本发明涉及化学成分检测
技术领域：
，尤其是涉及一种蒙脱石中吸蓝量的检测方法。
背景技术：
：蒙脱石是一种含水的层状铝硅酸盐矿物，层间阳离子可与水溶液中呈一价的阳离子进行交换。亚甲基蓝是一种极性分子，它在水溶液中产生一价阳离子，能取代蒙脱石并可交换阳离子，在焦磷酸钠碱性介质中能以一种氢氧化物的形式被吸附，因此，分散在水溶液中的蒙脱石具有吸附亚甲基蓝的能力，其吸附的量则为吸蓝量。现有蒙脱石中吸蓝量的测定方法是采用晕圈法，即在搅拌下用滴定管往试样溶液中滴加亚甲基蓝标准溶液，第一次先预滴加约总量2/3的亚甲基蓝溶液，搅拌2min使其充分反应，以后每次滴加1mL～2mL，搅拌30s后用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，观察蓝色斑点周围是否出现淡蓝色晕环，当开始出现蓝色晕环后，继续搅拌2min后再用玻璃棒沾取一滴试液在中速定量滤纸上，若仍出现淡蓝色晕环则为终点(GB/T20973-2007《膨润土》)。上述方法存在以下几点不足：(1)只用肉眼观察淡蓝色晕环出现来确定终点，误差比较大；(2)会因为滴定的体积较大而出现误差的现象，进而影响实验结果的准确性；(3)对于很多技术人员尤其是新手，晕圈法吸蓝量测试的终点不易判断。技术实现要素：本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种蒙脱石中吸蓝量的检测方法。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种蒙脱石中吸蓝量的检测方法，包括以下步骤：(1)将蒙脱石试样分散于水中，加入焦磷酸钠溶液，搅拌均匀，加热至微沸后冷却至室温；(2)加入过量的亚甲基蓝标准溶液，搅拌使其充分反应，产生沉淀，过滤后收集滤液，在滤液中加入过量的重铬酸钾标准溶液，水浴并冷却后过滤，并用水洗涤，收集滤液；(3)加入硫酸溶液和碘化钾，摇匀；(4)用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色时加入数滴淀粉指示剂，变蓝色，滴定至蓝色消失呈亮绿色为终点。其中，步骤(2)中加入重铬酸钾标准溶液的作用是利用过量的重铬酸钾与未被蒙脱石吸附的亚甲基蓝标准溶液全部反应，余下的重铬酸钾和碘化钾在酸性条件下用硫代硫酸钠标准溶液滴定。水浴加热振摇有助于重铬酸钾与未被蒙脱石吸附的亚甲基蓝标准溶液全部反应。过滤用于去除一些干扰因素，使得测试结果更加精确。优选地，所述的蒙脱石中吸蓝量根据下列公式计算：B＝{100×[319.85×(X1-X)×C2]}/(1000×m)，式中，X＝[C1×(V2-V1)×106.6]/(C2×319.85)；其中：B—吸蓝量，单位为g/100g；X1—亚甲基蓝标准溶液的加入量，单位为mL；X—试样中未被蒙脱石吸附的亚甲基蓝标准溶液之体积，单位为mL；C1—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；C2—亚甲基蓝标准溶液的浓度，单位为mol/L；V1—滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，单位为mL；V2—空白滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，单位为mL；m—蒙脱石试样质量，单位为g；319.85—无水亚甲基蓝的摩尔质量的数值，单位为g/mol；106.6—1/3无水亚甲基蓝的摩尔质量的数值，单位为g/mol；100—每克蒙脱石试样吸蓝量换算成100g蒙脱石吸蓝量的系数。其中，空白滴定是指用水代替亚甲基蓝标准溶液，进行同样的操作。优选地：所述的焦磷酸钠溶液为1％焦磷酸钠溶液；所述的亚甲基蓝标准溶液为0.0055mol/L亚甲基蓝标准溶液；所述的重铬酸钾标准溶液为c(1/6K2Cr2O7)＝0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液；所述的硫代硫酸钠标准溶液为0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液；所述的淀粉指示剂为1％淀粉溶液；所述的硫酸溶液采用硫酸与水按体积比1:8配制得到。