一种用于制备原子力显微镜针尖的样品的制作方法

文档序号:12996206研发日期:2017年阅读:1185来源:国知局
技术简介:
本专利针对传统原子力显微镜针尖制备需真空环境、成本高且无法原位更换的问题,提出在常温大气条件下通过第一样品(倒锥体凹陷坑)和第二样品(倾斜突起)的协同作用,利用电场诱导在针尖表面生长垂直刺状物的解决方案。通过电场增强和样品结构调控,实现无需真空环境的针尖原位再生,提升实验效率并降低成本。
关键词:常温大气制备针尖,电场诱导刺状物,原子力显微镜针尖

本实用新型涉及一种纳米结构的原子力显微镜针尖的制备领域,特别是能够在常温大气条件下直接在原来的针尖上制备符合实验需求的针尖、制备方法简单有效的一种用于制备原子力显微镜针尖的样品。



背景技术:

原子力显微镜(Atomic Force Microscope,AFM)是利用原子、分子间的相互作用力来观察物体表面微观形貌的仪器,其基本原理为:通过将一根纳米级尺度的探针固定在可灵敏操控的微米级弹性悬臂上,当针尖与样品非常接近时,针尖尖端的原子与样品表面原子之间的作用力会使所述微米级弹性悬臂弯曲,偏离原来的位置;同时,有一束激光照射到悬臂上,并反射到激光监测器中,弹性悬臂的弯曲导致了激光的偏向,由此得到光斑的偏移量,根据该偏移量以及其振动频率、作为反馈信号,经过特定的反馈系统输入计算机中,计算机能够以此来重建三维图像,从而获得样品表面的形貌及成分信息。

原子力显微镜可以在不同模式下工作,这些模式主要有接触模式、轻敲模式、侧向力模式等。在接触模式中,针尖从样品表面划过,从悬臂的偏转可以直接分析出表面的高度图。在轻敲模式或侧向力模式中,有信号源以某个外部参考频率驱动悬臂振动,在扫描样品的过程中悬臂振动的频率会改变,振幅、相位和共振等参数与探针和样品间的作用力相关,这些参数相对信号源提供的外部参考的振动的变化可以反映样品的性质。其中,作为轻敲模式的一项扩展技术,相移模式通过检测驱动悬臂探针振动的信号源的相位角与悬臂探针实际振动的相位角之差(即信号源和实际振动的相移)的变化来成像。

原子力显微镜(AFM)相对于扫描电子显微镜优势明显,第一,原子力显微镜能够提供真正的三维表面图,而扫描电子显微镜只能提供二维图像;第二,原子力显微镜不需要对样品的任何特殊处理,如镀铜或碳,这种处理对样品会造成不可逆转的伤害;第三,原子力显微镜在常压下甚至在液体环境下都可以良好工作,可以用来研究生物宏观分子,甚至活的生物组织,就像盲人摸象一样,在物体的表面慢慢抚摸,原子的形状能够很直观的表现。而电子显微镜需要运行在高真空条件下。

原子力显微镜针尖通常是硅材料Si或Si3N4制成,根据不同的需要其外部镀有不同的金属层。传统的原子力显微镜探针针尖受到磨损时,其曲率半径会变大、扫描得到样品的图像分辨率会降低,因此原子力显微镜的成像受其探针的影响非常之大,因此原子力显微镜针尖是消耗品,在使用过程中尤其是高精度实验后极易损耗,更换针尖既费时又费力,且耽误实验进度,目前硅针尖尖端生长刺状物的方法有:离子或电子束沉积、聚焦离子束刻蚀、化学气相沉积碳纳米管或金属纳米管等。但是这些方法的缺陷有:一是成本较高,二是需要在真空腔内进行并对真空的要求高,三是不能在原位进行,需要中断实验进程,使得不能方便及时地更换新的针尖,延误实验进度,所述一种用于制备原子力显微镜针尖的样品能解决这一问题。



技术实现要素:

为了解决上述问题,所述一种用于制备原子力显微镜针尖的样品通过第一样品和第二样品的前后应用,能够直接在大气条件下进行操作并显著地提高原子力显微镜针尖的尖锐程度,不用更换针尖既能够在原位制备符合实验需求的针尖。

本实用新型所采用的方案是:

所述一种用于制备原子力显微镜针尖的样品,制备原子力显微镜针尖的装置主要包括电阻、悬臂、针尖、样品、样品与针尖之间的间隙处、刺状物、电流反馈系统、光电反馈系统、压电驱动器、电源U,其中电源U正极连样品、负极依次连电阻、电流反馈系统、悬臂与针尖,所述针尖固定于所述悬臂下方,所述样品位于所述针尖下方;当所述针尖逼近所述样品表面到一定距离时,将所述电源U通过所述电阻加到所述针尖,能够在所述样品与针尖之间的间隙处形成一个高电场,从而使得所述针尖前端生长出长度几百纳米的垂直于样品表面的符合实验要求的所述刺状物,所述样品包括第一样品和第二样品,所述第一样品表面具有以阵列排布的倒锥体凹陷坑,每隔100nm有一个直径100nm、深度30nm的凹陷坑,所述第二样品表面具有以阵列排布的突起,每隔20nm有一个高20nm、直径10nm的突起。所述第二样品表面的所述突起是向同一朝向倾斜的突起,采用具有该倾斜突起的第二样品进行单一方向行扫描、且使扫描的方向与该倾斜突起的朝向相对时能够取得更好效果,一行扫描结束后将针尖抬离样品,返回到行起点进行下一行的扫描,依次重复。所述样品是导体金属镍或钴或金或铂的薄膜、半导体材料Si或GaAs。

