一种快速升温热重分析仪的制作方法

本实用新型属于测量仪器领域，更具体地，涉及一种热重分析仪。

背景技术：

热重分析仪是一种利用热重法检测物质质量—温度变化关系的仪器。当被测物质在加热过程中有蒸发、热解、气化、氧化等反应时，被测的物质质量就会发生变化。热重法的重要特点是定量性强，能准确地测定物质的质量变化及变化的速率。然而，热重法分析技术仍存在一定的局限性。

首先，目前实验室用的热重分析仪，加热速率最高只能达到100K/min，与实际工业过程中物质的升温速率有较大差异，无法满足某些研究的需要。例如，对于粉煤炉的锅炉中，燃料喷入锅炉炉膛后，升温速率达到 1000-10000K/s，这与热重的升温速率相距甚远。其次，热重实际运行过程中，升温速率会出现偏差，由于炉膛体积较大，随着温度越高，炉体散热损失越大，导致升温速率降低，这就需要对样品温度进行反馈调节校正样品温度进行反馈调节校正，然而，目前热重分析仪都是通过炉膛辐射及对流传热对样品进行升温，通过调整整体大炉膛的温度控制样品温度，其调节过程十分迟缓，无法保证升温速率的准确性，对实验结果有极大的干扰。

再次，当需要使用热重联用技术，通过联接气体分析仪同步测量气体产物时，由于目前热重分析仪大多使用坩埚作为反应器，样品的堆积效应严重(导致温度分布不均，局部温度过高)，气体停留时间长也是导致二次反应的原因之一。对于某些化学反应，反应生成的气态产物之间或气态产物与样品之间容易发生二次反应，使得气态产物浓度发生改变，造成测量误差。

综上所述，目前实验室用的热重分析仪还存在以下问题：

1)目前的热重分析仪的加热速率最高只能达到100K/min，无法模拟某些实际的工业过程，不利于深入探讨化学反应机理，存在很大的局限性。

2)通过炉膛辐射传热对样品进行升温，炉膛体积大，温度信号反馈调节过程迟缓，无法精准地控制升温速率。

3)对于某些反应过程，二次反应显著，并且很难控制和避免，当需要对气体产物进行同步分析时，二次反应将对测量结果的准确性造成极大干扰。

技术实现要素：

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本实用新型提供了一种快速升温热重分析仪，其目的在于克服现有热重技术中存在着加热速率慢、温度调节迟缓以及二次反应严重等问题，具有升温速率快，温度控制精准以及二次反应影响小等优点。

为实现上述目的，按照本实用新型，提供了一种快速升温热重分析仪，其特征在于，包括基座、电子分析天平、多孔支撑圆管、加热装置、温度控制系统、玻璃罩和数据采集分析装置，其中，

所述基座包括天平室、垫底调整螺柱和支撑凸台，所述天平室中空，所述垫底调整螺柱设置在天平室的内底面上，所述支撑凸台位于所述天平室上方并通过所述天平室承接，此外，所述支撑凸台上设置有走线通道；

所述电子分析天平设置于所述天平室内并通过所述垫底调整螺柱承接；

所述多孔支撑圆管竖直设置，其穿过所述支撑凸台和所述天平室后通过所述电子分析天平承接，所述多孔支撑圆管的侧壁具有多个通孔；

所述加热装置包括倒U型铜管、金属网反应器和电极，所述倒U型铜管的两个端部搁置在所述支撑凸台上并且其内腔与所述支撑凸台的走线通道连通，所述金属网反应器通过所述多孔支撑圆管承接，所述电极安装在所述倒U型铜管上并且通过连接导线与所述金属网反应器连接，此外，所述电极还通过供电导线连接所述温度控制系统，以用于对所述金属网反应器供电加热，所述供电导线从所述支撑凸台的走线通道穿过所述支撑凸台，并从所述倒U型铜管的内腔和侧壁上的开口穿过所述倒U型铜管；

所述温度控制系统包括热电偶、信号线和温度控制器，所述热电偶固定安装在所述倒U型铜管的顶部，其通过所述信号线与所述温度控制器连接，并且所述从信号线所述支撑凸台的走线通道穿过所述支撑凸台，并从所述倒U型铜管的内腔和侧壁上的开口穿过所述倒U型铜管，所述温度控制器通过所述供电导线连接所述电极；

