本发明涉及杨氏模量测量技术领域，具体为一种低误差准确测量单个纳米材料杨氏模量的方法。
背景技术：
现有技术通常采用拉伸方法，根据材料应力-应变关系式△σ＝yδε，其中y为杨氏模量，δσ为应力，δε为应变，通过测量δσ和δε，得出材料的杨氏模量y。由于这种拉伸方法只能用于测量宏观或宏量样品的杨氏模量，而对于单个线形纳米材料的杨氏模量则需要寻找其他的测量方法。
而在现有的技术方案中，微观上的测量也是通过人工进行观察，这样处理处理的误差较大，对于最终获得精度难以保证。
技术实现要素：
为了克服现有技术方案的不足,本发明提供一种低误差准确测量单个纳米材料杨氏模量的方法，能有效的解决背景技术提出的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种低误差准确测量单个纳米材料杨氏模量的方法，包括如下步骤：
步骤100、利用透射电子显微镜测量待测单个线形纳米材料样品的特征尺寸；
步骤200、将待测单个线形纳米材料样品固定在样品夹持装置上，该样品夹持装置具有两个相对设置的放电电极，待测单个线形纳米材料样品活动设在两个放电电极之间；
步骤300、对样品夹持装置上的两个放电电极施加不同电压的交变电信号，并且由小至大改变交变电信号的频率，同时通过透射电子显微镜对待测单个线形纳米材料样品在交变电信号作用下的振动状态进行检测，逐次获得共振频率f，并换算出固有频率f0；
步骤400、将测取的待测单个线形纳米材料样品的特征尺寸及其对应的固有频率代入已知函数f0＝f(y，s，ρ)中，其中f0为材料的固有频率，s代表材料的特征尺寸，ρ为材料的密度，以获得待测单个线形纳米材料样品杨氏模量y。
作为本发明一种优选的技术方案，在步骤200中，在待测单个线形纳米材料样品上设置有锁定套环，所述锁定套环与放电电极固定连接，所述锁定套环在待测单个线形纳米材料样品上以等间距δx移动，进行逐次的测量，并且将移动的距离x与所测得的共振频率对应记录。
作为本发明一种优选的技术方案，在步骤s300中，固有频率的具体换算步骤为：
步骤301、以固定点的位置x为横坐标，并以相对应的共振频率为纵坐标作出关系曲线；
步骤302、求曲线最低点所对应的频率即为待测单个线形纳米材料样品的共振频率；
步骤303、根据换算公式，将共振频率换算为待测单个线形纳米材料样品的固有频率，换算公式为：
作为本发明一种优选的技术方案，在步骤300中，共振频率的具体采集方法为：在样品夹持装置两侧分别固定安装有干涉光发射装置和光敏接收电阻，所述待测单个线形纳米材料样品设在干涉光发射装置和光敏接收电阻之间，其中待测单个线形纳米材料样品的震荡方向与干涉光线所在平面垂直，所述光敏接收电阻通过显示器显示光照强度的曲线图，进而确定光照强度最弱时即为共振频率。
作为本发明一种优选的技术方案，所述样品夹持装置上设有与所述透射电子显微镜上的样品台装配结构相匹配的绝缘固定基座，两个所述放电电极位于与绝缘固定基座相连的支杆上。
作为本发明一种优选的技术方案，所述绝缘固定基座上设置有用于调整两个放电电极间隙的微调调节装置，所述微调调节装置包括微分头、轴向调节杆和滑动导杆，所述滑动导杆与绝缘固定基座固定连接，并且对所述轴向调节杆的轴向伸缩进行导向，其中一根所述放电电极固定在轴向调节杆的端部，另一根所述放电电极与所述滑动导杆固定连接，所述绝缘固定基座上设置有连接放电电极的绝缘引线端子。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明将纳米材料的物性直接与其微观结构对应起来利用透射电子显微镜测量样品的特征尺寸，通过对样品施加交变电信号的方式获得样品的本征固有频率，然后利用已知函数得出样品的杨氏模量，解决了测量单个线形纳米材料杨氏模量的难题；本发明基于材料在外加策动力的作用下作受迫振动，当策动力的频率域材料的固有频率相同时，就发生共振现象，材料的固有频率由于其本身的杨氏模量和特征尺寸决定，即存在函数关系式：f0＝f(y，s，ρ)，其中f0为材料的固有频率，s代表材料的特征尺寸，ρ为材料的密度，均是已知量，通过测量f0和s从而确定杨氏模量y。
