱仪进行分析，按以下步骤操作：

a.首先，调节高气压光电离飞行时间质谱仪的电离区气压，使之维持在所需气压值；

b.其次，将装有潜艇内空气的气袋的出气管通过一两通阀与高气压光电离飞行时间质谱仪的进样毛细管密封连接；

c.打开两通阀，气袋内样品气开始被抽入高气压光电离飞行时间质谱仪的电离区进行电离，同时开始采集，获得气袋内样品气组分的特征谱图。

气袋在取样前需要利用烘箱烘烤及水蒸气的吹洗，保证气袋内干净无杂质干扰。

高气压光电离飞行时间质谱仪采用高气压光电离方式，可对物质实现软电离，即主要电离得到物质的分子离子峰或或准分子离子峰，碎片离子很少，可以对多组分样品实现准确定性；高气压光电离飞行时间质谱仪的电离区适用气压范围为400～1000pa，一般会结合检测灵敏度及物质的谱峰特征通过优化得到一个最优气压值，以便获得尽可能高的检测灵敏度和尽可能简单的特征离子峰。

高气压光电离飞行时间质谱仪的质量分析器为飞行时间质量分析器，可以获得待测组分的全谱图，适合多组分复杂样品的分离分析。

本发明操作和装置均很简单，不需要样品预富集，耗时短，分析速度快，高气压光电离方式可实现物质的软电离，主要得到物质的分子离子或少量特征离子，碎片离子少，可以实现准确定性。

附图说明

图1为准确快速分析潜艇内空气成分的原理示意图；1-气袋；2-出气管；3-两通阀；4-进样毛细管；5-高气压光电离飞行时间质谱仪。

图2为两种潜艇位置处的空气成分特征全谱图。

表1为图2中主要离子峰对应的物质成分。

具体实施方式

首先，图1为一种准确快速分析潜艇内空气成分的方法，其特征在于，采用高气压光电离飞行时间质谱仪5进行分析，按以下步骤操作：

a.首先，调节高气压光电离飞行时间质谱仪5的电离区气压，使之维持在所需气压值；

b.其次，将装有潜艇内空气的气袋1的出气管2通过一两通阀3与高气压光电离飞行时间质谱仪5的进样毛细管4密封连接；

c.打开两通阀3，气袋1内样品气开始被抽入高气压光电离飞行时间质谱仪5的电离区进行电离，同时开始采集，获得气袋1内样品气组分的特征谱图。

气袋1在取样前需要利用烘箱烘烤及水蒸气的吹洗，保证气袋内干净无杂质干扰。

高气压光电离飞行时间质谱仪5采用高气压光电离方式，可对物质实现软电离，即主要电离得到物质的分子离子峰或或准分子离子峰，碎片离子很少，可以对多组分样品实现准确定性；高气压光电离飞行时间质谱仪5的电离区适用气压范围为400～1000pa，一般会结合检测灵敏度及物质的谱峰特征通过优化得到一个最优气压值，以便获得尽可能高的检测灵敏度和尽可能简单的特征离子峰。

高气压光电离飞行时间质谱仪5的质量分析器为飞行时间质量分析器，可以获得待测组分的全谱图，适合多组分复杂样品的分离分析。

其中，高气压光电离飞行时间质谱仪采用光子能量为10.6ev的真空紫外灯为离子源，可对绝大多数有机物实现有效电离；质谱仪为正交加速设计，以mcp探测器检测，气袋中样品气的一部分直接被与电离区相接的真空泵抽入质谱仪的电离区进行高气压的光电离分析。其中电离区的气压可以通过改变进样毛细管的内径、长度以及与电离区相接的真空泵的阀门进行调节。实验中采用的进样毛细管为不锈钢金属毛细管，内径为250μm，长度约为10cm，气体流量大约50ml/min。电离区总气压维持在700pa左右。

实施例1

针对本发明所述一种准确快速分析潜艇内空气成分的方法性能的考查，实验以同一潜艇内两个不同位置的空气为样品气，利用高气压光电离飞行时间质谱仪测试。实验中电离源的电离方式采用真空紫外高气压光电离(vuv-hppi)电离方式，电离区气压维持在700pa左右。先是在干净空气氛围下进行采样，每个点采样时间为50s，以确保进样毛细管内壁和仪器内部洁净无杂质。之后，将装有潜艇内空气样品的气袋与进样毛细管相连，电离区气压基本不变，每个样品平行测试3次，每次采样50s。进行下一个样品测试前，需保证进样毛细管和仪器内部无样品分子吸附，以免影响下一个样品的测试结果。图2即为分析的潜艇内两个不同位置处的空气成分谱图。可以发现，虽然在同一潜艇内，但是位置不同，得到的特征离子种类及强度均有明显差异。表1是结合高气压光电离的特点，对图2中的主要离子峰进行归属得到的物质成分。可以发现，经过一段时间的密闭后，潜艇内空气成分复杂，含有苯系物、胺类、醛类、酸类甚至香精类等多种物质。其中，苯系物和醛类很可能主要由潜艇内材料释放产生，胺类和酸类可能是内部人员新陈代谢产生，香精类很可能是内部人员所用日化产品释放产生。

表1为图2中主要离子峰对应的物质成分。