所述玻璃罩通过所述支撑凸台承接并罩住所述多孔支撑圆管、金属网反应器和倒U型铜管，所述玻璃罩的侧壁设置有进气口并且其顶部设置有排气口；

所述数据采集分析装置分别与所述电子分析天平和所述温度控制器连接。

优选地，所述金属网反应器为2～4层金属网折叠而成，通过螺钉与所述多孔支撑圆管顶部螺孔连接固定。

优选地，所述金属网反应器与所述多孔支撑圆管之间设置有云母薄片。

优选地，所述温度控制器根据所述热电偶测得的温度信号，与设定的温度值进行比较，形成反馈信号，从而控制金属网反应器上的电流，以改变加热功率，进而对金属网反应器的温度进行调整校正。

优选地，所述热电偶的数量为两根，其中一根热电偶的测温端位于金属网反应器中央上方，另一支热电偶的测温端位于金属网反应器边缘上方。

优选地，所述玻璃罩与所述支撑凸台的接合处设置有密封圈。

总体而言，通过本实用新型所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：

1)采用金属网反应器作为加热装置，金属网反应器与颗粒直接接触，以热传导和热辐射为主要方式对样品颗粒进行加热，可以极大提高加热速率，可以实现加热速率在10^-1-10³K/s五个数量级之间跨越式调节。

2)通过改变金属网的电流对加热功率进行控制，进而调节升温速率，缩短了调节时间，提高温控的准确性。

3)样品在金属网反应器中呈单层平铺状态，减少了固体颗粒直接的相互接触，同时，反应气流高速通过反应层并带走气体产物，显著降低了固固之间或者气固之间的二次反应(气体停留时间长，气体之间也有二次反应)。

4)样品在金属网反应器中呈单层平铺状态，降低了堆积效应，使得样品各部分温度一致。

5)反应区域布置有两对热电偶，且都几乎贴近于反应器表面，实验温度测量更加精确。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意结构图；

图2(a)、图2(b)分别为本实用新型中支撑凸台的剖视图和俯视图；

图3为本实用新型中多孔支撑圆管的结构示意图；

图4为本实用新型中倒U型铜管的结构示意图；

图5为本实用新型中金属网反应器上样品和热电偶布置示意图；

图6为本实用新型中玻璃罩结构示意图。

具体实施方式

为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。此外，下面所描述的本实用新型各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

参照各附图，一种快速升温热重分析仪，包括基座1、电子分析天平2、多孔支撑圆管3、加热装置4、温度控制系统5、玻璃罩6和数据采集分析装置，其中，

所述基座1包括天平室1-2、垫底调整螺柱1-1和支撑凸台1-3，所述天平室1-2中空，所述垫底调整螺柱1-1设置在天平室1-2的内底面上，所述支撑凸台1-3位于所述天平室1-2上方并通过所述天平室承接，此外，所述支撑凸台1-3上设置有走线通道；

所述电子分析天平2设置于所述天平室1-2内并通过所述垫底调整螺柱1-1承接；

所述多孔支撑圆管3竖直设置，其穿过所述支撑凸台1-3和所述天平室1-2后通过所述电子分析天平2承接，所述多孔支撑圆管3的侧壁具有多个通孔；

所述加热装置4包括倒U型铜管4-1、金属网反应器4-4和电极，所述倒U型铜管4-1的两个端部搁置在所述支撑凸台1-3上并且其内腔与所述支撑凸台1-3的走线通道连通，所述金属网反应器4-4通过所述多孔支撑圆管3承接，所述电极安装在所述倒U型铜管上并且通过连接导线与所述金属网反应器4-4连接，此外，所述电极还通过供电导线4-2连接所述温度控制系统5，以用于对所述金属网反应器4-4供电加热，所述供电导线 4-2从所述支撑凸台1-3的走线通道穿过所述支撑凸台1-3，并从所述倒U 型铜管4-1的内腔和侧壁上的开口穿过所述倒U型铜管；

所述温度控制系统5包括热电偶、信号线5-4和温度控制器5-3，所述热电偶固定安装在所述倒U型铜管4-1的顶部，其通过所述信号线5-4与所述温度控制器5-3连接，并且所述从信号线5-4所述支撑凸台1-3的走线通道穿过所述支撑凸台1-3，并从所述倒U型铜管4-1的内腔和侧壁上的开口穿过所述倒U型铜管，所述温度控制器5-3通过所述供电导线4-2连接所述电极；

所述玻璃罩6通过所述支撑凸台1-3承接并罩住所述多孔支撑圆管3、金属网反应器4-4和倒U型铜管4-1，所述玻璃罩6的侧壁设置有进气口并且其顶部设置有排气口6-3；

