一种采用太赫兹技术检测中草药三七的方法与流程

文档序号:15632344发布日期:2018-10-12 20:54阅读:473来源:国知局

本发明属于药物检测技术领域,涉及一种基于太赫兹时域光谱技术,具体来说是一种利用采用太赫兹技术检测中草药三七的方法。



背景技术:

三七是我国独有的既古老又珍贵的药用植物,为五加科植物三七的干燥根和根茎。其功效为散瘀止血,消肿定痛。主治于咯血,吐血,衄血,便血,崩漏,外伤出血,胸腹刺痛,跌扑肿痛。现市面上存在的三七由于品种差异、产地不同、生产环境影响,造成最后药效参差不齐,进入市场前需要对关键成分进行预先检测,分级别、鉴定合格后方能提供给人们使用。

现阶段的三七检测的方法主要有性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定三大类。

性状鉴定是通过观察药材形状、大小、颜色、质地、气味、表面和折断面特征、水试及火试中的主要鉴别特征,来鉴别药材的真伪优劣,是最简单、快速、易行的鉴定方法。但是该性状鉴定方法适用于完整的药材的鉴别,当药材加工成饮片或者粉末时,失去必要的性状特征,性状鉴定方法的鉴定能力有限。

显微鉴定是利用显微技术对中药组织构造、细胞形态及内含物等进行分析鉴定,适用于外形不易鉴定的完整药材、破碎或粉末状药材,及中成药的鉴别。显微鉴定尤其适用于粉末状药材的鉴定。显微鉴定与理化鉴定和分子鉴定等方法相比,仪器要求简单、试剂用量少,鉴定速度快,但也存在一些不足,同属药材的显微特征相似,很难鉴定开。

理化鉴定是指利用了物理方法、化学方法或者仪器分析方法,定性或定量分析中药的特征化学成分的鉴定方法。目前主要有光谱法、色谱法、显色法、荧光反应、微量升华法、沉淀法及分光光度计法等。但是耗时较长。

此外,特别是对于三七药材的粉末形态,即三七粉,由于已失去原有的形态特征,出现了同属参类药材或大米、土豆、小麦、小米或大豆等粉末掺伪品。这不仅影响了三七临床及保健应用的疗效和安全,也扰乱了中药材市场的正常秩序。



技术实现要素:

针对现有技术中的上述技术问题,本发明提供了一种利用采用太赫兹技术检测中草药三七的方法,所述的这种利用采用太赫兹技术检测中草药三七的方法要解决现有技术中检测三七真假、品质的方法复杂的技术问题。

本发明提供了一种采用太赫兹技术检测中草药三七的方法,包括如下步骤:

1)将标准三七和测试三七样品分别在粉碎机中粉碎;然后分别与聚乙烯粉末按同等配比搅拌混合均匀,标准三七和测试三七样品分别与聚乙烯粉末的质量比均必须控制在在1:4与1:6之间;

2)分别将标准三七和测试三七样品的混合粉末采用压片机中压制,获得测试所需要的药片;

3)将太赫兹仪的样品室降低湿度至3%以下,保存峰位,测量背景单通道,收集无样品时背景的时域图;

4)将制备好的标准三七和测试三七样品的混合药片依次放置在样品架上测试,分别获取标准三七和测试三七样品的混合粉末的时域图;

5)分别通过傅里叶变换将上述时域图转化为频域图;

6)最后,将标准三七和测试三七样品的频域图与背景频域图经过光学公式换算,得到标准三七和测试三七样品的吸收光谱;计算公式:

其中,ab为吸收数据,sam为频域图数据,ref为参考频域图数据;

7)重复测试获取测试三七样品多组吸收光谱数据,平均后通过分析软件画出图形与标准三七谱比对,首先将三七样品吸收峰的位置与标准品的吸收峰位置做比对,即可判定三七真伪;

