一种扫描电子显微镜观察钛酸钡超细粉的方法与流程

本发明属仪器分析技术领域，涉及扫描电子显微镜（sem）分析技术，具体涉及一种扫描电子显微镜观察钛酸钡超细粉的方法。

背景技术

目前，在用扫描电子显微镜（sem）观察钛酸钡超细粉中，常用的制样方法主要有两种：湿法分散后烘干制样和干法制样。湿法分散后烘干是将钛酸钡超细粉分散成溶液后置于待测样品台上于大于80℃条件下烘干，烘干后再进行扫描电子显微镜（sem）观察分析；干法制样是将钛酸钡粉体直接撒在双面胶或导电胶上，通过洗耳球吹去未粘在导电胶或双面胶表面的粉体，再通过喷金或喷碳之后进行扫描电子显微镜（sem）观察分析。

钛酸钡超细粉体因具有较大的比表面自由能和比表面积而极易发生团聚想象，这使得现有技术中无论是采用湿法分散后烘干制样还是干法制样，都一定程度上存在着因钛酸钡超细粉体分散不均匀、相互叠加，从而使得钛酸钡超细粉体在通过扫描电子显微镜观察时，存在图片模糊不清、难以观察到颗粒全貌的问题。

技术实现要素：

本发明的目的是解决在用扫描电子显微镜观察钛酸钡超细粉中，钛酸钡超细粉体团聚而产生的图片模糊不清问题，提供一种扫描电子显微镜观察钛酸钡超细粉的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种扫描电子显微镜观察钛酸钡超细粉的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将钛酸钡超细粉体（粒径d50≤500nm）置于互不相溶的分散剂中，控制分散剂与钛酸钡超细粉体质量比为600:1-1000:1，超声振荡10-30min，超声频率40-80hz，制得钛酸钡超细粉体浑浊液（浓度在10-30%之间）；

2）用毛细管或是微量移取器（枪）移取（0.1-2ml）步骤1）制得的钛酸钡超细粉体浑浊液置于载体片（玻璃、锡箔纸、导电胶、铜网或硅片）上；

3）将沾有钛酸钡超细粉体浑浊液的载体片进行真空干燥，控制真空干燥箱内温度为80-110℃，真空度为0.2-0.8mpa，干燥30min；

4）将步骤3）干燥后所得的载体片置于压样机上制得待测样品，控制压力为0.01-3.0mpa，时间为5-30s；

5）将步骤4）制得的待测样品用有导电性的粘合剂（导电双面胶）在金属样品台上，然后放在离子溅射喷镀真空仪中喷镀一层10nm厚的导电镀层（金、碳），控制离子溅射喷镀真空仪喷镀的真空条件为5×10^-2-6×10^-2pa，电流5-10ma；

6）控制电子显微镜扫描真空拍摄条件：真空度大于10^-5mpa，低电压为2kv-5kv；

7）调整测试距离后，任意选定区域，即可拍摄出像素佳，形貌效果优良的粉体电镜图。

进一步，步骤1）中所述分散剂为无水乙醇、丙酮、六偏磷酸钠一种或两种混合溶剂。

本发明的有益效果：1.有效避免了粉体分散不均、叠加团聚问题；2.制样方法简单、重复性好、利用率高；3.低电压条件下拍摄，图片清晰、形貌规整，便于粒径分布状态的统计分析；4.提高了超细粉体颗粒检测的准确性和可重复性。

附图说明

图1为实施例1中粉体样品放大倍数为6万倍的扫描电镜图片；

图2为实施例1中粉体晶体结构x射线衍射图（20°-90°）；

图3为实施例1中粉体样品放大倍数为12万倍的扫描电镜图片；

图4为实施例2中粉体样品放大倍数为6万倍的扫描电镜图片；

图5为实施例3中粉体样品放大倍数为6万倍的扫描电镜图片；

图6为实施例3中粉体晶体x射线衍射图（20°-90°）。

具体实施方式

一种扫描电子显微镜观察钛酸钡超细粉的制样及观察方法，具体实施步骤如下：

实施例1

1）将来自水热法制备的粒径为80-120nm的（立方相纳米级）钛酸钡超细粉体0.1g置于烧杯中，加入60ml无水乙醇溶液，在超声波振荡器中于60hz超声振荡15min后摇匀，制得钛酸钡超细粉体浑浊液；

2）用洁净的吸管吸出1ml钛酸钡超细粉体浑浊液均匀涂抹在导电胶上；

3）将沾有钛酸钡超细粉体浑浊液的导电胶置于真空干燥机中，95℃下保持真空度为0.5mpa烘干30min；

4）将步骤3）干燥后的导电胶置于压样机载样台中心，设置保压时间10s，压力为1.0mpa；

5）将步骤4）制好的压样样品吹去边缘浮动颗粒，置于离子溅射真空仪中，在电流10ma，真空度5×0^-5pa喷金1min后取出，随后置于电镜真空室内测样台上，抽真空为5×10^-5mpa，于5kv电流激发下，任意取一位置观察，观察纳米级钛酸钡陶瓷粉体颗粒分散均匀，尺寸和形貌清晰，颗粒粒径d50≦100nm。

实施例2

1）将来自水热法制备的粒径为300-500nm的（四方相纳米级）钛酸钡超细粉体0.15g置于试管中，加入0.02g六偏磷酸钠和80ml无水乙醇，在超声波振荡器中于50hz超声振荡20min后摇匀，制得钛酸钡超细粉体浑浊液；

2）用洁净的吸管吸出1ml钛酸钡超细粉体浑浊液均匀涂抹在硅片上；

3）将沾有钛酸钡超细粉体浑浊液的硅片置于真空干燥机中，100℃下保持真空度为0.5mpa烘干30min；

4）将步骤3）干燥后的硅片置于压样机载样台中心，设置保压时间5s，压力为0.5mpa；

5）将步骤4）制好的压样样品吹去边缘浮动颗粒，粘连在测样台上置于离子溅射真空仪中，在电流10ma，真空度5×0^-5pa喷碳1min后取出，随后置于电镜真空室内测样台上，抽真空为5×10^-5mpa，于3kv电流激发下，任意取一位置观察，观察纳米级四方相钛酸钡陶瓷粉体颗粒分散均匀，尺寸和形貌清晰，颗粒粒径d50≦100nm。

实施例3

1）将水热法制备的立方相钛酸钡粉体煅烧后得到的粒径为400-500μm的（四方相亚微米级）钛酸钡超细粉体0.2g置于烧杯中，加入0.02g六偏磷酸钠和100ml丙酮溶液，在超声波振荡器中于70hz超声振荡30min后摇匀，制得钛酸钡超细粉体浑浊液；

2）用洁净的吸管吸出2ml钛酸钡超细粉体浑浊液均匀涂抹在硅片上；

3）将沾有钛酸钡超细粉体浑浊液的硅片置于真空干燥机中，100℃下保持真空度为0.5mpa烘干30min；

4）将步骤3）干燥后的硅片置于压样机载样台中心，设置保压时间5s，压力为1.0mpa；

5）将步骤4）制好的压样样品吹去边缘浮动颗粒，粘连在测样台上置于离子溅射真空仪中，在电流10ma，真空度5×0^-5pa喷碳1min后取出，随后置于电镜真空室内测样台上，抽真空为5×10^-5mpa，于5kv电流激发下，任意取一位置观察，观察亚微米级四方相钛酸钡陶瓷粉体颗粒分散均匀，尺寸和形貌清晰，颗粒粒径d50≦500nm。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。