本发明是一种利用原子荧光法同时测定水中砷、硒的方法，属于环境监测领域。
背景技术：
原子荧光光谱法时介于原子发射光谱法和原子吸收光谱法之间的光谱分析技术，因其化学蒸汽分离、非色散光学系统等特性，是测定微量砷、锑、铋、汞、硒等元素最成功的分析方法之一。
水质的优劣于人类健康密切相关，随着社会经济发展、科学进步和人民生活水平的提高，人们对水质要求不断提高，水质的检测方法也相应地不断发展和完善。原子荧光法检测水中砷、汞、硒、锑等金属也得到广泛推广。
利用原子荧光法测定水中金属元素时，国标中不同元素的前处理和测定方法均有较大区别，测定不同元素时每次都需要重新处理样品，样品需要测定多种元素时，费时费工，成本非常高。本发明采用一种新的前处理方法，利用双灯道原子荧光光度计，能同时测定水中砷、硒含量。
技术实现要素：
针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种利用原子荧光法同时测定水中砷、硒的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种利用原子荧光法同时测定水中砷、硒的方法，包括以下步骤：
样品前处理：先用hno3-hclo4混合酸消解，再加硫脲-抗坏血酸混合液处理水样；
还原样品：使用过量的还原剂混合溶液对水样进行处理；
配置as、se混标标准曲线：标准曲线为as、se混标；
利用双灯道原子荧光光度计进行测定：利用双灯道原子荧光光度计，同时测定水中砷、硒含量。
进一步地，所述hno3-hclo4混合酸配比为1:1。
进一步地，使用的还原剂为过量的kbh4+koh混合溶液，其摩尔比为1.2，过量的kbh4+koh混合溶液用将水样中as、se还原为ash3和seh4。
进一步地，标准曲线为as、se混标，as、se混标浓度梯度等比例稀释，标准曲线梯度为，as：2ug/l;4ug/l;8ug/l;12ug/l;16ug/l;20ug/l，se:5ug/l;10ug/l;20ug/l;30ug/l;40ug/l;50ug/l。
进一步地，利用双灯道原子荧光光度计进行测定，砷、硒两种元素灯可同时测定反应室样品，检测条件为：普析pf32型原子荧光光度计，as灯负高压280v，灯电流30ma，se灯负高压280v，灯电流40ma，还原剂kbh4+koh混合溶液，载液5%hcl，主汽流量300ml/min，辅气流量600ml/min。
本发明的有益效果：本发明的一种利用原子荧光法同时测定水中砷、硒的方法，可以缩短前处理时间，提高效率。将两种as、se两种金属的前处理方法合并，一次处理，同时测定as、se两种金属，双灯道原子荧光光度计，能同时安装两种元素灯，适当条件下，能同时检测反应室中样品中信号，两种金属同时检测，提高工作效率，缩短工作时间，上机测定时，采用微过量的还原剂，能保证样品中的as、se能被完全还原为需要价态，保证了检测的准确性。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为砷、硒原子荧光检测信号响应值；
图2为砷、硒标准曲线。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
本发明提供一种技术方案：一种利用原子荧光法同时测定水中砷、硒的方法，包括以下步骤：
样品前处理：先用hno3-hclo4混合酸消解，待水样白烟冒尽后，再加硫脲-抗坏血酸混合液处理水样；
还原样品：使用过量的还原剂混合溶液对水样进行处理；
配置as、se混标标准曲线：标准曲线为as、se混标；
利用双灯道原子荧光光度计进行测定：利用双灯道原子荧光光度计，同时测定水中砷、硒含量。
hno3-hclo4混合酸配比为1:1。
使用的还原剂为过量的kbh4+koh混合溶液，其摩尔比为1.2，过量的kbh4+koh混合溶液用将水样中as、se还原为ash3和seh4。
标准曲线为as、se混标，as、se混标浓度梯度等比例稀释，标准曲线梯度为，as：2ug/l;4ug/l;8ug/l;12ug/l;16ug/l;20ug/l，se:5ug/l;10ug/l;20ug/l;30ug/l;40ug/l;50ug/l。
利用双灯道原子荧光光度计进行测定，砷、硒两种元素灯可同时测定反应室样品，检测条件为：普析pf32型原子荧光光度计，as灯负高压280v，灯电流30ma，se灯负高压280v，灯电流40ma，还原剂kbh4+koh混合溶液，载液5%hcl，主汽流量300ml/min，辅气流量600ml/min。
作为本发明的一个实施例：本发明中所使用的仪器及试剂如下：
仪器：天平；原子荧光光度计；
试剂：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氧化钾、硼氢化钾、硫脲、抗坏血酸、铁氰化钾;
根据gb/t5750.6-2006及hj694-2014中给出的水种类，选取了生活饮用水及相关化学品作为研究对象，具体为：
标品浓度为1mg/ml的单标，国家有色金属及电子材料分析测试中心配置，并于28°c保存，使用前逐级稀释配制为所需要浓度的混标。
样品前处理
(1)：水样前处理：取25ml水样，加入2.5mlhno3、hclo4（1+1），在电热板上加热消解。当溶液冒有白烟时，取下冷却，再加入2.5mlhcl（1+1），继续加热至溶液冒白烟，取下冷却，加2.5mlhcl，2.5ml硫脲+抗坏血酸溶液（称取10g硫脲+10g抗坏血酸溶液于100ml水中），混匀，定容至25ml，静置30min，同时做试剂空白。
(2)：上机使用的还原剂为过量的kbh4+koh混合溶液；
(3)：标准曲线为as、se混标；
(4)：利用双灯道原子荧光光度计进行测定；
标准工作溶液的配制
取10mlas使用液（0.1ug/ml），25mlse使用液（0.1ug/ml）于50ml容量瓶中，加入5mlhcl，5ml硫脲+抗坏血酸溶液，用水定容至50ml，静置30min。
表1砷、汞标准曲线浓度梯度
上机测定
将实验中不同梯度的标准溶液注入普析pf32型原子荧光光度计。
其中仪器参数为：as灯负高压280v，灯电流30ma，se灯负高压280v，灯电流40ma。还原剂kbh4+koh（20g/l+5g/l）混合溶液，载液5%hcl，主汽流量300ml/min，辅气流量600ml/min。
以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行线性回归，得到标准工作曲线线性关系r均在0.999以上
在不含金属的空白样中按照表2加入as、se标液，进行空白加标，按照上述前处理步骤进行处理并测定，将其测定浓度与农药理论添加浓度进行比较，得到农药添加回收率见表2，该方法回收率能达到国标要求。
表2砷、硒空白加标回收率统计表
依据上述综述及实验验证，本发明可以提升水中砷、硒的检测效率，并可有效降低检测费用，对广大科研实验者来说有巨大的经济价值和利用价值。
本发明的一种利用原子荧光法同时测定水中砷、硒的方法，可以缩短前处理时间，提高效率。将两种as、se两种金属的前处理方法合并，一次处理，同时测定as、se两种金属，双灯道原子荧光光度计，能同时安装两种元素灯，适当条件下，能同时检测反应室中样品中信号，两种金属同时检测，提高工作效率，缩短工作时间，上机测定时，采用微过量的还原剂，能保证样品中的as、se能被完全还原为需要价态，保证了检测的准确性。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。