所述数据采集分析装置7分别与所述电子分析天平2和所述温度控制器5-3连接。

进一步，所述金属网反应器4-4为2～4层金属网折叠而成。通过螺钉与所述多孔支撑圆管3顶部螺孔连接固定。

进一步，所述金属网反应器4-4与所述多孔支撑圆管3之间设置有云母薄片。

进一步，所述温度控制器5-3根据所述热电偶测得的温度信号，与设定的温度值进行比较，形成反馈信号，从而控制金属网反应器4-4上的电流，以改变加热功率，进而对金属网反应器4-4的温度进行调整校正。

进一步，所述热电偶的数量为两根，其中一根热电偶的测温端位于金属网反应器4-4中央上方，另一支热电偶的测温端位于金属网反应器4-4 边缘上方。

进一步，所述玻璃罩6与所述支撑凸台1-3的接合处设置有密封圈6-1。

参照图1，所述基座包括4个垫底调整螺柱1-1、天平室1-2和支撑凸台1-3。

所述垫底调整螺柱1-1高度为50mm，表面平整，可以调节高度，使得天平可以在不平整表面上保持水平。

参照图1、图2(a)、图2(b)，所述天平室1-2是长方体结构，内部为空腔，天平室顶部为圆形开口，天平室下端侧面设置有保护气进口。

所述支撑凸台1-3包括上级凸台和下级凸台，位于在天平室1-2上方。

参照图2(a)、图2(b)，所述支撑凸台1-3中间有圆形支撑架通道1-3-2，连接所述天平室顶部圆形开口。

所述支撑凸台1-3上的走线通道为对称布置的第一内部线路通道 1-3-1A和第二内部线路通道1-3-1B，所述走线通道的一端开口位于上级凸台的顶端面，另一端开口位于下级凸台的侧面。

参照图1，所述多孔支撑圆管3为圆筒柱体，其周围设置有很多矩形排列的通孔，以保证实验过程中从玻璃罩6两侧第一进气口6-2A和第二进气口6-2B通入的吹扫气流均匀。

参照图3所述多孔支撑圆管顶部沿圆周对称设计有第一螺孔结构3-1 和第二螺孔结构3-2，用来与螺钉配合固定金属网反应器4-3。所述多孔支撑圆管3的外径略小于上述支撑凸台1-3中间的圆形支撑架通道1-3-2的孔径。

参照图1和图4，所述加热装置4包括倒U型铜管4-1、导线4-2和电极和金属网反应器4-4，电极包括电极阳极4-3A和电极阴极4-3B，所述倒 U型铜管4-1为中空结构，倒U型铜管第一端4-1A和第二端4-1B分别与所述第一内部线路通道1-3-1A和第二内部线路通道1-3-1B连通并且这两个端部固定在所述上级凸台上。

所述供电导线通过所述第一内部线路通道1-3-1A和第二内部线路通道 1-3-1B，进入倒U型铜管4-1内部，从倒U型铜管中部的第一开孔4-1C和第二开孔4-1D伸出，与固定于多孔支撑圆管3顶端的第一螺钉3-1和第二螺钉3-2的电极连接。

所述电极阳极4-3A和电极阴极4-3B通过连接导线与金属网反应器4-4 连接来供电。

参照图1，所述金属网反应器4-4为2至4层金属网折叠而成，通过螺钉与所述多孔支撑圆管3顶部第一螺孔3-1和第二螺孔3-2连接固定。

参照图5，金属网反应器4-4中部划出直径2-3cm的圆形区域作为反应区，反应物平铺于此反应区。

参照图1，所述温度控制系统5包括第一热电偶5-2A和第二热电偶5-2B、温度控制器5-3以及信号线5-4。

参照图1和图4，第一热电偶5-2A和第二热电偶5-2B固定在倒U型铜管4-1的弧形部5-1，倒U型铜管4-1顶部两侧分别开一孔4-1E和4-1F，倒U型铜管4-1为中空结构，与线路通道相连，固定在所述上级凸台上。

所述热电偶固定杆顶部两侧分别开第一侧孔4-1E和第二侧孔4-1F，第一热电偶5-2A和第二热电偶5-2B由此两孔伸出。

所述信号线通过线路通道，进入倒U型铜管4-1内部，从所述倒U型铜管4-1顶部所开第一侧孔4-1E和第二侧孔4-1F处伸出，与第一热电偶 5-2A和第二热电偶5-2B连接，所述信号线另一端与温度控制器5-3相连。