优选地，所述的蒙脱石试样与亚甲基蓝标准溶液的比为0.1g:30～70mL。进一步优选地，所述的蒙脱石试样与亚甲基蓝标准溶液的比为0.1g:50mL。优选地，步骤(1)中加热至微沸保持2～7min。进一步优选地，步骤(1)中加热至微沸保持4～5min。优选地：步骤(1)中，用于分散蒙脱石试样的水与蒙脱石试样之比为25mL:0.1g，焦磷酸钠溶液与蒙脱石试样之比为0.1g:10mL；步骤(2)中重铬酸钾标准溶液与蒙脱石试样之比为25mL:0.1g；步骤(3)中硫酸溶液与蒙脱石试样之比为25mL:0.1g，碘化钾与蒙脱石试样质量比为2:0.1。优选地，步骤(2)中的水浴在恒温振荡器中进行，水浴温度为75±2℃，转速为130r/min，水浴保持30min。优选地，步骤(2)中的过滤采用中速定量滤纸。与现有技术相比，本发明在已前处理的试样溶液中加入过量的亚甲基蓝标准溶液，测定出未被蒙脱石吸附的那部分亚甲基蓝标准溶液的含量，从而间接算出该试样的吸蓝量。该方法对比GB/T20973-2007《膨润土》测定蒙脱石中的吸蓝量具有如下优势：试验结果精确，误差小，重复性好；终点判定简便、直观、明显，基本上消除了肉眼观察造成的误差；所用试剂来源广、价格适中。本发明方法能够快速精确测定蒙脱石的吸蓝量以监控蒙脱石该原料品质，对原料的采购和验收提供参考数据，同时对饲料品质安全具有重要的意义。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。实施例1一种蒙脱石中吸蓝量的检测方法，包括以下步骤：(1)将蒙脱石试样分散于水中，加入焦磷酸钠溶液，搅拌均匀，加热至微沸后冷却至室温；(2)加入过量的亚甲基蓝标准溶液，搅拌使其充分反应，产生沉淀，过滤后收集滤液，在滤液中加入过量的重铬酸钾标准溶液，水浴并冷却后过滤，并用水洗涤，收集滤液；(3)加入硫酸溶液和碘化钾，摇匀；(4)用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色时加入数滴淀粉指示剂，变蓝色，滴定至蓝色消失呈亮绿色为终点。具体地：1配制试验所需试剂和仪器设备1.1焦磷酸钠溶液(1％)：称取10克焦磷酸钠于烧杯中，加水使其完全溶解(可微热)，加水稀释至1000mL，摇匀；1.20.0055mol/L亚甲基蓝标准溶液：准确称取2.0565g分析纯亚甲基蓝试剂(三水亚甲基蓝，相对分子质量373.9，试剂在使用前应一直在干燥器中密封避光储存)，使其充分溶解于蒸馏水，在1000mL棕色容量瓶中用水稀释至刻度，配好后倒入棕色玻璃瓶中贮存，放置24h后标定使用；1.3c(1/6K2Cr2O7)＝0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液：准确称取4.9031g已在120℃±2℃的电热鼓风干燥箱中干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度；1.4硫酸溶液：(1+8)硫酸溶液，采用硫酸与水按体积比1:8配制得到；1.50.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取26g硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周过滤后标定；1.61％淀粉溶液：准确称取1g淀粉，先加5mL的蒸馏水将淀粉润湿，然后再加95mL沸水，现用现配；1.7碘化钾；1.8仪器设备：试验结果显示，本发明实施例对蒙脱石中吸蓝量的测定方法与国标晕圈法测定的结果差别不大，说明本测定方法有效可行。故可采用本发明的测定方法对蒙脱石的吸蓝量进行测定。