一种诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量的分析方法与流程

文档序号:15044633发布日期:2018-07-27 22:19阅读:1366来源:国知局

本发明涉及诺氟沙星含量的分析方法领域,具体是一种诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量的分析方法。



背景技术:

诺氟沙星(norfloxacin,又名noroxin、fulgram),别名:力醇罗、氟哌酸、淋克星。其化学名为1-乙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸。本品为第三代喹诺酮类抗菌药,会阻碍消化道内致病细菌的dna旋转酶(dnagyrase)的作用,阻碍细菌dna复制,对细菌有抑制作用。是治疗肠炎痢疾的常用药。诺氟沙星胶囊,适用于敏感菌所致的尿路感染、淋病、前列腺炎、肠道感染和伤寒及其他沙门菌感染。

跟据我国药典推荐,在实际临床中可以把hplc法当作对诺氟沙星胶囊里面含量进行测定的第一个使用的方法。但是在最近几年里,根据我国诸多次临床实践得知,相关人员使用hplc法来对诺氟沙星胶囊药品中所含有的准确率进行测定的结果有着较高的精准性,然而操作繁琐,花费的时间较长,同时该方法成本较高。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量的分析方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量的分析方法,包括以下步骤:

s1、选定三批诺氟沙星胶囊样品,各取20粒的诺氟沙星胶囊内容物,用0.1mol/l的hcl溶液将其溶解并稀释至3ug/ml,再根据处方配制空白溶液;

s2、精密称取诺氟沙星胶囊内容物样品o.lg,将其和适量hcl溶液加入到250ml的量瓶中进行稀释,精确量取0.2ml,0.4ml,0.6ml,0.8ml,1.oml,1.2ml,1.4ml,1.6ml,1.8ml,2.0ml的稀释溶液,将它们分别置于100ml的量瓶中,用稀盐酸定容,在277nm波长处,用0.1mol/l的hcl溶液作为参比,测定其吸光度,并得出回归方程;

s3、从三批诺氟沙星胶囊中各取一份样品,将其制备成供试品溶液,将此溶液在室温下保存oh,lh,2h,3h,4h,5h,6h,7h,8h对其进行稳定性测定;

s4、在5ooml的量瓶中加入精密称取的诺氟沙星对照品0.08g,并加入稀盐酸稀释,将此溶液作为对照品的储备液,另取诺氟沙星胶囊内容物混合均匀,精密称取适量的此药末放入5ooml的量瓶中,并加入适量稀盐酸,摇动20min,过滤,然后精密量取10份1ml的续滤液,分别放入10个100ml的量瓶中,取其中4份加入稀盐酸,在277nm波长处测定其吸收度,最后按照所得的回归方程进行计算;

s5、取一定数量样品中所含有的内容物进行精确称量以后将它们充分的搅拌,并进行研细操作,采取精准称取以后所得到的药末要倒入到指定的容器里面,并添加适当的稀盐酸做好相应的稀释工作,对其容器摇动20min,对稀释液精准的称量以后,再倒入指定的容器里面,再加入一定量的稀盐酸,对其吸收度进行测量,并参考所得出的方程来对含量做好详细的计算。

作为本发明进一步的方案:在350~250nm的波长范围内对空白溶液进行扫描,其在277nm波长处存在吸收现象。

作为本发明进一步的方案:所述回归方程为a=0.124750-0.066,y=0.9998,本品在1.6-5.6ng/ml范围内的吸收度与浓度成良好的线性关系。

作为本发明进一步的方案:在所述s5中,在波长为277nm的范围内对其吸收度进行测量。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:通过使用紫外分光光度法来对诺氟沙星胶囊药品含量进行分析可以获得和采取hplc法的方式对应的结果,而使用紫外分光光度法来对诺氟沙星胶囊中的含量进行测定所采取的操作方式更加简便,可以起到节约成本的作用。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术入员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

本发明实施例中,一种诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量的分析方法,包括以下步骤:

s1、选定三批诺氟沙星胶囊样品,各取20粒的诺氟沙星胶囊内容物,用0.1mol/l的hcl溶液将其溶解并稀释至3ug/ml,再根据处方配制空白溶液,在350~250nm的波长范围内对空白溶液进行扫描,其在277nm波长处存在吸收现象;

s2、精密称取诺氟沙星胶囊内容物样品o.lg,将其和适量hcl溶液加入到250ml的量瓶中进行稀释,精确量取0.2ml,0.4ml,0.6ml,0.8ml,1.oml,1.2ml,1.4ml,1.6ml,1.8ml,2.0ml的稀释溶液,将它们分别置于100ml的量瓶中,用稀盐酸定容,在277nm波长处,用0.1mol/l的hcl溶液作为参比,测定其吸光度,并得出回归方程a=0.124750-0.066,y=0.9998,本品在1.6-5.6ng/ml范围内的吸收度与浓度成良好的线性关系;

s3、从三批诺氟沙星胶囊中各取一份样品,将其制备成供试品溶液,将此溶液在室温下保存oh,lh,2h,3h,4h,5h,6h,7h,8h对其进行稳定性测定;

s4、在5ooml的量瓶中加入精密称取的诺氟沙星对照品0.08g,并加入稀盐酸稀释,将此溶液作为对照品的储备液,另取诺氟沙星胶囊内容物混合均匀,精密称取适量的此药末放入5ooml的量瓶中,并加入适量稀盐酸,摇动20min,过滤,然后精密量取10份1ml的续滤液,分别放入10个100ml的量瓶中,取其中4份加入稀盐酸,在277nm波长处测定其吸收度,最后按照所得的回归方程进行计算;

s5、取一定数量样品中所含有的内容物进行精确称量以后将它们充分的搅拌,并进行研细操作,采取精准称取以后所得到的药末要倒入到指定的容器里面,并添加适当的稀盐酸做好相应的稀释工作,对其容器摇动20min,对稀释液精准的称量以后,再倒入指定的容器里面,再加入一定量的稀盐酸,然后在波长为277nm的范围内对其吸收度进行准确的测量,并参考所得出的方程来对含量做好详细的计算。

对于本领域技术入员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术入员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术入员可以理解的其他实施方式。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量的分析方法,包括以下步骤:S1、选定三批诺氟沙星胶囊样品,根据处方配制空白溶液;S2、精密称取诺氟沙星胶囊内容物样品,将其和适量HCL溶液稀释,用稀盐酸定容,测定其吸光度,并得出回归方程;S3、从诺氟沙星胶囊中各取一份样品,将其制备成供试品溶液,将此溶液在室温下保存,对其进行稳定性测定;S4、在量瓶中加入诺氟沙星对照品并加入稀盐酸稀释,另取内容物混合,取此药末加入稀盐酸,按照回归方程进行计算;S5、取样品中内容物称量后搅拌,并进行研细操作,所得到的药末添加稀盐酸,称量后倒入容器再加入稀盐酸,对吸收度测量并对含量做好详细的计算。本发明操作简单,结果准确,成本较低。

技术研发人员:阮健;阮新;权洪远
受保护的技术使用者:烟台市食品药品检验检测中心
技术研发日:2018.02.09
技术公布日:2018.07.27
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