本发明涉及分析测试方法，尤其涉及一种测90#萤石中氟化钙的方法。
背景技术：
萤石又称氟石，在钢铁工业中主要用作炼铁、炼钢的熔剂，主要用于转炉或电炉炼钢时造渣。它还是制造氢氟酸或其它各种氟化物的基本原料，也是玻璃制造工业上制造隔音和光学玻璃及制造焊药的原料之一。萤石的主要组成是氟化钙，其余是碳酸盐、硫酸盐、二氧化硅。90#萤石指萤石中氟化钙的含量在90％以上的萤石。萤石中氟化钙含量决定萤石的质量等级，它是萤石成分检测的重要项目。
技术实现要素：
为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种操作简便、耗时短、精确度高的测90#萤石中氟化钙的方法。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种测90#萤石中氟化钙的方法，包括以下步骤：
1)将试样放入烧杯中，加入醋酸和淀粉酶，将试样溶解；
2)步骤1)得到的试液通过孔径为1～3微米的慢速滤纸过滤；
3)将步骤2)得到的带有沉淀的滤纸取下，放入步骤1)所述烧杯中，然后加入硼酸、高氯酸和硝酸；将烧杯放在砂盘上溶解；溶解后取下，用水冲洗杯壁及表面皿，加入盐酸加热至沸腾，取下，用水冲洗烧杯壁，冷却至室温，移入容量瓶中用水定容；
4)用移液管吸取步骤3)中得到的容量瓶中试液放入锥形瓶中，加入三乙醇胺、氢氧化钾和镁盐，加入钙指示剂，用edta溶液滴定至锥形瓶中的溶液呈蓝色为终点。
一种测90#萤石中氟化钙的方法，包括以下步骤：
1)称取0.1～1.0g试样，将其放入250ml烧杯中，加入5～20ml醋酸溶液和0.1～10gα-淀粉酶，将试样溶解；
2)将步骤1)得到的试液通过孔径为1～3微米的慢速滤纸过滤；
3)将步骤2)得到的带有沉淀的滤纸取下，放入步骤1)所述烧杯中，加入1～5g硼酸、5～20ml高氯酸、5～20ml硝酸，将烧杯放在砂盘上加热，至发出高氯酸烟尽干；取下烧杯用少量水冲洗杯壁，加入5～20ml盐酸溶液，加热至沸腾，取下烧杯，用水冲洗烧杯壁，冷却至室温，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度；
4)用移液管吸取20～50ml试液至500ml锥形瓶中，加入5-20ml水、5～20ml三乙醇胺、5～20ml氢氧化钾溶液、1～10ml镁盐溶液，用钙指试剂作指示剂，用edta溶液滴定至溶液呈蓝色为终点。
步骤1)中所述的醋酸溶液中醋酸与水的体积比为1:9；步骤2)中高氯酸的浓度为ρ1.67g/ml，硝酸浓度为ρ1.42g/ml；步骤3)所述的盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:9；步骤4)所述的三乙醇胺溶液中三乙醇胺与水的体积比为1:4；氯化钾溶液的质量百分比为30％；镁盐溶液的质量百分比为1％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明方法利用淀粉酶分解90#萤石的粘合剂——淀粉。90#萤石的粘合剂是淀粉，在溶解过程中，淀粉粘合剂会包裹极少量的萤石形成一个淀粉团，有部分钙就被包裹在淀粉团中未溶解出来，使得氟化钙的检测结果波动，不稳定，造成很多异议。淀粉酶的加入会使淀粉分解，不能形成淀粉团，使得90#萤石充分和醋酸反应，而且该方法使用设备简单，分析流程短。从而使氟化钙的检测结果稳定、准确，减少了异议量。本发明方法可直接应用于在线生产90#萤石中氟化钙的检验。缩短了分析时间，减少了损失，提高了准确度。
具体实施方式
下面对本发明进行详细地描述，但是应该指出本发明的实施不限于以下的实施方式。
一种测90#萤石中氟化钙的方法，包括以下步骤：
1)将试样放入烧杯中，加入醋酸和淀粉酶，将试样溶解；
2)步骤1)得到的试液通过孔径为1～3微米的慢速滤纸过滤；
3)将步骤2)得到的带有沉淀的滤纸取下，放入步骤1)所述烧杯中，然后加入硼酸、高氯酸和硝酸；将烧杯放在砂盘上溶解；溶解后取下，用水冲洗杯壁及表面皿，加入盐酸加热至沸腾，取下，用水冲洗烧杯壁，冷却至室温，移入250ml容量瓶中用水定容；
4)用移液管吸取步骤3)中得到的容量瓶中试液放入锥形瓶中，加入三乙醇胺、氢氧化钾和镁盐，加入钙指示剂，用edta溶液滴定至锥形瓶中的溶液呈蓝色为终点。