附图说明
图1为本发明流程示意图；
图2为本发明样品夹持装置结构示意图；
图3为本发明样品夹持装置末端结构示意图；
图4为本发明放电电极结构示意图；
图中标号：1-待测单个线形纳米材料样品；2-锁定套环；3-放电电极；4-样品夹持装置；5-干涉光发射装置；6-光敏接收电阻；7-绝缘固定基座；8-微调调节装置；9-微分头；10-轴向调节杆；11-滑动导杆；12-绝缘引线端子。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1至图4所示，本发明提供了一种低误差准确测量单个纳米材料杨氏模量的方法，测量待测单个线形纳米材料杨氏模量前，首先将固定有待测单个线形纳米材料样品的样品夹持装置插入透射电子显微镜内，然后将交变电信号发生装置(图中未示出)信号输出端与接线端子相连。
测量时，开启透射电子显微镜对待测单个线形纳米材料样品的特征尺寸进行测量，向两放电电极施加交变电信号，在透射电子显微镜下对待测单个线形纳米材料样品在交变电信号作用下的振动状态进行观察和测量判断，改变交变电信号的频率，直至使待测单个线形纳米材料样品发生共振状态，以确定待测单个线形纳米材料样品的共振频率，最后将测得的待测单个线形纳米材料样品的特征尺寸及其换算后的固有频率代入相应的已知函数f0＝f(y，s，ρ)中，其中f0为材料的固有频率，s代表材料的特征尺寸，ρ为材料的密度，计算得出该样品的杨氏模量。
具体包括如下步骤：
步骤100、利用透射电子显微镜测量待测单个线形纳米材料样品的特征尺寸。
步骤200、将待测单个线形纳米材料样品固定在样品夹持装置上，该样品夹持装置具有两个相对设置的放电电极，待测单个线形纳米材料样品活动设在两个放电电极之间。
在步骤200中，在待测单个线形纳米材料样品1上设置有锁定套环2，所述锁定套环2与放电电极3固定连接，所述锁定套环2在待测单个线形纳米材料样品1上以等间距δx移动，进行逐次的测量，并且将移动的距离x与所测得的共振频率对应记录。
为了使待测单个线形纳米材料样品在交变电信号作用下产生相应的振动，可对两放电电极的间距进行调节，以使待测单个线形纳米材料样品端部与另一放电电极之间具有适当的间隙。
步骤300、对样品夹持装置上的两个放电电极施加不同电压的交变电信号，并且由小至大改变交变电信号的频率，同时通过透射电子显微镜对待测单个线形纳米材料样品在交变电信号作用下的振动状态进行检测，逐次获得共振频率f，并换算出固有频率f0。
在按照上述方法进行计算的，其本质上是待测单个线形纳米材料样品的共振频率，而共振频率和固有频率是不同的，固有频率只由系统本身的性质决定，在常规测试上，一般均将固有频率和共振频率作为相同的概念直接进行使用，但是在精细测量，必须要进行校正，而且在精细测量中，由于不同的测量方式，共振频率和固有频率之间的偏差相差较大。
在步骤s300中，固有频率的具体换算步骤为：
步骤301、以固定点的位置x为横坐标，并以相对应的共振频率为纵坐标作出关系曲线；
步骤302、求曲线最低点所对应的频率即为待测单个线形纳米材料样品的共振频率；
步骤303、根据换算公式，将共振频率换算为待测单个线形纳米材料样品的固有频率，换算公式为：
