一种食品中多环芳香烃的测定方法与流程

文档序号:15692480发布日期:2018-10-19 18:30阅读:192来源:国知局

本发明涉及一种测定方法,特别涉及一种食品中多环芳香烃的测定方法。



背景技术:

现有的国家标准暂时没有对食品中多环芳香烃的测定方法,而食品中具有16种左右的多环芳香烃,通过现有类似的方法进行测定时,其操作比较复杂,耗时长,成本较高。



技术实现要素:

为解决上述背景技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种食品中多环芳香烃的测定方法,以达到更加方便的测定出食品中多环芳香烃的目的。

为达到上述目的,本发明的技术方案如下:

一种食品中多环芳香烃的测定方法,采用气相色谱串联质谱法,其特征在于,包括以下步骤:

称取样品,加入丙酮5-20ml,充分涡旋2min,振荡过夜,离心,取上清液,待净化,取已活化gcb小柱,加入上述上清液,最后用3-10ml丙酮洗脱,洗脱液氮吹干,用1ml丙酮定容,过膜,上机测试。

优选的,所述气相色谱串联质谱法中的气相色谱串联质谱仪的色谱柱为hp-5ms,载气为高纯氦气99.999%。

优选的,所述气相色谱串联质谱仪的离子源为ei+,进样口温度为280℃,流速为1.0ml/min,进样量为1ul,传输线温度为280℃,离子源温度为300℃,四极杆温度为180℃,保留时间为甲基毒死蜱18.336min。

优选的,所述气相色谱串联质谱仪的升温程序为100℃保持1min,35℃/min升至180℃,保持1min,5℃/min升至220℃,保持1min,3℃/min升至280℃,保持0min,30℃/min升至305℃,保持1min。

通过上述技术方案,本发明提供的一种食品中多环芳香烃的测定方法,利用丙酮提取目标物质,固相萃取柱净化后,gc-ms进行测试,可以更加方便的测定食品中16种左右的多环芳香烃,其方法操作简便,耗时短,且节约成本。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

本发明提供的一种食品中多环芳香烃的测定方法,一种食品中多环芳香烃的测定方法,采用气相色谱串联质谱法,其特征在于,包括以下步骤:

称取样品,加入丙酮5-20ml,充分涡旋2min,振荡过夜,离心,取上清液,待净化,取已活化gcb小柱,加入上述上清液,最后用3-10ml丙酮洗脱,洗脱液氮吹干,用1ml丙酮定容,过膜,上机测试。

优选的,所述气相色谱串联质谱法中的气相色谱串联质谱仪的色谱柱为hp-5ms,载气为高纯氦气99.999%。

优选的,所述气相色谱串联质谱仪的离子源为ei+,进样口温度为280℃,流速为1.0ml/min,进样量为1ul,传输线温度为280℃,离子源温度为300℃,四极杆温度为180℃,保留时间为甲基毒死蜱18.336min。

优选的,所述气相色谱串联质谱仪的升温程序为100℃保持1min,35℃/min升至180℃,保持1min,5℃/min升至220℃,保持1min,3℃/min升至280℃,保持0min,30℃/min升至305℃,保持1min,参见表1为质谱仪条件表:

表1:

本发明公开的一种食品中多环芳香烃的测定方法,利用丙酮提取目标物质,固相萃取柱净化后,gc-ms进行测试,可以更加方便的测定食品中16种左右的多环芳香烃,其方法操作简便,耗时短,且节约成本。

对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种食品中多环芳香烃的测定方法,采用气相色谱串联质谱法,包括以下步骤:称取样品,加入丙酮5‑20mL,充分涡旋2min,振荡过夜,离心,取上清液,待净化,取已活化GCB小柱,加入上述上清液,最后用3‑10mL丙酮洗脱,洗脱液氮吹干,用1mL丙酮定容,过膜,上机测试。本发明更加方便的测定出食品中多环芳香烃。

技术研发人员:陈卫东
受保护的技术使用者:江苏安舜技术服务有限公司
技术研发日:2018.05.08
技术公布日:2018.10.19
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