具体的测90#萤石中氟化钙方法，称取0.1-1.0g试样，将其放入250ml烧杯中，加入5-20ml醋酸(醋酸与水的体积比为1:9)和0.1-10gα-淀粉酶，溶解试样。将试液用慢速滤纸过滤，用水冲洗烧杯和滤纸上沉淀各3至6次。将滤纸取下，放入原烧杯中，加入1-5g硼酸(固体)、5-20ml高氯酸(ρ1.67g/ml)、5-20ml硝酸(ρ1.42g/ml)。将烧杯放在砂盘上加热，至发出高氯酸烟尽干。取下烧杯用少量水冲洗杯壁，加入5-20ml盐酸(盐酸与水的体积比为1:9)，加热。取下烧杯，用水冲洗烧杯壁，冷却至室温，移入容量瓶中，用水稀释至刻度。
用移液管吸取20-50ml试液至500ml锥形瓶中，加入5-20ml水、5-20ml三乙醇胺(三乙醇胺与水的体积比为1:4)、5-20ml氢氧化钾(质量百分比为30％)、1-10ml镁盐(质量百分比为1％)，用钙指试剂作指示剂，用edta溶液滴定至溶液呈蓝色为终点。
实施例1
称取0.5g试样，将其放入250ml烧杯中，加入10ml醋酸溶液和0.5gα-淀粉酶，溶解30min，每10min摇晃一次。将试液通过慢速滤纸过滤到250ml容量瓶中，滤纸上要覆盖纸浆。用水冲洗烧杯3次，洗滤纸上沉淀4至6次。将滤纸取下，放入原烧杯中，加入约1g硼酸(固体)、5ml高氯酸(ρ1.67g/ml)、10ml硝酸(ρ1.42g/ml)。将烧杯放在高温沙盘加热、发烟，至发出高氯酸烟尽干。取下稍冷，用少量水冲洗杯壁及表面皿，加入10ml盐酸溶液，加热至沸腾，使盐类溶解。取下，用水冲洗烧杯壁，冷却，定容至250ml。所述的醋酸溶液中醋酸与水的体积比为1:9；所述的盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:9。
用移液管吸取50ml试液至500ml锥形瓶中，加入20ml水、10ml三乙醇胺溶液、20ml氢氧化钾(30％)、2ml镁盐(1％)；所述的三乙醇胺溶液中三乙醇胺与水的体积比为1:4。用钙指试剂作指示剂，用edta(0.0100mol/l)滴定至溶液呈蓝色，将滴定所用edta体积记录在原始记录上。随同试样带标准样品，处理方法和试样相同。
实施例2
称取1g试样，将其放入250ml烧杯中，加入20ml醋酸溶液和10gα-淀粉酶，溶解30min，每5min摇晃一次。将试液通过慢速滤纸过滤到250ml容量瓶中，滤纸上要覆盖纸浆。用水冲洗烧杯4次，洗滤纸上沉淀4至6次。将滤纸取下，放入原烧杯中，加入5g硼酸(固体)、20ml高氯酸(ρ1.67g/ml)、20ml硝酸(ρ1.42g/ml)。将烧杯放在高温沙盘加热、发烟，至发出高氯酸烟尽干。取下稍冷，用水冲洗杯壁及表面皿，加入20ml盐酸溶液，加热至沸腾，使盐类溶解。取下，用水冲洗烧杯壁，冷却，定容至250ml。所述的醋酸溶液中醋酸与水的体积比为1:9；所述的盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:9。
用移液管吸取50ml试液至500ml锥形瓶中，加入20ml水、20ml三乙醇胺溶液、20ml氢氧化钾(30％)、10ml镁盐(1％)；所述的三乙醇胺溶液中三乙醇胺与水的体积比为1:4。用钙指试剂作指示剂，用edta(0.0100mol/l)滴定至溶液呈蓝色，将滴定所用edta体积记录在原始记录上。随同试样带标准样品，处理方法和试样相同。
实施例3
称取0.8g试样，将其放入250ml烧杯中，加入15ml醋酸溶液和8gα-淀粉酶，溶解30min，每10min摇晃一次。将试液通过慢速滤纸过滤到250ml容量瓶中，滤纸上要覆盖纸浆。用水冲洗烧杯5次，洗滤纸上沉淀4至5次。将滤纸取下，放入原烧杯中，加入4g硼酸(固体)、15ml高氯酸(ρ1.67g/ml)、15ml硝酸(ρ1.42g/ml)。将烧杯放在高温沙盘加热、发烟，至发出高氯酸烟尽干。取下稍冷，用水冲洗杯壁及表面皿，加入15ml盐酸溶液，加热至沸腾，使盐类溶解。取下，用水冲洗烧杯壁，冷却，定容至250ml。所述的醋酸溶液中醋酸与水的体积比为1:9；所述的盐酸溶液中盐酸与水的体积比为1:9。
用移液管吸取50ml试液至500ml锥形瓶中，加入20ml水、20ml三乙醇胺溶液、20ml氢氧化钾(30％)、10ml镁盐(1％)；所述的三乙醇胺溶液中三乙醇胺与水的体积比为1:4。用钙指试剂作指示剂，用edta(0.0100mol/l)滴定至溶液呈蓝色，将滴定所用edta体积记录在原始记录上。随同试样带标准样品，处理方法和试样相同。