8)确定测试三七样品为真三七后,通过光谱吸收峰的曲线下面积积分来对三七关键作用物质的含量进行定量分析;计算待测三七吸收峰位下曲线面积,与已知含量的标准品曲线下面积进行比较,在同等样本测试量下,按标准品比例数值即可计算得出待测三七样本的关键作用物质含量。

进一步的,在步骤7)中,还需要比较吸收峰峰位误差是否在太赫兹光谱仪的分辨率范围内。

本发明采用的太赫兹光谱仪,主要由光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析,广泛应用于医药化工等领域。

本发明首先分别收集背景(无样品时)的时域图及按特定比例配制的三七样品的时域图;然后分别通过傅里叶变换将上述时域图转化为频域图;傅里叶变换就是将一个表示波的函数从时域(时间与振幅的关系)转化为频域(频率与振幅的关系)的数学操作。最后,将样品的频域图与背景频域图经过光学公式换算,得到样品的吸收光谱。重复多次测试,获得该生物样品在不同厚度下对太赫兹波的吸收光谱,比较选出最佳吸收光谱后采集数据,用于分析该样品的特征参数。

通过本发明检测建立的三七样品的光谱与标准谱对比作为判定三七药品的真伪的标准。主要的判定方式为分析吸收峰的位置以及吸收峰曲线下的封闭面积。将测试三七按照标准品的比例做制备,首先观察测试三七吸收峰的位置与标准品的吸收峰位置做比对,比较吸收峰峰位误差是否在太赫兹光谱仪的分辨率的范围内(通常为15ghz),再计算测试三七吸收峰位下曲线面积,标准品曲线下面积进行比较,看是否满足误差小的条件。若上述条件满足,就可判定该三七的真实性。

传统的太赫兹从原理上来说可检测三七物质,但根据我们前期测试发现,由于三七中关键作用成分含量少,特征峰极小,直接用传统的太赫兹波谱仪测试三七的原物、切片或粉末均无法得出鉴定结果。本发明通过设置三七粉末与聚乙烯粉末的特殊混合比,然后提取太赫兹谱线中特征吸收峰的位置以及吸收峰曲线下的封闭面积,再比对关键成分的特征谱,实现待测样品中关键作用成分的定性和定量检测。本专利选取聚乙烯粉末与样品混合的原因如下:第一、聚乙烯是无臭、无味、无毒的白色粉末,具有优异的化学稳定性;第二、聚乙烯对太赫兹波透过性很好,不会对样品的光谱产生不利影响,但能够对样本起到粘结的作用,并且样品比例方便变换,有利于增加样本强度方便测量。其他对于太赫兹透过性好,也具有粘黏作用的无臭、无味、无毒的物质可替代聚乙烯。三七粉末与聚乙烯粉末的混合比例设置在1:4与1:6之间原因在于太赫兹通过样品时存在特征吸收和损耗两个相反的因素,只有两者在相互均衡时方可有效测得样品的特征吸收谱线:样品相较于聚乙烯粉末比例过低时(<1:6),会导致特征吸收不明显,检测到的吸收峰信号过弱无法有效识别;但如果样品相较于聚乙烯粉末比例过高时(>1:4),会导致信号噪声大,无法有效识别特征谱。基于上述原因,本发明最后确定的混合比例需设置在1:4与1:6之间,方可实现有效识别检测。

本发明和已有技术相比,其技术进步是显著的。本发明利用太赫兹对三七样品检测方法,整个操作过程简单、方便,便于观察,工作效率高,可以批量检测。且整个过程的完成通常只需几分钟内,远优于传统的至少几天到几周的测试周期。

本发明防止了假冒、掺杂的三七流入市场,保证了人们身体健康,解决了当前医药无法定量检测、批量检测的问题,而且只需少许的三七粉末,不会造成原材料损毁的问题。

附图说明

图1是采用本发明的方法检测三七粉末与聚乙烯粉末以质量比1:5混合时,中草药三七的特征光谱图。

图2是采用本发明的方法检测假人参(非三七物质)的特征光谱图;