制备原子力显微镜针尖时,先选用所述第一样品,将针尖置于该凹陷坑上方,能够在样品与针尖之间的间隙处加电压后增强聚焦电场,更容易产生刺状物;再换用所述第二样品,原子力显微镜以轻敲模式工作,并在扫描的过程中加相对的电压,由于在扫描过程中针尖与所述第二样品表面突起的轻微接触,从而能够使原先生长的方向任意性较大的刺状物略微改变方向,并生长出一个垂直于所述样品表面的符合实验要求的所述刺状物。

刺状物形成原理:电场能在样品表面附近的一个相对受约束的区域保持一个较大的值,此时样品与针尖上均会形成纳米结构生长,空间上,因为其中一个电极是针尖的尖端,该电场是不均匀的,样品表面的吸附物在不均匀电场中的转移,并分解,后又自组装,从而使得针尖上形成刺状物。刺状物组成材料的来源是吸附在针尖和样品表面的大气环境中的碳氢化合物的吸附物,组成吸附物的碳氢化合物的分解,在针尖和样品表面形成碳纳米结构。通过施加电源,在样品和针尖上都会有沉积,多数情况下,沉积下来的材料是碳,由吸附的碳氢化合物分解而来。

本实用新型的有益效果是:

所述一种用于制备原子力显微镜针尖的样品通过第一样品和第二样品的先后使用,能够直接在大气条件下制备针尖,既不需要在真空腔内进行,也不需要借助更复杂的制备工具,方法有效,能够方便及时地更换新的符合实验需求的针尖,进而继续进行实验,加快实验进程,且成本低。

附图说明

下面结合本实用新型的图形进一步说明:

图1是原子力显微镜工作示意图;

图2是样品与针尖之间的间隙处的放大示意图;

图3是第一样品放大示意图;

图4是第二样品之一放大示意图;

图5是第二样品之二放大示意图。

图中,1.电阻,2.悬臂,3.针尖,4.样品,5.样品与针尖之间的间隙处,6.刺状物, 7.电流反馈系统,8.光电反馈系统,9.压电驱动器。

具体实施方式

如图1是原子力显微镜工作示意图,制备原子力显微镜针尖的装置主要包括电阻1、悬臂2、针尖3、样品4、样品与针尖之间的间隙处5、刺状物6、电流反馈系统7、光电反馈系统8、压电驱动器9、电源U,其中电源U正极连样品4、负极依次连电阻1、电流反馈系统 7、悬臂2与针尖3,所述针尖3固定于所述悬臂2下方,所述样品4位于所述针尖3下方。

如图2是样品与针尖之间的间隙处的放大示意图,当所述针尖3逼近所述样品4表面到一定距离时,将所述电源U通过所述电阻1加到所述针尖3,能够在所述样品与针尖之间的间隙处5形成一个高电场,从而使得所述针尖3前端生长出长度几百纳米的垂直于样品表面的符合实验要求的所述刺状物6。

如图3是第一样品放大示意图,所述第一样品表面具有以阵列排布的倒锥体凹陷坑,每隔100nm有一个直径100nm、深度30nm的凹陷坑。

如图4是第二样品之一放大示意图,所述第二样品表面具有以阵列排布的突起,每隔20nm有一个高20nm、直径10nm的突起。

如图5是第二样品之二放大示意图,所述第二样品表面的所述突起,是向同一朝向倾斜的突起,采用具有该倾斜突起的第二样品进行单一方向行扫描、且使扫描的方向与该倾斜突起的朝向相对时能够取得更好效果,一行扫描结束后将针尖抬离样品,返回到行起点进行下一行的扫描,依次重复。

所述一种用于制备原子力显微镜针尖的样品,制备原子力显微镜针尖的装置主要包括电阻1、悬臂2、针尖3、样品4、样品与针尖之间的间隙处5、刺状物6、电流反馈系统7、光电反馈系统8、压电驱动器9、电源U,其中电源U正极连样品4、负极依次连电阻1、电流反馈系统7、悬臂2与针尖3,所述针尖3固定于所述悬臂2下方,所述样品4位于所述针尖 3下方;当所述针尖3逼近所述样品4表面到一定距离时,将所述电源U通过所述电阻1加到所述针尖3,能够在所述样品与针尖之间的间隙处5形成一个高电场,从而使得所述针尖3 前端生长出长度几百纳米的垂直于样品表面的符合实验要求的所述刺状物6,所述样品4包括第一样品和第二样品,所述第一样品表面具有以阵列排布的倒锥体凹陷坑,每隔100nm有一个直径100nm、深度30nm的凹陷坑,所述第二样品表面具有以阵列排布的突起,每隔20nm 有一个高20nm、直径10nm的突起。

所述第二样品表面的所述突起是向同一朝向倾斜的突起,采用具有该倾斜突起的第二样品进行单一方向行扫描、且使扫描的方向与该倾斜突起的朝向相对时能够取得更好效果,一行扫描结束后将针尖抬离样品,返回到行起点进行下一行的扫描,依次重复。

所述样品4是导体金属镍或钴或金或铂的薄膜、半导体材料Si或GaAs。

制备原子力显微镜针尖时,先选用所述第一样品,将所述针尖3置于该凹陷坑上方,加电压U后,能够在所述样品与针尖之间的间隙处5增强聚焦电场,更容易产生刺状物;再换用所述第二样品,原子力显微镜以轻敲模式工作,并在扫描的过程中加相对的电压,由于在扫描过程中所述针尖3与所述第二样品表面突起的轻微接触,从而能够使原先生长的方向任意性较大的刺状物略微改变方向,并生长出一个垂直于所述样品4表面的符合实验要求的所述刺状物6。

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