参照图5，所述第一热电偶5-2A和第二热电偶5-2B布置在所述金属网反应器4-4上方，一支热电偶测温端5-2C位于金属网反应器4-4中央上方测量反应区温度，另一支热电偶测温端5-2D位于金属网反应器4-4边缘上方测量反应区边缘温度。

参照图1，所述温度控制器5-3与所述加热装置通过导线相连。所述温度控制器5-3根据所述第一热电偶5-2A和第二热电偶5-2B测得的温度信号，与设定的温度值进行比较，形成反馈信号，控制加热装置4的电流，改变加热功率，对温度进行调整。

参照图1和图6，所述玻璃罩6下半部分为圆柱形，顶部为半球形。所述玻璃罩6下半部分的圆柱外径与所述支撑凸台1-3的上级凸台外径一致，放置在上级凸台上，接触处布置有密封圈6-1。

参照图6，所述玻璃罩侧面设置有第一进气口6-2A和第二进气口6-2B，顶端设置有一个出气口6-3，所述出气口6-3下端设置为倒漏斗形。

参照图1，所述数据采集分析系统7包括数据传输线和电脑7-1；通过所述数据传输线，将所述电子分析天平2、所述温度控制器5-3与所述电脑 7-1连接，将所述电子分析天平2的重量信号和所述温度控制器5-3的温度信号传输给电脑7-1。

利用上述可变加热速率热重分析仪对煤颗粒样品进行等温燃烧实验，具体步骤如下：

1)把该热重分析仪装置放置在表面平整水平的实验台上，调节垫底调整螺柱，使天平处于水平状态。

2)取出清洁的支撑杆3自上而下竖直插入支撑凸台1-3的圆形支撑架通道1-3-21-3-2中，将固定金属网反器4-4的第一螺钉3-1和第二3-2拧下，选取洁净的金属网片(本次实验选用200目线网，对应的粒径为100 μm-200μm)折叠后用多孔支撑圆管3顶部第一螺钉3-1和第二3-2拧紧固定。本实验优选50μm直径的热电偶丝。

3)把供电导线4-2和信号线5-4由第一内部线路通道1-3-1A和第二内部线路通道1-3-1B伸入，然后安装中空倒U型铜管4-1，将供电导线4-2 和信号线5-4顺着倒U型铜管4-1伸入，在倒U型铜管4-1的第一中部开孔4-1C和第二中部开孔4-1D处将导线引出，将导线4-2与固定于支撑杆3 顶端螺钉的电极相连，将信号线5-4由第一侧孔4-1E和第二侧孔4-1F引出，然后把信号线5-4与热电偶相接，热电偶测温端布置在所述金属网反应器4-4上方，一支热电偶测温端5-2C位于金属网反应器中央上方测量反应区温度，另一支热电偶测温端5-2D位于金属网反应器4-4边缘上方测量反应区边缘温度，然后将倒U型铜管4-1固定好。

4)盖上玻璃罩6，启动电源，打开电子分析天平2，等待电子分析天平2读数稳定，清零电子分析天平2读数。

5)编写反应升温程序，启动天平，进行空白实验。

6)用电子分析天平2称取30mg经过筛选的粒径100μm-200μm之间的煤样颗粒。

7)待空白实验完成，热重装置冷却到常温后，取下玻璃罩，松开固定金属网的螺母，将折叠的金属网反应器4-4摊开，把称好的煤样颗粒样品8 平铺于金属网反应器4-4中部直径2-3cm的反应区。

8)将金属网反应器4-4折叠以使金属网反应器4-4压紧煤样颗粒，拧紧固定金属网反应器4-4的2个螺母。在拧紧固定金属网反应器4-4的2 个螺母的过程中，要注意先稍稍拧螺母使2个螺母都压好金属网反应器4-4，然后再慢慢一一拧紧，切不可将每个螺母一次逐个拧紧。

9)重复步骤3)中的布置电极导线和热电偶的过程，布置好电极导线和热电偶。

10)盖上玻璃罩，连接好各气体管路,第一进气口6-2A接氧气，第一进气口6-2B接氩气，先关上氧气的阀门，打开氩气阀门，通入氩气。

11)通过电脑设定升温程序，以100℃/s的速度加热至600℃后保持 20分钟。

12)待温度稳定在600℃后打开氧气阀门，通入氧气使煤样燃烧，流量为50mL/min。

13)待煤样燃尽，热重曲线基本保持稳定时，终止数据采集，保存数据。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。