2测定试样2.1称取105℃±2℃烘干2h的蒙脱石试样0.1g，置于预先盛有25mL水的锥形瓶中，摇动使其润湿后，在磁力搅拌器上分散5min，加入1％焦磷酸钠溶液10mL，继续搅拌2min～3min；2.2在电炉上加热至微沸2min～7min，最佳为4min～5min，然后冷却至室温25℃±5℃；2.3加入30mL～70mL亚甲基蓝标准溶液，最佳为50mL，在磁力搅拌器上搅拌5min使其充分反应；2.4静置沉淀用中速定量滤纸过滤，收集滤液至250mL磨口锥形瓶；2.5在滤液中加入c(1/6K2Cr2O7)＝0.1000mol/L重铬酸钾标准溶液25mL，后放入水浴恒温振荡器中(75℃±2℃，100～150r/min，最佳为130r/min)，保持30min后用流水冷却；2.6经中速定量滤纸过滤，并用水洗涤，将滤液收集在300mL锥形瓶中；2.7加(1+8)硫酸溶液25mL和碘化钾2g，摇匀，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈淡黄色时加入淀粉指示剂数滴，滴定至蓝色消失呈亮绿色为终点。3结果计算3.1试样中未被蒙脱石吸附的亚甲基蓝标准溶液之体积X(mL)据下列公式计算：X＝[C1×(V2-V1)×106.6]/(C2×319.85)，式中：X—试样中未被蒙脱石吸附的亚甲基蓝标准溶液之体积，单位为mL；C1—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/L；C2—亚甲基蓝标准溶液的浓度，单位为mol/L；V2—空白滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，单位为mL；V1—滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液之体积，单位为mL；319.85—无水亚甲基蓝的摩尔质量的数值，单位为g/mol；106.6—1/3无水亚甲基蓝的摩尔质量的数值，单位为g/mol。3.2试样的吸蓝量B(g/100g)据下列公式计算：B＝{100×[319.85×(X1-X)×C2]}/(1000×m)，式中：B—吸蓝量，单位为g/100g；X1—亚甲基蓝标准溶液的加入量，单位为mL；X—试样中未被蒙脱石吸附的亚甲基蓝标准溶液之体积，单位为mL；C2—亚甲基蓝标准溶液的浓度，单位为mol/L；m—试样质量，单位为g；319.85—无水亚甲基蓝的摩尔质量的数值，单位为g/mol；100—每克蒙脱石吸蓝量换算成100g蒙脱石吸蓝量的系数。关于不同加入量的亚甲基蓝标准溶液对结果的影响：在同一蒙脱石样品中加入不同体积的亚甲基蓝标准溶液，其测定结果如表1：表1由表1可知，当亚甲基蓝标准溶液的加入量为10mL或20mL时，此加入量少于蒙脱石所能吸附的亚甲基蓝的体积，故测定结果小于真实值，且考虑到50mL滴定管的最适宜滴定范围，故在蒙脱石样品中加入亚甲基蓝标准溶液的体积数最好为30mL～70mL，最优为50mL。关于在电炉上加热至微沸保持的时间对结果的影响：针对同一蒙脱石样品，对比在电炉上不同的煮沸时间对测定结果的影响，其测定结果如表2：表2序号煮沸时间(min)吸蓝量(g/100g)11min41.8422min43.4333min43.4644min43.5655min43.5466min43.4477min43.4888min43.2299min43.181010min42.88由表2可知，当煮沸时间较低时，蒙脱石颗粒没法充分分散，导致测定结果偏低，当煮沸时间增加到2min以上，滴定量趋于稳定，不再增多，但当煮沸时间超过7min后，滴定量有缓慢降低趋势，可能是由于煮沸时间过长，试料液量减少造成的。因此，在电炉上加热至微沸的时间应为2min～7min，最佳为4min～5min。本发明的方法重复性好，测定同一个蒙脱石中吸蓝量重复性见表3：表3另取蒙脱石1—5，按前述方法测定，以现有的国标晕圈法测定方法为对照组1，分别对比这两种方法对同一蒙脱石样品吸蓝量的测定结果，测试时要求室温为20～25℃，其结果如表4所示：表4蒙脱石试样对照组1(g/100g)实验组(g/100g)142.5642.78243.0842.80343.5542.74442.2342.82543.0042.86试验结果显示，本发明实施例对蒙脱石中吸蓝量的测定方法与国标晕圈法测定的结果差别不大，说明本测定方法有效可行。故可采用本发明的测定方法对蒙脱石的吸蓝量进行测定。上述对实施例的描述是为便于该
技术领域：
的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3