图3是采用本发明的方法检测不合格三七的特征光谱图;

图4是采用本发明的方法检测三七粉末与聚乙烯粉末以质量比1:12混合时,中草药三七的特征光谱图;

图5是采用本发明的方法检测三七粉末与聚乙烯粉末以质量比1:1混合时,中草药三七的特征光谱图;

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明,不是对本发明的限定,实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术,在此不做详细描述。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明提供一种采用太赫兹技术检测三七的方法,能够快速、低成本、简便的鉴定流入市场的药物三七的真伪并获得关键成分含量。

仪器与样品

太赫兹光谱仪、电子秤、粉碎机、压片机、研磨皿;

云南三七样品、聚乙烯粉末(pe)。

标准品的配制

随机选择云南三七标准品在粉碎机中粉碎;用电子秤秤取适量通过粉碎机得到的云南三七粉末,再与适量的聚乙烯粉末在研磨皿中搅拌混合均匀,样品与聚乙烯粉末混合比例必须限定在1:4与1:6之间。然后将所得混合粉末在压片机中采用3吨的力压制3min,获得测试所需要的三七标准品药片;使用太赫兹光谱仪做太赫兹光谱测试。

1)将太赫兹仪的样品室降低湿度至3%以下,保存峰位,测量背景单通道,收集背景(无样品时)的时域图。

2)将制备好的三七标准品放置在样品架上测试,获取三七标准品的时域图。

3)分别通过傅里叶变换将上述时域图转化为频域图。

4)最后,将三七标准品的频域图与背景频域图经过光学公式换算,得到三七标准品的吸收光谱(如图1所示),计算公式:

其中,ab为样品吸收数据,sam为样品频域图数据,ref为参考频域图数据。

5)采用上述的方法,采用一个待测三七样品进行测试,重复几次测试获取待测三七样品多组吸收光谱数据,平均后通过分析软件画出图形与标准谱比对,首先观察测试三七吸收峰的位置与标准品的吸收峰位置做比对,比较吸收峰峰位误差是否在太赫兹光谱仪的分辨率范围内,满足上述条件与否,即可判定三七真伪。

6)确定待测三七样品为真三七后,通过光谱吸收峰的曲线下面积积分来对三七关键作用物质的含量进行定量分析。计算待测三七样品吸收峰位下曲线面积,与已知含量的标准品曲线下面积进行比较,同等样本测试量下,按标准品比例数值推算得出待测三七样本的关键作用物质含量。需注意的是,测试样品与聚乙烯粉末混合的比例必须与作对比的标准品的混合比例相同,否则会致使测试不准确。并且,固定了样品与聚乙烯粉末的比例,也就等同于固定了含量比对。

图1为三七粉末与聚乙烯粉末以质量比1:5混合时,检测的中草药三七的特征光谱图。

如图2所示,采用上述的方法对人参进行了检测,发现人参(也就是非三七)的光谱图与三七的特征峰位置并不相同,特征峰位的不同部分可以作为鉴定药品是否为三七的依据。

在图3中,采用上述的方法对一个不合格的三七进行了检测,不合格的三七也可以检测出三七峰位,但是相较于真三七,其峰位幅度低,曲线下封闭面积小。这可以作为判定三七是否合格,是否掺入杂质的依据。

图4和图5是混合比例不在1:4与1:6间的三七图像。可以看到,如果样品相较于聚乙烯粉末比例过低时(<1:6),光谱接近直线,即特征吸收峰不明显,无法有效识别是否为三七样本;但如果样品相较于聚乙烯粉末比例过高时(>1:4),会导致信号噪声大,同样无法有效识别三七的特征谱。

若以本发明中的图1为标准则应该采用相同样本混合比例。

以上所述,仅是本发明的较好实例,并非对本发明作任何形式上的限制,任何未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实例所作的任何简单修改等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

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