在本实施方式中，q值表征压电体在谐振时因克服内摩擦而消耗的能量，可以通过具体的测量方法获得其具体的参数值。
在上述共振阀测量试样的共振频率时，由于现实情况不可能是无阻尼的自由振动，金属细棒的固有频率不能直接测量，通常情况下，利用激发换能器使试样做定常受迫振动，测量受迫振动时的共振频率。根据实验原理，要求在试样两端自由的条件下检测出共振频率，但节点不振动，因此实验时固定点必须偏离节点，共振频率将随固定点位置的不同而变化，固定点偏离节点越远，可检测的信号越强，但由此产生系统误差也越大。为了消除该误差，可采用内插法或外延法推测出假设固定在节点上时试样的共振频率。
在上述的图表中，以固定点的位置x为横坐标，并以相对应的共振频率为纵坐标作出关系曲线，沿频率减小的两个方向逼进，就能得到节点处的共振频率。实验证明:采用内插法或者外延法处理实验数据能够提高测量结果的精确度，消除系统误差，从而提高固有频率的测量精度。
进一步地，共振频率的具体采集方法为：在样品夹持装置4两侧分别固定安装有干涉光发射装置5和光敏接收电阻6，所述待测单个线形纳米材料样品1设在干涉光发射装置5和光敏接收电阻6之间，其中待测单个线形纳米材料样品1的震荡方向与干涉光线所在平面垂直，所述光敏接收电阻6通过显示器显示光照强度的曲线图，进而确定光照强度最弱时即为共振频率。
通过以上方式进行共振频率的采集，其主要的优点在于，能够将待测单个线形纳米材料样品1的共振进行放大，从而便于其具体的振动捕捉，而且通过光敏电阻的方式进行采集，可以有效的避免常规意义上的人工捕捉，通过生成的光照强度曲线和交变信号的频率对应，即可准确的获取待测单个线形纳米材料样品的共振频率。
步骤400、将测取的待测单个线形纳米材料样品的特征尺寸及其对应的固有频率代入已知函数f0＝f(y，s，ρ)中，其中f0为材料的固有频率，s代表材料的特征尺寸，ρ为材料的密度，以获得待测单个线形纳米材料样品杨氏模量y。
在本发明中，所述样品夹持装置4上设有与所述透射电子显微镜上的样品台装配结构相匹配的绝缘固定基座7，两个所述放电电极3位于与绝缘固定基座7相连的支杆上。
优选的是，所述绝缘固定基座7上设置有用于调整两个放电电极3间隙的微调调节装置8，所述微调调节装置8包括微分头9、轴向调节杆10和滑动导杆11，所述滑动导杆11与绝缘固定基座7固定连接，并且对所述轴向调节杆10的轴向伸缩进行导向，其中一根所述放电电极3固定在轴向调节杆10的端部，另一根所述放电电极3与所述滑动导杆11固定连接，所述绝缘固定基座7上设置有连接放电电极3的绝缘引线端子12。
另外的，在本发明中，还需要进一步说明的是：
单个待测线形纳米材料样品的断面形状不同，表达其杨氏模量的已知函数也不同，相应的已知函数中所涉及的材料的特征尺寸不同。
如当断面为实心圆形纳米线，表达其杨氏模量的函数为：
其中l为待测纳米线长度，d为待测纳米线直径，ρ为材料密度；
当断面为矩形的纳米带，表达其杨氏模量的函数为：
其中l为待测纳米带长度，t为待测纳米带厚度，ρ为材料密度；
当断面为环形的纳米管，表达其杨氏模量的函数为：
其中l为待测纳米管长度，d1为待测纳米管内径，d2为待测纳米管外径，ρ为材料密度。
在实际检测中，该待测单个线形纳米材料样品为纳米碳纤维，其特征尺寸为：长度l＝6.5μm，直径d＝45nm，测得的共振频率为：f＝717khz，而试样的机械品质因数q最小值为50，固有频率f0＝0.005％f，即在本实例中f0＝f＝717khz，密度：ρ＝2.26×103kg/m3，将上述参数代入函数：
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。