一种铁矿石中锌含量的测定方法与流程

本发明属于分析测试技术领域，特别涉及一种铁矿石中锌含量的测定方法。

背景技术：

近年来，我国钢铁产量迅速增产，2013年我国粗钢产量达到7.82亿吨。随着资源的开采应用，人们的生活越来越舒适，比如铁和钢材在交通方面的应用，使人们的出行越来越便捷，铁矿石是钢铁生产企业的重要原材料，铁矿石是含有铁单质或铁化合物能够经济利用的矿物集合体，天然矿石(铁矿石)经过破碎、磨碎、磁选、浮选、重选等程序逐渐选出铁。我国拥有大量的铁矿石资源，但多是多金属伴生的低品位铁矿石，例如我国有些地区的的铁矿石中含有较高的锌。锌很容易气化，锌蒸汽容易进入砖缝，氧化成为zno后膨胀，破坏炉身上部耐火砖衬，所以铁矿石在进入钢铁厂加工前，需要对铁矿石中锌含量进行准确测定。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是，根据上述背景技术所描述的技术问题，提供一种测试速率高，可多组采样检测，分析速度块、含量测定准确的方法。

本发明采用的技术方案是，一种铁矿石中锌含量的测定方法，具有如下步骤：

(1)样品处理

称取0.1000g铁矿石试样并将其放置在250ml的烧杯中，向所述烧杯中加入20ml浓盐酸，所述浓盐酸的密度为1.20mg/ml；将表面皿盖在所述烧杯口部，在低温环境下将铁矿石试样进行溶解，在溶解过程中滴加10滴氢氟酸，所述氢氟酸的的密度为1.16mg/ml；待所述铁矿石试样溶解后，向所述烧杯中加入10ml浓硝酸并对所述试液进行加热处理,所述浓硝酸的的密度为1.42mg/ml；当所述试液蒸发至3—4ml时，将所述试液进行冷却处理，并向试液中加入10ml高氯酸并对试液进行加热处理，所述高氯酸的密度为1.77mg/ml,在对试样进行加热至冒烟；待试液蒸发至1—2ml时，将所述试液进行冷却处理，向试样中加入20ml盐酸对生成的盐类试样进行溶解，待试样溶亮后进行冷却处理，并冲洗所述表面皿，与试液一并转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；取一定量蒸馏水作为对照组；

(2)测试

①设置仪器条件

按照仪器说明书操作规范对仪器进行设置，设置条件为：

仪器设置功率为1.1kw，冷却气流量设置为19lpm，辅助气流量设置为0.2lpm，雾化气流量设置为32psi，蠕动泵设置为1.4ml/min，检测器角度设置为35°，仪器检测波长设置为213.856r；

取步骤(1)蒸馏水作空白组，用仪器检测不同含量的锌标准溶液样品，根据测定结果选定曲线参数，所测定参数在0.999—1.0000的最小回归系数，接受数据；

②测定

使用仪器对试样进行测试，并根据测试结果计算铁矿石中锌的含量。

本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果，上述方法采用浓盐酸以对试样进行溶解，操作方便且可以完全对试液进行溶解，在试液中加入浓硝酸和高氟酸进行对溶液处理，再用100ml容量瓶进行定容，上述方法是对铁矿石试样的处理，本次测定锌含量采用icp光谱仪测定，对比现有其他测定方法，光谱仪测定法具测试速率高，可瞬间进行多点采样，其分析速度块、可进行现场检测。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1，一种铁矿石中锌含量的测定方法，具有如下步骤：

(1)样品处理

称取0.1000g铁矿石试样并将其放置在250ml的烧杯中，向所述烧杯中加入20ml浓盐酸，所述浓盐酸的密度为1.20mg/ml；将表面皿盖在所述烧杯口部，在低温环境下将铁矿石试样进行溶解，在溶解过程中滴加10滴氢氟酸，所述氢氟酸的的密度为1.16mg/ml；待所述铁矿石试样溶解后，向所述烧杯中加入10ml浓硝酸并对所述试液进行加热处理,所述浓硝酸的的密度为1.42mg/ml；当所述试液蒸发至3—4ml时，将所述试液进行冷却处理，并向试液中加入10ml高氯酸并对试液进行加热处理，所述高氯酸的密度为1.77mg/ml,在对试样进行加热过程中出现冒烟现象；待试液蒸发至1—2ml时，将所述试液进行冷却处理，向试样中加入20ml盐酸对生成的盐类试样进行溶解，待试样溶亮后进行冷却处理，并冲洗所述表面皿，与试液一并转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；取一定量蒸馏水作为对照组；

(2)测试

①设置仪器条件

按照仪器说明书操作规范对仪器进行设置，设置条件为：

仪器设置功率为1.1kw，冷却气流量设置为19lpm，辅助气流量设置为0.2lpm，雾化气流量设置为32psi，蠕动泵设置为1.4ml/min，检测器角度设置为35°，仪器检测波长设置为213.856r；

取步骤(1)蒸馏水作空白组，用仪器检测不同含量的锌标准溶液样品，根据测定结果选定曲线参数，所测定参数在0.999—1.0000的最小回归系数，接受数据；

②测定

使用仪器对试样进行测试，并根据测试结果计算铁矿石中锌的含量。

实施例2，本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果，采用浓盐酸以对试样进行溶解，操作方便且可以完全对试液进行溶解，在试液中加入浓硝酸和高氟酸进行对溶液处理，再用100ml容量瓶进行定容，上述方法是对铁矿石式样的处理，本次测定锌含量采用icp光谱仪测定，对比现有其他测定方法，光谱仪测定法具测试速率高，可瞬间进行多点采样，其分析速度块、可进行现场检测。

本发明一种铁矿石中锌含量的测定方法，其用途为分析测定铁矿石中锌的含量。

以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种铁矿石中锌含量的测定方法，具有如下步骤：(1)试样处理：称取一定量铁矿石，加入盐酸溶解，滴加10滴氢氟酸并加热处理，再加入浓硝酸，冷却后加入高氯酸并加热，冷却后加入盐酸定容；(2)测定：仪器条件设置，测定不同含量的锌标准溶液，根据结果选定曲线参数，测定试样并计算铁矿石中锌含量。具有测试速率高，可多组采样检测，分析速度块、含量测定准确的优点，其用途为分析测定铁矿石中锌的含量。

技术研发人员：杜保家;王占祥;党红旗
受保护的技术使用者：山西建龙实业有限公司
技术研发日：2018.04.25
技术公布日：2018.10.09